李麗君

(云南省昆明市官渡區(qū)疾病預(yù)防控制中心 云南 昆明 650200)

1.前言

食品的質(zhì)量好壞影響著消費(fèi)者的身體健康甚至是生命安全。所以，我們在對食品進(jìn)行理化檢驗(yàn)時要嚴(yán)格把關(guān)，保障食品質(zhì)量的水平。對于檢驗(yàn)食品我們應(yīng)該從三個方面進(jìn)行，首先是在檢驗(yàn)過程之前基礎(chǔ)質(zhì)量控制和儀器設(shè)備的質(zhì)量控制，其次是過程操作中方法選取和樣品測定的質(zhì)量控制，最后是檢驗(yàn)結(jié)果評價的控制。就目前來看，我國食品理化檢驗(yàn)分析中還存在著多方面的問題，有待進(jìn)一步的改善，本文對三個大的方面進(jìn)行簡單扼要的探討分析。

2.檢驗(yàn)過程前的質(zhì)量控制

檢驗(yàn)之前我們需要對檢驗(yàn)的質(zhì)量基礎(chǔ)嚴(yán)格把關(guān)，沒有基礎(chǔ)質(zhì)量控制的保障，檢驗(yàn)分析的結(jié)果便毫無意義。因此，檢驗(yàn)所需要用到的儀器設(shè)置必須滿足檢驗(yàn)的要求;實(shí)驗(yàn)環(huán)境應(yīng)該保持檢驗(yàn)所需的空氣溫度、清潔度的要求，嚴(yán)禁出現(xiàn)不同實(shí)驗(yàn)中由于設(shè)備設(shè)施清理不當(dāng)所引起的交叉污染造成的結(jié)果誤差。

2.1 儀器設(shè)備

檢驗(yàn)使用的設(shè)備儀器必要滿足檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)的要求，它的分辨率和精確率要達(dá)到高水平的程度，將誤差降到最低。對所用國家規(guī)定的強(qiáng)檢儀器如天平、分光光度計(jì)、量具等要定期進(jìn)行計(jì)量檢定。對測定儀器要按一定要求進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)時要選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)品。根據(jù)測定儀器設(shè)備的使用頻率，應(yīng)適時進(jìn)行期間核查。

大型的精密儀器的操作人員必須要經(jīng)過專業(yè)的培訓(xùn)，如氣相色譜儀、液相色譜儀等我們在操作過程中要嚴(yán)格按照設(shè)備儀器說明書的具體步驟操作，做好每次檢驗(yàn)的詳細(xì)記錄。

實(shí)驗(yàn)用水和試劑的純度的選擇也會影響著檢驗(yàn)的結(jié)果，我們將實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量分為一級、二級、三級三個等級，應(yīng)該根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求恰當(dāng)?shù)氖褂脤?shí)驗(yàn)用水。對于試劑上的使用，選用質(zhì)優(yōu)價廉的試劑。

2.2 人員管理

食品的檢驗(yàn)人員對實(shí)驗(yàn)操作熟悉度要高，德才兼?zhèn)?、有一定的專業(yè)技術(shù)水平和專業(yè)理論水平的專業(yè)人員。檢驗(yàn)人員要參加能力驗(yàn)證、實(shí)驗(yàn)室間的比對和上級部門的質(zhì)控考核。對檢驗(yàn)中的影響因素進(jìn)行合理分析，不斷提高自身的檢驗(yàn)水平和職業(yè)素質(zhì)。主管部門也應(yīng)該加強(qiáng)檢驗(yàn)室人才的建設(shè)和培育，為食品理化檢驗(yàn)的結(jié)果分析打好基礎(chǔ)。

3.檢驗(yàn)過程中的質(zhì)量控制

3.1 溶液的標(biāo)定和配制

食品理化檢驗(yàn)中，購置、使用有證且在效期內(nèi)的國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)并按相關(guān)規(guī)定進(jìn)行管理。在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時按《滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》GB601 和《標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》GB602 要求用基準(zhǔn)物質(zhì)或一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)化或?qū)Ρ龋ㄖ到Y(jié)果應(yīng)給出不確定度。標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度放置過久會容易出現(xiàn)沉淀等現(xiàn)象，檢驗(yàn)結(jié)果也會出現(xiàn)較大的誤差［1］配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液要按相關(guān)要求的進(jìn)行保存。一般不宜長期保存，應(yīng)隨時檢查發(fā)現(xiàn)有變質(zhì)或異常現(xiàn)象(如瓶口破損，瓶塞松動，標(biāo)簽?zāi)：?、涂改或損毀，溶液量有不明原因增加或減少等)時，即廢棄不用。

3.2 檢驗(yàn)物品的稱量

在物品的用量上應(yīng)該使用天平儀器按照檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行精確稱量，抽取的樣品要有代表性、數(shù)量要符合檢驗(yàn)的要求。

3.3 選擇檢驗(yàn)的方法

方法是分析測試的核心，每個分析方法各有其特性和適用范圍，不適宜的方法所致的影響是嚴(yán)重的。我們可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)的目的、性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)條件及樣品選擇合適的分析方法，一般應(yīng)優(yōu)選標(biāo)準(zhǔn)分析方法。

3.4 常規(guī)的質(zhì)量控制

食品理化檢驗(yàn)分析時都應(yīng)該進(jìn)行平行樣品測定、空白試驗(yàn)、加標(biāo)回收率、精密度測定。一個分析方法的空白值的大小及其分散程度，直接影響著這個方法的檢出限和實(shí)驗(yàn)的精密度?？瞻讓?shí)驗(yàn)值在一定程度上反映著實(shí)驗(yàn)室的基本狀況和分析人員的技術(shù)水平。對于空白實(shí)驗(yàn)值的控制，要求平行雙樣測定結(jié)果之間的相對差值R 不得大于50%;加標(biāo)回收率要求在85% ～115%，常量分析應(yīng)在95% ～105%［2］;精密度測定在方法測量范圍內(nèi)對高、中、低3 個濃度各進(jìn)行大于6 批重復(fù)測定，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差R.S.均應(yīng)小于5%;方法檢出限應(yīng)符合規(guī)定要求。標(biāo)準(zhǔn)曲線至少6 個點(diǎn)(包括空白)相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.998;

3.5 食品樣品的滴定

在滴定分析中，我們應(yīng)該保證每個樣品的滴定速度在同一水平線上，防止滴定速度不一致對實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象產(chǎn)生影響。例如在氧化還原滴定中滴定過快會造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)嚴(yán)重的偏差。

3.6 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)≥0.998，它是根據(jù)空白試驗(yàn)、平行樣品、加標(biāo)回收率三種測定方法確定的，根據(jù)與樣品測量相同的步驟測量各自濃度的相應(yīng)值，畫出標(biāo)準(zhǔn)曲線或者是計(jì)算出它的回歸方程，相關(guān)系數(shù)越是靠近1，就表示檢驗(yàn)的結(jié)果精確值越高。

4.檢驗(yàn)過程后的質(zhì)量控制

為了保障實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，在對樣品檢測結(jié)束后，必須要仔細(xì)認(rèn)真的檢查實(shí)驗(yàn)所得出的結(jié)果數(shù)據(jù)記錄是否準(zhǔn)確，在誤差范圍內(nèi)計(jì)算結(jié)果的數(shù)據(jù)是否完整，檢驗(yàn)報(bào)告的各項(xiàng)內(nèi)容是否完整［3］。對檢驗(yàn)報(bào)告檢測數(shù)據(jù)三級審核。標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)、評價結(jié)論等均須正確無誤。

5.結(jié)束語

食品理化檢驗(yàn)必須要達(dá)到合理化、規(guī)范化;所得出的結(jié)果數(shù)據(jù)要有精確性和科學(xué)性。因此，我們要求檢驗(yàn)者具有良好的專業(yè)知識，認(rèn)真做好在食品理化檢驗(yàn)中質(zhì)量控制的工作。只有將食品理化檢驗(yàn)的質(zhì)量控制工作、評價工作做好，檢驗(yàn)的工作才會具有實(shí)際意義，食品理化檢驗(yàn)才能具有更高水平的規(guī)格。隨著國家經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展，食品的質(zhì)量問題逐漸受到關(guān)注，它不僅關(guān)系到民生問題，同時也影響著人們的根本利益。只有將我國食品健康檢驗(yàn)提上一個高標(biāo)準(zhǔn)、高質(zhì)量的新臺階，才能保障我國國民的生活水平的日益提高。

［1］ 隋紅軍，管廷武，陳會欣.食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的方法探討［J］.中國醫(yī)藥指南，2010，06(26):115 －116.

［2］ 張茜.食品分析方法開發(fā)、分析方法評價及質(zhì)量控制［J］.科協(xié)論壇(下半月)，2010，03(09):56 －57.

［3］ 王英.淺談食品理化檢驗(yàn)中的誤差來源［J］.計(jì)量與測試技術(shù)，2010，08(04):156 －157.