賈 曉，曾新安*

(華南理工大學(xué)輕工與食品學(xué)院，廣東 廣州 510641)

脈沖電場(chǎng)對(duì)粉末磷脂分散體系顆粒性質(zhì)的影響

賈 曉，曾新安*

(華南理工大學(xué)輕工與食品學(xué)院，廣東 廣州 510641)

研究高強(qiáng)脈沖電場(chǎng)(PEF)對(duì)磷脂水溶液分散體系顆粒性質(zhì)的影響。結(jié)果表明：增大脈沖電場(chǎng)場(chǎng)強(qiáng)和脈沖數(shù)的輸入，體系粒徑分布區(qū)間明顯變窄且向較小方向移動(dòng)；在場(chǎng)強(qiáng)為70kV/cm條件下，平均粒徑(dM)由未施加電脈處理下的594.4nm減為203nm，相比未施加電場(chǎng)樣品減少了65.8%；低場(chǎng)強(qiáng)(20kV/cm)處理下，50個(gè)脈沖處理下dM為511.2nm，而在高場(chǎng)強(qiáng)(60kV/cm)條件下，25個(gè)脈沖處理時(shí)，dM為349.7nm，說(shuō)明在高場(chǎng)強(qiáng)處理下，能夠在較少的脈沖數(shù)輸入下，獲得較小的顆粒粒徑。

脈沖電場(chǎng)；粉末磷脂；分散體系；顆粒性質(zhì)

脈沖電場(chǎng)(pulsed electric field，PEF)處理是將場(chǎng)強(qiáng)達(dá)到10kV/cm以上的電脈沖施加到處理室中的液態(tài)物料中，因處理時(shí)間短、溫度升幅小、能耗低和殺菌效果明顯等成為目前食品非熱殺菌技術(shù)的熱點(diǎn)之一[1]。近年來(lái)國(guó)內(nèi)外有關(guān) PEF在食品殺菌方面的報(bào)道比較多，尤其在新鮮果蔬汁[2-3]、牛奶[4-5]、液蛋[6-7]方面的研究更為引人注目，在達(dá)到令人滿意的殺菌效果的同時(shí)，還能最大限度的保持食品的風(fēng)味、色澤、營(yíng)養(yǎng)功能成分及延長(zhǎng)產(chǎn)品的貨架壽命。PEF能有效地殺死枯草芽孢桿菌、啤酒酵母、金黃色葡萄球菌、嗜熱鏈球菌、大腸桿菌、霉菌和酵母等微生物的營(yíng)養(yǎng)體細(xì)胞[8]。

目前關(guān)于PEF殺菌機(jī)理有多種假說(shuō)，但大部分學(xué)者認(rèn)同細(xì)胞膜極化穿孔效應(yīng)[9-10]，認(rèn)為適度的 PEF處理導(dǎo)致了細(xì)胞膜的可逆與不可逆穿孔極化，破壞細(xì)胞膜結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致微生物死亡。生物細(xì)胞膜是具有流動(dòng)性的磷脂雙層膜[11]，磷脂類雙分子層結(jié)構(gòu)具有親水端和疏水端，構(gòu)成了細(xì)胞膜的骨架，決定著細(xì)胞膜的流動(dòng)性。張鷹等[12]研究發(fā)現(xiàn)脈沖電場(chǎng)能夠使釀酒酵母細(xì)胞膜流動(dòng)性和通透性改變，從而造成細(xì)胞死亡。因此研究磷脂在PEF作用下的分散性質(zhì)變化將有助于揭示脈沖電場(chǎng)的殺菌機(jī)理，從而為PEF在食品綠色加工中的應(yīng)用提供一定的理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

大豆粉末磷脂購(gòu)于北京美亞斯磷脂技術(shù)有限公司，其理化性質(zhì)見(jiàn)表1。

表1 大豆粉末磷脂理化指標(biāo)Table 1 Physico-chemical properties of powder phosphatides

1.2 儀器與設(shè)備

Master2000馬爾文激光粒度分析儀 英國(guó)馬爾文儀器有限公司；高強(qiáng)脈沖電場(chǎng)處理設(shè)備(連續(xù)處理裝置，電場(chǎng)強(qiáng)度0～70kV/cm連續(xù)可調(diào)，脈沖頻率為1.0kHz，脈沖寬度10～20μs，處理室電極材料為銅，絕緣部分為聚四氟乙烯，處理室容量為0.02mL，波形為平方波)自行設(shè)計(jì)研制。

1.3 方法

1.3.1 磷脂溶液配制

稱取一定量的粉末磷脂用蒸餾水配制質(zhì)量濃度為0.2g/100mL的粉末磷脂懸浮液。

1.3.2 脈沖電場(chǎng)參數(shù)設(shè)定

脈沖頻率1.0kHz，脈沖寬度16μs，波形是方形波，流速50mL/min，在此條件下處理一次樣品受到處理的脈沖數(shù)目為25個(gè)。

1.3.3 脈沖數(shù)計(jì)算

式中：V為處理室的體積/mL；f為脈沖頻率/Hz；v為流速/(mL/s)。

1.3.4 粒度分析

采用馬爾文納米粒度分布儀研究脈沖電場(chǎng)處理后粉末磷脂粒徑分布及變化情況。為考察粒徑分布的穩(wěn)定性，樣品靜置24h后再測(cè)定其粒徑分布。

2 結(jié)果與分析

2.1 脈沖場(chǎng)強(qiáng)對(duì)大豆粉末磷脂顆粒性質(zhì)的影響

2.1.1 脈沖電場(chǎng)處理對(duì)大豆粉末磷脂分散體系顆粒平均粒徑的影響

圖1 脈沖電場(chǎng)場(chǎng)強(qiáng)對(duì)大豆粉末磷脂顆粒平均粒徑的影響Fig.1 Effect of PEF intensity on average particle size of powder phosphatides

平均粒徑代表整體顆粒性質(zhì)，磷脂體系經(jīng)脈沖電場(chǎng)處理3次后即時(shí)測(cè)定(0h)和靜置24h后平均粒徑如圖1所示。在脈沖電場(chǎng)處理下，平均粒徑(dM)隨著施加脈沖場(chǎng)強(qiáng)的增強(qiáng)而明顯減少。在未施加電脈沖的樣品中，顆粒平均粒徑為594.4nm；當(dāng)施加10kV/cm的場(chǎng)強(qiáng)處理后，體系中dM降到500nm；隨著脈沖場(chǎng)強(qiáng)的增大，平均粒徑也相應(yīng)的減小，在場(chǎng)強(qiáng)為70kV/cm條件下，減為203nm，相比對(duì)照樣減少了65.8%。說(shuō)明增加脈沖電場(chǎng)場(chǎng)強(qiáng)的輸入能有效地減小大豆粉末磷脂水溶液體系中的顆粒。

對(duì)靜置24h后的乳液進(jìn)行粒度分析，相對(duì)于靜置0h的乳液其平均粒徑均明顯增大，說(shuō)明靜置過(guò)程中，顆粒之間發(fā)生了聚集，使得粒徑增大。磷脂是一種兩性分子，其磷酸和含氮堿基是極性的，容易與水相吸，形成溶劑化，另一方面由于磷脂分子本身增大也存在自發(fā)聚合使得磷脂在水溶液中易于聚合成更大的顆粒[13]。

在靜置后，磷脂顆粒有不同程度的聚集，在低場(chǎng)強(qiáng)(10、20kV/cm)處理之后的樣品恢復(fù)的能力較大，dM可以達(dá)到未處理時(shí)樣品的平均顆粒狀態(tài)；而在50、60、70kV/cm場(chǎng)強(qiáng)處理下，靜置24h顆粒平均粒徑增大，但是增大的并不多，這可能是由于高場(chǎng)強(qiáng)下磷脂分子結(jié)構(gòu)被破壞，可能分解，從而使得分解產(chǎn)物作為一種分散劑存在。磷脂顆粒的這種變化與電場(chǎng)作用下膜穿孔相似。在一定的場(chǎng)強(qiáng)范圍內(nèi)，脈沖電場(chǎng)能夠使細(xì)胞膜產(chǎn)生可逆穿孔，超越這一范圍則對(duì)細(xì)胞膜的破壞是不可逆的[14]。

2.1.2 脈沖電場(chǎng)處理對(duì)大豆粉末磷脂分散體系顆粒粒徑分布的影響

圖2 脈沖電場(chǎng)場(chǎng)強(qiáng)對(duì)大豆粉末磷脂顆粒粒徑分布的影響Fig.2 Effect of PEF intensity on particle size distribution of powder phosphatides

大豆粉末磷脂分散體系經(jīng)20、40、60kV/cm場(chǎng)強(qiáng)的PEF處理3次后其粒徑分布變化情況如圖2所示。大豆粉末磷脂顆粒粒徑分散體系在不同脈沖電場(chǎng)強(qiáng)度作用下呈現(xiàn)出不同的粒徑分布。在未輸入脈沖電場(chǎng)的情況下粒徑分布較寬，說(shuō)明此時(shí)體系中顆粒情況復(fù)雜；隨著電場(chǎng)強(qiáng)度的增強(qiáng)粒徑分布區(qū)間明顯變窄并且粒徑區(qū)間向左移動(dòng)，粒徑減小。在低場(chǎng)強(qiáng)(20kV/cm)作用下，雖然粒徑相對(duì)未處理樣品應(yīng)經(jīng)發(fā)生了明顯偏移，但是其分布范圍仍比較寬；隨著電場(chǎng)強(qiáng)度的增強(qiáng)，40kV/cm和60kV/cm電場(chǎng)作用下粒徑分布明顯變窄，并且左移更加明顯，尤其在60kV/cm電場(chǎng)作用下粒徑分布中心偏移到300nm附近，遠(yuǎn)低于未處理樣品。粒徑分布隨著場(chǎng)強(qiáng)的增加明顯向左偏移，說(shuō)明脈沖電場(chǎng)能夠影響大豆粉末磷脂分散體系的顆粒性質(zhì)，使其顆粒粒徑減小，并使其集中在一個(gè)較小的范圍內(nèi)。這與磷脂的表面性質(zhì)有很大的關(guān)系，磷脂具有親水和疏水基團(tuán)，在未處理的樣品中，體系中由于磷脂是小分子結(jié)構(gòu)，因此疏水基團(tuán)容易暴露在外，加大了疏水基團(tuán)的結(jié)合概率，從而能使得顆粒團(tuán)聚呈現(xiàn)出較大的顆粒狀態(tài)。而隨著脈沖電場(chǎng)能量的輸入破壞了這種穩(wěn)定體系，使得疏水基團(tuán)之間的靜電吸引力受到破壞，從而增大了靜電排斥力使得顆粒與顆粒分開(kāi)[15]。

2.2 脈沖數(shù)對(duì)大豆粉末磷脂顆粒性質(zhì)的影響

2.2.1 脈沖數(shù)對(duì)大豆粉末磷脂分散體系顆粒平均粒徑的影響

圖3 脈沖數(shù)對(duì)大豆粉末磷脂顆粒平均粒徑的影響Fig.3 Effect of pulse number on average particle size of powder phosphatides

由圖3可知，在脈沖場(chǎng)強(qiáng)不變的情況下，磷脂顆粒平均粒徑由輸入脈沖數(shù)決定。在場(chǎng)強(qiáng)為20kV/cm作用下，隨著脈沖數(shù)的增加，dM減小；25個(gè)脈沖數(shù)條件下顆粒平均粒徑為553.2nm，隨著脈沖數(shù)的增加，dM逐漸減少，在200個(gè)脈沖輸入時(shí)dM減為449.9nm；不同脈沖場(chǎng)強(qiáng)下，隨著脈沖數(shù)輸入的增加，dM呈減小趨勢(shì)；在低場(chǎng)強(qiáng)(20kV/cm)條件下，0～50個(gè)脈沖處理過(guò)程中，dM的減小趨勢(shì)更為明顯，從594.4nm減為511.2nm；在高場(chǎng)強(qiáng)(60kV/cm)條件下，0～25個(gè)脈沖處理下，dM的減小趨勢(shì)顯著，dM從594.4nm減為349.7nm。顯然，在高場(chǎng)強(qiáng)處理下，在較少的脈沖數(shù)輸入下，能夠獲得較小的顆粒粒徑的趨勢(shì)更為顯著。增大輸入的脈沖能量可以起到減小磷脂顆粒粒徑的作用，而輸入脈沖的能量與場(chǎng)強(qiáng)的平方成正比，與脈沖數(shù)的一次方成正比[6,16-17]。

2.2.2 脈沖數(shù)對(duì)大豆粉末磷脂分散體系顆粒粒徑分布的影響

圖4 不同場(chǎng)強(qiáng)作用下脈沖數(shù)對(duì)粉末磷脂顆粒粒徑分布的影響Fig.4 Effect of pulse number on particle size distribution of powder phosphatides

由圖4可知，在低場(chǎng)強(qiáng)(20kV/cm)處理?xiàng)l件下，隨著脈沖數(shù)的增大，粉末磷脂顆粒粒徑分布向左移動(dòng)，顆粒粒徑分布范圍逐漸減小，但變化并不明顯；在高場(chǎng)強(qiáng)(60kV/cm)處理?xiàng)l件下，隨著脈沖數(shù)的增大，顆粒粒徑分布呈明顯左移，并且粒徑分布范圍縮小，集中在100～1000nm之間；隨著脈沖數(shù)輸入的增加能夠使粒徑分布向左移動(dòng)并且分布范圍縮小。

3 結(jié) 論

脈沖電場(chǎng)處理可引起水溶液中磷脂分散體系顆粒狀態(tài)發(fā)生改變，增加脈沖電場(chǎng)場(chǎng)強(qiáng)和脈沖數(shù)的輸入能有效地減小dM，并且使粒徑分布區(qū)間明顯變窄并且粒徑區(qū)間向粒度減小的方向移動(dòng)；在場(chǎng)強(qiáng)為70kV/cm條件下，dM減為203nm，相比對(duì)照樣減少了65.8%；在25個(gè)脈沖輸入條件下，高場(chǎng)強(qiáng)對(duì)顆粒粒徑變化趨勢(shì)的影響更顯著，而大于25個(gè)脈沖后，高場(chǎng)強(qiáng)和低場(chǎng)強(qiáng)對(duì)顆粒的變化趨勢(shì)并無(wú)太大的區(qū)別。

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Effect of Pulsed Electric Field on Particle Distribution Properties of Powder Phosphatides Dispersion System

JIA Xiao，ZENG Xin-an*
(College of Light Industry and Food Sciences, South China University of Technology, Guangzhou 510641, China)

The effect of pulsed electric field (PEF) treatment on particle properties of powder phosphatides dispersion system was studied. The results showed that the size distribution of powder phosphatides was significantly narrowed and shifted towards smaller size direction with the increase of electric field strength and number of applied pulses. The average particle size was reduced by 65.8% from 594.4 nm (contrast) to 203 nm at a filed intensity of 70 kV/cm. It was demonstrated that the particle size was decreased to 511.2 nm under lower filed intensity (20 kV/cm) with 50 pulses, and to 349.7 nm under higher filed intensity (60 kV/cm) with 25 pulses, Therefore, small particles can be easily obtained after PEF treatment with higher filed intensity and less pulse number.

pulsed electric field；powder phosphatides；dispersion system；particle properties

TS201.6

A

1002-6630(2012)05-0042-04

2011-03-14

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(21076088)；廣東省科技計(jì)劃國(guó)際合作重點(diǎn)項(xiàng)目(2009B050400003)

賈曉(1985—)，男，碩士研究生，主要從事脈沖電場(chǎng)滅菌機(jī)理研究。E-mail：jiaxjiajing@163.com

*通信作者：曾新安(1972—)，男，教授，博士，主要從事食品綠色加工和釀酒研究。E-mail：xazeng@scut.edu.cn