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        高嶺土-硅酸鋰的制備及其吸附CO2動(dòng)力學(xué)

        2015-04-01 11:54:08謝洪燕丁彤李玉龍高挪挪
        化工學(xué)報(bào) 2015年9期
        關(guān)鍵詞:硅源市售硅酸

        謝洪燕,丁彤,李玉龍,高挪挪

        (天津大學(xué)化工學(xué)院,天津 300072)

        引言

        當(dāng)前,溫室效應(yīng)已成為人類社會(huì)可持續(xù)發(fā)展面臨的全球性問(wèn)題,影響地球氣候變暖,破壞生態(tài)環(huán)境,影響人類健康。二氧化碳?xì)怏w排放是導(dǎo)致溫室效應(yīng)最主要的原因之一[1],自工業(yè)革命以來(lái),化石燃料的大量使用使CO2的排放量逐年遞增,預(yù)計(jì)到2050年,CO2的排放量比工業(yè)革命前要增長(zhǎng)1.4~4.0倍[2],其中CO2主要來(lái)自于以化石燃料為主的火電廠、水泥廠等的排放,所以脫除高溫?zé)煹罋庵械腃O2、減少排放已經(jīng)成為消除溫室效應(yīng)的研究重點(diǎn)。

        從1998年Nakagawa等[3]發(fā)現(xiàn)鋯酸鋰吸附劑以來(lái),眾多學(xué)者開(kāi)始對(duì)鋰基吸附劑展開(kāi)研究,包括Li2ZrO3[4-5]、Li4SiO4[6-7]、Li4TiO4[8]、Li2CuO2[9]等,在這一系列鋰鹽吸附劑中 Li4SiO4被認(rèn)為是最具發(fā)展?jié)摿Φ?CO2高溫吸附劑,該材料高溫吸附 CO2的能力超過(guò)其他陶瓷材料,而且該材料在室溫下也可吸附CO2[10-11],這對(duì)解決全球變暖問(wèn)題具有重要的意義。硅酸鋰屬于單斜晶系,其制備一般采用含二氧化硅成分的物質(zhì)為硅源,以碳酸鋰、硝酸鋰或氫氧化鋰為鋰源,鋰源的選擇因不同制備方法而不同,硅酸鋰的制備方法主要有固相法、浸漬沉淀法、溶膠凝膠法等。汪文哲等[12]對(duì)比了溶膠凝膠法和固相法,發(fā)現(xiàn)兩者最大吸附量及相應(yīng)的吸附溫度相同,但溶膠凝膠法制備的硅酸鋰材料吸附速率更快,更容易達(dá)到最大吸附量,更有利于高溫CO2的吸附。Shan等[13]以硅藻土為原料,采用浸漬沉淀法制備硅酸鋰材料,相比固相法,具有較好的吸附效率和吸附速率,而關(guān)于浸漬沉淀法的制備條件中影響因素較大的是煅燒溫度、煅燒時(shí)間和浸漬溫度[14]。對(duì)比這3種方法,發(fā)現(xiàn)固相法制備硅酸鋰的溫度較高,樣品容易燒結(jié),溶膠凝膠法基本上不能合成出單一的Li4SiO4[15],所得樣品純度最低,而浸漬沉淀法不僅可以獲得純度較高的硅酸鋰,而且制備的樣品顆粒較小,工藝簡(jiǎn)單,有利于大規(guī)模生產(chǎn)。

        煤系高嶺土作為中國(guó)特有的一種資源,儲(chǔ)量豐富,應(yīng)用廣泛。用高嶺土生產(chǎn)硫酸鋁或氯化鋁時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量的廢渣,廢渣主要成分為SiO2,目前廢渣主要用來(lái)生產(chǎn)硅酸鈣[16]和白炭黑[17]或作生產(chǎn)水泥[18]的活性材料,其他方面的應(yīng)用報(bào)道很少[19]。因此,開(kāi)展煤系高嶺土及其工業(yè)廢渣的綜合利用具有長(zhǎng)遠(yuǎn)的戰(zhàn)略意義。

        本文在本課題組前期的研究[20]基礎(chǔ)上,以高嶺土為硅源,進(jìn)一步考察硅源、制備方法對(duì)硅酸鋰吸附CO2性能的影響,同時(shí)探討浸漬沉淀法的主要制備條件,進(jìn)一步提高硅酸鋰的吸附性能,并使用雙指數(shù)模型進(jìn)行動(dòng)力學(xué)分析。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)試劑

        市售-SiO2,高嶺土-SiO2[20](酸處理高嶺土后剩余的物料),碳酸鋰,硝酸鋰,氨水,無(wú)水乙醇。

        1.2 硅酸鋰基吸附劑的制備

        固相法,即按n(Si):n(Li)=1:4,稱取一定量的高嶺土-SiO2或市售-SiO2和Li2CO3加入到石英研缽中,并加入適量的無(wú)水乙醇為溶劑,充分研磨,干燥完全后,將混合物于馬弗爐中750℃煅燒6 h。

        以市售-SiO2為硅源,采用浸漬沉淀法制備硅酸鋰,即按n(Si):n(Li)=1:4,稱取一定量的LiNO3溶于無(wú)水乙醇中,加熱至40℃,加入市售-SiO2,浸漬攪拌4 h后,緩慢地滴加氨水,靜置3 h,干燥,研磨,最后將混合物于馬弗爐中750℃煅燒6 h。

        以高嶺土-SiO2為硅源,采用浸漬沉淀法制備硅酸鋰,即按n(Si):n(Li)=1:4,稱取一定量的 LiNO3溶于無(wú)水乙醇中,加熱至一定溫度(30、40、54℃),加入高嶺土-SiO2,充分浸漬攪拌4 h后,緩慢地滴加氨水,靜置3 h,干燥,研磨,最后將混合物分別于馬弗爐中650、700、750、800℃煅燒4 h。

        注:以高嶺土-SiO2(或市售-SiO2)為硅源制備的硅酸鋰記為高嶺土-Li4SiO4(或市售-Li4SiO4)。

        1.3 測(cè)試分析

        X射線粉末衍射采用荷蘭 Panalytical公司X’Pert Pro型X射線衍射分析儀測(cè)試,Co靶,掃描范圍 10°~90°,掃描速率 8(°)·min-1。樣品的形貌特征采用日本日立公司 S-4800型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡測(cè)試。熱分析采用美國(guó)Perkin-Elmer公司生產(chǎn)的型號(hào)為 DIAMOND差熱-熱重聯(lián)用分析儀(DTA-TG)進(jìn)行吸附劑吸附CO2性能評(píng)價(jià)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 樣品的表征

        圖1是不同方法制備的硅酸鋰XRD圖。由圖1可以看出,以高嶺土-SiO2、市售-SiO2為硅源采用固相法和浸漬沉淀法均能制備出純度較高的硅酸鋰(PDF卡號(hào)為37-1472)。同時(shí)還可以看出,固相法制備的樣品中,市售-Li4SiO4衍射峰強(qiáng)度高、結(jié)晶度高;不同方法制備的高嶺土-Li4SiO4,采用浸漬沉淀法可得到結(jié)晶度較低的樣品。

        圖1 不同方法制備的硅酸鋰XRD圖Fig.1 XRD patterns of Li4SiO4prepared by different methods

        圖2 二氧化硅的掃描電鏡圖Fig.2 SEM images of SiO2

        圖2和圖3分別是SiO2和Li4SiO4的掃描電鏡圖。由圖2可以看出,高嶺土-SiO2為片狀結(jié)構(gòu),而市售-SiO2為絮狀結(jié)構(gòu)。由圖3可以看出,固相法制備的高嶺土-Li4SiO4和市售-Li4SiO4樣品,均為片層結(jié)構(gòu),其中,市售-Li4SiO4表面光滑、結(jié)構(gòu)致密,有明顯的燒結(jié)現(xiàn)象,而高嶺土-Li4SiO4表面相對(duì)粗糙、疏松,存在大量的層狀堆積縫隙孔。因此可知,硅源原料的表面結(jié)構(gòu)對(duì)硅酸鋰樣品的表面結(jié)構(gòu)有直接影響,以高嶺土-SiO2硅源制備的樣品相對(duì)疏松,疏松的結(jié)構(gòu)有利于CO2在吸附劑表面及孔道中的擴(kuò)散和吸收。

        圖3 硅酸鋰的掃描電鏡圖Fig.3 SEM images of Li4SiO4

        比較不同方法制備的Li4SiO4,可以發(fā)現(xiàn),浸漬沉淀法制備的高嶺土-Li4SiO4顆粒較小,為3~5 μm,且分布均勻,而固相法制備的高嶺土-Li4SiO4顆粒較大,為3~30 μm,且分布不均勻;由此看出,改變制備方法可以進(jìn)一步減小樣品的聚集度。由此推斷,較小的顆粒度、較小的聚集度將更有利于樣品吸附CO2。

        2.2 熱重分析

        以高嶺土-SiO2和市售-SiO2為硅源,采用固相法,和以高嶺土-SiO2為硅源,采用浸漬沉淀法750℃煅燒6 h制備的硅酸鋰熱重曲線圖,如圖4所示。對(duì)照固相法制備的硅酸鋰樣品,在350~650℃溫度區(qū)間內(nèi)時(shí),高嶺土-Li4SiO4的 CO2吸附量明顯高于市售-Li4SiO4,600 ℃時(shí)兩者的吸附量分別為10.0%和4.9%,前者是后者的2倍。對(duì)照以高嶺土-SiO2為硅源,采用兩種不同方法制備的硅酸鋰吸附劑,發(fā)現(xiàn)在450~650℃區(qū)間內(nèi),采用固相法制備的樣品的吸附量高于浸漬沉淀法,但是當(dāng)溫度高于650℃時(shí),采用浸漬沉淀法制備的樣品的吸附量超過(guò)固相法,當(dāng)溫度升高到 718℃左右時(shí),浸漬沉淀法和固相法制備的樣品的吸附量分別達(dá)到最大值,即31.1%和29.8%,前者比后者高出1.3%。下面通過(guò)改進(jìn)浸漬沉淀法制備硅酸鋰的工藝條件,進(jìn)一步降低硅酸鋰的吸附溫度,擴(kuò)大吸附溫度范圍,擴(kuò)展其在吸附強(qiáng)化反應(yīng)中的應(yīng)用。

        圖4 硅酸鋰吸附CO2的熱重曲線Fig.4 TG curve of Li4SiO4on CO2adsorption

        圖5 浸漬沉淀法前驅(qū)體的熱重曲線Fig.5 TG curve of precursor of impregnation-precipitation method

        圖6 不同煅燒溫度下硅酸鋰的熱重曲線Fig.6 TG curve of Li4SiO4at different calcination temperature

        為了確定浸漬沉淀法硅酸鋰的煅燒溫度,使用熱重分析儀,將前驅(qū)體在 100 ml·min-1空氣氣氛下,以10℃·min-1的升溫速率從室溫升高到800℃,做程序升溫?zé)嶂胤治?,如圖5所示。由圖5可以看出,溫度低于 500℃時(shí)混合物出現(xiàn)緩慢的失重,這部分失重主要是水分的揮發(fā)和部分硝酸銨的緩慢分解,當(dāng)溫度高于 500℃時(shí),開(kāi)始出現(xiàn)明顯失重,646℃時(shí),樣品的重量幾乎不再發(fā)生變化,直至結(jié)束。因此,以高嶺土-SiO2為原料,采用浸漬沉淀法制備硅酸鋰的煅燒溫度必須高于 646℃。故本文選擇煅燒溫度為650、700、750、800℃。

        以高嶺土-SiO2為硅源,采用浸漬沉淀法,浸漬溫度為40℃,650、700、750、800℃煅燒4 h,所得樣品在60 ml·min-1CO2氣氛下進(jìn)行程序升溫吸附,熱重曲線如圖6所示。由圖6可以看出,在程序升溫過(guò)程中,750℃樣品的CO2吸附量高于其他3個(gè)樣品,750℃是最佳的煅燒溫度。

        以高嶺土-SiO2為硅源,采用浸漬沉淀法,浸漬溫度為40℃,750℃煅燒4、5、6 h所得樣品的熱重曲線如圖7所示,由圖7可以看出,隨煅燒時(shí)間的增加,最大吸附量逐漸降低,出現(xiàn)上述結(jié)果的原因可能是,煅燒時(shí)間過(guò)長(zhǎng),硅酸鋰容易燒結(jié),小顆粒團(tuán)聚在一起,比表面積降低,從而影響吸附劑吸附CO2。4 h是最佳煅燒時(shí)間。

        圖7 不同煅燒時(shí)間下硅酸鋰的熱重曲線Fig.7 TG curve of Li4SiO4at different calcination time

        圖8 不同浸漬溫度下硅酸鋰的熱重曲線Fig.8 TG curve of Li4SiO4at differentimpregnation temperature

        以高嶺土-SiO2為硅源,采用浸漬沉淀法,浸漬溫度為30、40、54℃,750℃煅燒4 h所得樣品的熱重曲線如圖8所示。浸漬溫度為40℃的樣品,各溫度段的CO2吸附量及最大吸附量都是最高的,最大吸附量為35.75%。40℃是最佳的浸漬溫度。

        經(jīng)上述探討,浸漬沉淀法制備的最佳工藝條件為煅燒溫度 750℃,煅燒時(shí)間4 h,浸漬溫度為40℃。通過(guò)改進(jìn)浸漬沉淀法的制備工藝條件,能明顯改善硅酸鋰的吸附性能,如圖9所示。浸漬沉淀法和固相法制備的樣品的最大吸附量分別為35.7%(704℃)和 29.8%(718℃),前者明顯高于后者,在 570~700℃的溫度范圍內(nèi),浸漬沉淀法制備的樣品的吸附量明顯高于固相法,650℃時(shí),吸附量分別為22.1%和13.6%,相差8.5%。

        無(wú)論從吸附性能,還是節(jié)能的角度,浸漬沉淀法都優(yōu)于固相法。

        圖9 不同制備方法所得樣品的熱重曲線Fig.9 TG curve of samples prepared by different methods

        圖10 硅酸鋰吸附CO2的等溫吸附圖Fig.10 Isotherms of Li4SiO4absorbing CO2

        2.3 硅酸鋰吸附CO2的動(dòng)力學(xué)分析

        圖10是以高嶺土-SiO2為硅源,采用浸漬沉淀法和固相法制備的樣品的恒溫吸附 CO2的熱重分析。由圖10可以看出,樣品在不同溫度下的吸附量和吸附速率有較大差異,隨著吸附溫度的升高,樣品的吸附量均逐漸升高,具體數(shù)據(jù)見(jiàn)表 1。在每個(gè)測(cè)試溫度點(diǎn),浸漬沉淀法制備的樣品的吸附量均高于固相法;且隨吸附溫度的升高,趨于吸附平衡的時(shí)間逐漸縮短,說(shuō)明吸附速率逐漸加快,對(duì)于浸漬沉淀法制備的樣品,在700℃恒溫吸附10 min達(dá)到平衡,對(duì)于固相法,則吸附15 min達(dá)到平衡。針對(duì)制備方法對(duì)硅酸鋰吸附性能的影響,進(jìn)行了動(dòng)力學(xué)計(jì)算,并分析了浸漬沉淀法優(yōu)于固相法的原因。

        表1 不同溫度下的吸附量Table 1 Adsorption quantity at different temperature/%

        用雙指數(shù)模型擬合硅酸鋰基吸附劑吸附CO2的過(guò)程,求得反應(yīng)速率常數(shù)k1、k2,結(jié)果如表2所示。

        式中,k1為表面化學(xué)反應(yīng)的速率常數(shù),k2為鋰遷移過(guò)程的速率常數(shù),y為二氧化碳吸附質(zhì)量百分比,t為時(shí)間,A、B、C為指前因子。

        對(duì)于浸漬沉淀法,當(dāng)溫度為550、600℃時(shí),k1/k2小于 1,表明整個(gè)反應(yīng)過(guò)程的控制步驟是表面化學(xué)反應(yīng)過(guò)程,表2中數(shù)據(jù)顯示此時(shí)表面化學(xué)反應(yīng)速率非常慢,從而導(dǎo)致較低的吸附量及吸附速率。當(dāng)溫度由 600℃升高到 650℃,k1/k2由 0.0942升高到9.2698,此時(shí)整個(gè)反應(yīng)過(guò)程的控制步驟轉(zhuǎn)變?yōu)殇囘w移過(guò)程,表面反應(yīng)速率加快,鋰遷移速率變慢。當(dāng)溫度繼續(xù)升高到 700℃時(shí),k1/k2降到 1.0087,k2略小于k1,可以認(rèn)為鋰遷移過(guò)程仍是控制步驟,從k1和k2的絕對(duì)數(shù)值上看,均大于其他溫度,說(shuō)明700℃時(shí),表面反應(yīng)速率和遷移速率都很快,很快達(dá)到吸附飽和。

        表2 不同溫度下等溫吸附的反應(yīng)速率常數(shù)Table 2 Rate constants of isothermal absorption at different temperatures

        對(duì)于固相法,當(dāng)溫度小于600℃時(shí),k1/k2小于1,表明整個(gè)反應(yīng)過(guò)程的控制步驟是表面化學(xué)反應(yīng)過(guò)程,表2中數(shù)據(jù)顯示此時(shí)表面化學(xué)反應(yīng)速率非常慢,從而導(dǎo)致較低的吸附量及吸附速率。當(dāng)溫度由 600℃升高到650℃、700℃,k1/k2由小于1的值升高到12.6423、6.5816,表明整個(gè)反應(yīng)過(guò)程的控制步驟轉(zhuǎn)變?yōu)殇囘w移過(guò)程。

        隨吸附溫度的升高,兩種方法制備的樣品的表面化學(xué)反應(yīng)速率和鋰遷移速率大致呈逐漸增大的趨勢(shì),故隨吸附溫度的升高,吸附量升高,吸附速率加快。

        比較兩種方法制備的樣品各個(gè)溫度吸附時(shí)的k1、k2數(shù)值發(fā)現(xiàn),浸漬沉淀法的樣品在吸附 CO2的過(guò)程中,鋰遷移速率是固相法的1.5~2.2倍。低于650℃時(shí)的吸附,浸漬沉淀法的樣品表面化學(xué)反應(yīng)速率皆高于固相法。

        在上述掃描電鏡的分析中發(fā)現(xiàn),固相法制備的樣品顆粒較大,浸漬沉淀法制備的樣品顆粒較小,表面有大量的層狀堆積縫隙孔,有利于吸附劑吸附CO2。

        以上分析充分說(shuō)明了利用浸漬沉淀法可以制備出在較低的溫度下具有優(yōu)良吸附CO2性能的吸附劑,優(yōu)于固相法。

        3 結(jié) 論

        (1)高嶺土-SiO2具有疏松的結(jié)構(gòu),以高嶺土-SiO2為硅源制備的硅酸鋰在 350~680℃溫度范圍內(nèi)的吸附量明顯高于以市售-SiO2制備的硅酸鋰。

        (2)通過(guò)實(shí)驗(yàn)條件的探索,確定了以高嶺土-SiO2為硅源,采用浸漬沉淀法制備硅酸鋰的最佳工藝條件為浸漬溫度40℃,煅燒溫度 750℃,煅燒時(shí)間 4 h。在此條件制備的硅酸鋰最大吸附量為35.7%,高出固相法5.9%,同時(shí)吸附溫度降低。

        (3)通過(guò)動(dòng)力學(xué)分析可知,表面化學(xué)反應(yīng)過(guò)程和鋰遷移過(guò)程是影響硅酸鋰吸附性能的主要因素。溫度低于 600℃時(shí),表面化學(xué)反應(yīng)過(guò)程是整個(gè)反應(yīng)過(guò)程的控制步驟;高于 650℃,鋰遷移成為控制步驟。在吸附CO2的過(guò)程中,浸漬沉淀法制備的樣品鋰遷移速率是固相法的 1.5~2.2倍。低于650℃時(shí)的吸附,浸漬沉淀法的樣品表面化學(xué)反應(yīng)速率皆高于固相法。因此可知,利用浸漬沉淀法可以制備出在較低的溫度下具有優(yōu)良吸附CO2性能的吸附劑。

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