吳庚林，蘇瑞紅，張桂鳳，焦圣兵，張藝馨，羅善霞

（1．河北省區(qū)域地質(zhì)礦產(chǎn)調(diào)查研究所，河北 廊坊 065000； 2. 石家莊綜合地質(zhì)大隊(duì), 河北 石家莊 050081）

國內(nèi)釩鈦磁鐵礦分析方法綜述

吳庚林1，蘇瑞紅2，張桂鳳1，焦圣兵1，張藝馨1，羅善霞1

（1．河北省區(qū)域地質(zhì)礦產(chǎn)調(diào)查研究所，河北 廊坊 065000； 2. 石家莊綜合地質(zhì)大隊(duì), 河北 石家莊 050081）

由于釩鈦磁鐵礦含鐵、鈦和釩較高，準(zhǔn)確測(cè)定主、次元素存在一定的困難。主要敘述了近些年來國內(nèi)釩鈦磁鐵礦分析測(cè)定方法，包括分光光度法、滴定法、極譜法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、X射線熒光光譜法等。對(duì)這些方法的優(yōu)缺點(diǎn)分別歸納總結(jié)并進(jìn)行了評(píng)述，同時(shí)對(duì)今后的發(fā)展方向做了展望。

釩鈦磁鐵礦；分析；綜述

釩鈦磁鐵礦是一種富含多種有益元素的鐵礦石，主要組成為鐵、鈦、釩，常伴生鉻、鈷、鎳、銅、鎵、鈧，有的礦床還伴生鉑族元素或鈮、鉭、鋯、鈾、釷、鋅和稀土元素，具有很高的開采利用價(jià)值[1]。尤其釩和鈦的利用價(jià)值往往超過鐵[2]。

1 釩鈦磁鐵礦基本性質(zhì)和分布

我國釩鈦磁鐵礦資源豐富，主要分布于四川攀枝花。釩鈦磁鐵礦是金屬氧化物、硫化物及硅酸鹽、磷酸鹽和碳酸鹽礦物組成的復(fù)合礦。釩無獨(dú)立礦物，它主要以類質(zhì)同象賦存于鈦磁鐵礦晶格中。鈦礦主要為釩鈦磁鐵礦中的鈦礦、金紅石礦和鈦鐵礦砂礦等。鈦鐵礦的TiO2保有儲(chǔ)量為3.57億t，居世界首位。鈦礦礦床類型主要為巖漿型釩鈦磁鐵礦，其次為砂礦。從成礦時(shí)代來看，原生鈦礦主要形成于古生代，砂鈦礦則于新生代形成[3-5]。河北承德為第二釩鈦磁鐵礦集區(qū)，已累計(jì)探明資源儲(chǔ)量3.38億t。近年來河北省地礦局地質(zhì)四隊(duì)新發(fā)現(xiàn)了大烏蘇南溝巖漿晚期分凝式釩鈦磁鐵礦，現(xiàn)已控制資源儲(chǔ)量1.5億t，遠(yuǎn)景資源量10億t以上，可成為巨型礦床。其成因類型、形態(tài)、規(guī)模等皆同“攀枝花鐵礦”相似[2]。

2 釩鈦磁鐵礦測(cè)試方法

釩鈦磁鐵礦屬于較難分解的礦石，通常根據(jù)測(cè)定項(xiàng)目、所用方法、干擾物質(zhì)及其性質(zhì)，采用容量法、滴定法、分光光度法進(jìn)行單項(xiàng)測(cè)定[1,6,7]，其操作程序繁鎖，耗時(shí)費(fèi)力，分析誤差大，已遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足大批量樣品的快速分析。且在富集分離過程中用到有機(jī)試劑，長期使用對(duì)分析人員和環(huán)境均造成危害。目前釩鈦磁鐵礦除了化學(xué)分析方法外，常用極譜法、原子吸收光譜法（AAS）、電感耦合等離子體光譜法（ICP-AES）、電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）、X射線熒光光譜法（XRF）。大型儀器分析方法的應(yīng)用已日益成熟，特別是多元素同時(shí)測(cè)定。本文總結(jié)前人分析方法，以期能更好的配合地質(zhì)普查、勘探評(píng)價(jià)、綜合利用和冶金等各方面的工作。

2.1 光度法

分光光度法是通過測(cè)定被測(cè)物質(zhì)在特定波長處或一定波長范圍內(nèi)光的吸收度，對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法[8]。分光光度法本身靈敏度較低，一般多采用有機(jī)溶劑進(jìn)行預(yù)處理，陳哲海[9]采用堿溶，銅鐵試劑乙醇除去大量的鈦鐵后，共沉淀萃取富集鈧，嘗試用國內(nèi)顯色劑氯代磺酚S在水相中測(cè)定鈧，可測(cè)定0.0x～0.x%范圍內(nèi)鈧。張進(jìn)才[10]采用酸溶，草酸沉淀-PMBP萃取分離，利用適量鈣存在下，茜素紅與鈧顯色反應(yīng)，將靈敏度提高。兩者預(yù)處理過程中的試劑易得，但種類較多，操作程序繁雜，耗時(shí)長，同時(shí)大量有機(jī)溶劑的應(yīng)用會(huì)危害操作人員的健康，也使得環(huán)境遭到破壞。高邦祿[11]提出以FeCl3為載體，分離富集P，采用鉍磷鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定釩鈦磁鐵礦中的磷，結(jié)果準(zhǔn)確，精密度高。宋新艷[12]用磷酸和硫酸溶解試樣，用過氧化氫光度法測(cè)定TiO2。尹繼先[13]采用硝酸、硫磷混酸微波消解釩鈦磁鐵礦，加入濃磷酸和40 g/L氟化鈉溶液消除鐵和鈦干擾，用5-溴-PADAP-過氧化氫分光光度法測(cè)定釩含量。方法快速，簡便，但應(yīng)注意用硫磷混酸溶解樣品時(shí)，溶樣時(shí)間和溶樣溫度應(yīng)合理，否則會(huì)有焦磷酸鹽白色沉淀析出，影響測(cè)定的準(zhǔn)確度和精密度。

2.2 滴定法

滴定法是用標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定被測(cè)物質(zhì)的一種方法。它是根據(jù)指示劑的顏色變化指示滴定終點(diǎn)，然后目測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，計(jì)算分析結(jié)果[14]。凌學(xué)芳[15]采用堿溶、梁慶勛[16]采用硫磷混酸微波消解釩鈦磁鐵礦，后用中性紅和二苯胺磺酸鈉為指示劑，采用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)釩鈦磁鐵礦中的鈦鐵實(shí)現(xiàn)連續(xù)測(cè)定。高亮[17]酸溶分解釩鈦磁鐵礦，六次甲基四胺和銅試劑一次沉淀分離共存雜質(zhì)元素，用鉻黑T作指示劑，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定氧化鈣和氧化鎂。研究表明滴定法操作相對(duì)簡單，分析流程短，終點(diǎn)突出敏銳，測(cè)定結(jié)果可靠。

2.3 極譜法

極譜法以測(cè)定電解過程中的電流-電壓曲線（伏安曲線）為基礎(chǔ)，應(yīng)用滴汞電極為工作電極的電化學(xué)分析方法[18]。它具有靈敏度高，相對(duì)誤差小，應(yīng)用廣泛等特點(diǎn)。但用于釩鈦磁鐵礦元素測(cè)定則相對(duì)較少。1990年張進(jìn)才[19]采用極譜法測(cè)定釩鈦磁鐵礦中微量鈧。因樣品含高鈦和釩，為了保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度，提出用草酸沉淀PMBP-苯萃取分離鈧，在茜素紅-CuCl2-硫脲-磺基水楊酸底液中極譜法測(cè)定。相對(duì)誤差小于10%。梁慶勛[20]利用釩加入鄰菲羅啉溶液中使得其極譜峰減小，且減小的峰電流與V的加入量在一定范圍內(nèi)具有線性關(guān)系，建立了極譜法測(cè)定釩鈦磁鐵礦中釩的分析方法。研究表明釩的檢出限為0.004 2μg/mL，方法用于釩鈦磁鐵礦標(biāo)樣中釩的測(cè)定，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.1%。

2.4 原子吸收法

原子吸收光譜法（AAS）是基于氣態(tài)的基態(tài)原子外層電子對(duì)紫外光和可見光范圍的相對(duì)應(yīng)原子共振輻射線的吸收強(qiáng)度來定量被測(cè)元素含量為基礎(chǔ)的分析方法，是一種測(cè)量特定氣態(tài)原子對(duì)光輻射的吸收的方法[21]。具有選擇性強(qiáng)、靈敏度高、分析范圍廣、抗干擾能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，可測(cè)定70多種元素；缺點(diǎn)是不能多元素同時(shí)分析，根據(jù)測(cè)定的元素選擇所需的光源[22]。但由于原子吸收分光光度計(jì)在實(shí)驗(yàn)室比較普及，在地質(zhì)、冶金、機(jī)械、化工、農(nóng)業(yè)、食品、輕工、生物醫(yī)藥、環(huán)境保護(hù)、材料科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用，已成為無機(jī)元素定量分析應(yīng)用最廣泛的一種分析方法。

釩鈦磁鐵礦在測(cè)定過程中會(huì)受到主量元素的干擾，為了消除干擾，除采用分離方法外，加入干擾抑制劑也可有效消除干擾。根據(jù)測(cè)定元素的需要，一些學(xué)者嘗試加入不同的干擾抑制劑。王國香[23]利用鋁鹽和高氯酸結(jié)合可抑制鈦及其他元素的干擾，不經(jīng)分離鈦直接用火焰原子吸收測(cè)定釩鈦磁鐵礦中的釩。張九福[24]用火焰原子吸收測(cè)定釩鈦磁鐵礦中的鉻時(shí)采用高氯酸銨為干擾抑制劑，實(shí)驗(yàn)表明，高氯酸銨不僅能有效消除干擾，且對(duì)鉻有較大的增感作用。方法適用于測(cè)定0.00x～x%范圍內(nèi)的鉻含量，還可用于測(cè)定鈷、銅、鎳。

張秀榮[25,26]則采用粉末樣品的懸浮液進(jìn)樣技術(shù)，用石墨爐原子吸收分別測(cè)定了釩鈦磁鐵礦中的鎳和鎵。該方法避免了樣品溶解費(fèi)時(shí)，以及前處理過程中的損失和污染。方法簡便、快速、靈敏度高。

2.5 電感耦合等離子體光譜法

電感耦合等離子體光譜法（ICP-AES）是以等離子體為激發(fā)光源的原子發(fā)射光譜分析方法，可進(jìn)行多元素的同時(shí)測(cè)定。具有速度快動(dòng)態(tài)范圍寬、基體影響輕微、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，是一種適合多項(xiàng)指標(biāo)分析的理想方法[27]。其原理為通過載氣（Ar）將樣品引入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化，樣品以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體通道，在高溫和惰性氣氛中被充分蒸發(fā)、原子化、電離和激發(fā)，發(fā)射出所含元素的特征譜線，根據(jù)特征譜線強(qiáng)度確定樣品中相應(yīng)元素的含量[28]。因電感耦合等離子體光譜儀價(jià)格相對(duì)低廉，目前已成為多元素同時(shí)測(cè)定的首選方法，近年來，ICP-AES用于釩鈦磁鐵礦中主量和微量元素的測(cè)定多有報(bào)道。閆學(xué)會(huì)[29]研究了密閉溶樣條件，如樣品粒度、溶樣溫度以及不同混酸組合對(duì)樣品溶解效果的影響，發(fā)現(xiàn)粒度達(dá)200目、溶樣溫度在180 ℃以上時(shí)，采用HNO3-HClO4-HF混酸可將樣品完全溶解，用于測(cè)定釩鈦磁鐵礦中的V和Ti。朱霞萍[30]用HCl和絡(luò)合劑A微波消解釩鈦磁鐵礦，用于測(cè)定TFe、TiO2和V2O5的含量，準(zhǔn)確度和精密度均達(dá)到分析化學(xué)要求。作者利用絡(luò)合劑A與金屬離子的絡(luò)合能力，借助微波輔助消解，不僅縮短溶樣時(shí)間，而且使樣品分解徹底。朱躍華[31]對(duì)釩鈦磁鐵礦采用三種預(yù)處理方法進(jìn)行預(yù)處理，測(cè)定TFe、Ti和V。研究表明，三種預(yù)處理方法應(yīng)用于ICP-AES測(cè)定是可行的。但KOH堿熔待測(cè)液鹽分高，測(cè)定時(shí)容易將霧化器堵塞，且測(cè)定過程中穩(wěn)定性較差，適用于方法比對(duì)；H2SO4-HF-HNO3三酸溶礦因加入硫酸可產(chǎn)生有毒氣體，且240 ℃蒸發(fā)易損壞坩堝，適用于樣品內(nèi)檢分析；HCl-HF-HNO3-HClO4溶礦適用于大批量樣品測(cè)定，方法檢出限分別為0.0032%、0.0024%、0.0003%。王立平[2]采用Na2O2熔融釩鈦磁鐵礦，用ICP-AES測(cè)定V、Ti、Co、Ni。通過安裝氬氣加濕器，有效解決了鹽分較大帶來的影響，避免了測(cè)試過程中造成鹽析現(xiàn)象而堵塞霧化器的可能。朱麗琴[32]利用H2SO4和HCl可有效分解鈦釩和鐵，設(shè)計(jì)采用HF+H2SO4+HCl+HNO3分解樣品，用ICP-AES測(cè)定了釩鈦磁鐵礦中的主量元素（Al2O3、CaO、MgO、TiO2、V2O5,）和微量元素（Co、Ni、MnO）。8種元素方法檢出限低于0.005%。王鐵[33]則采用HCl+HNO3+HF+HClO4溶樣，建立了同時(shí)測(cè)定7種元素的測(cè)定方法?？疾炝薓nO、P、Cu、V2O5、TiO2、CaO和MgO等7種元素的線性范圍，并得到測(cè)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD%，n=8）和檢出限（%）分別為1.1、10.6、0.56、1.3、1.5、0.68、0.76和0.0015、0.0012、0.0007、0.0006、0.0009、0.0005、0.0007。

2.6 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來的新測(cè)試技術(shù)，樣品由載氣（氬氣）引入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化后，以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體中心區(qū)，在高溫和惰性氣氛中被去溶劑化、汽化解離，轉(zhuǎn)化成帶正電荷的正離子，經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比進(jìn)行分離，根據(jù)元素質(zhì)譜峰強(qiáng)度測(cè)定樣品中相應(yīng)元素的含量[34]。電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)（ICP-MS）因具極低的檢出限、極寬的動(dòng)態(tài)線性范圍、樣品不必分離雜質(zhì)就可直接測(cè)定，可同時(shí)進(jìn)行多元素快速分析，分析性能優(yōu)越，能適應(yīng)復(fù)雜體系的痕量或超痕量元素分析能力而得到廣泛應(yīng)用[35]。為解決樣品中含較高量的二氧化鈦、二氧化硅、五氧化二釩及三氧化二鋁造成熔樣困難的問題，成勇[36]采用HF+HNO3微波消解，銠（Rh）為內(nèi)標(biāo)，ICP-MS測(cè)定釩鈦磁鐵礦中的As、Pb、Sn、Sb、Zr、Bi、Zn、Cu、Co、Ni、Cr、Mo等12種元素?？旱氯A[37]采用HCl+ HNO3+ HF+ HClO4敞口酸溶，為提高測(cè)定精密度，選用鈧（Sc）為內(nèi)標(biāo)，ICP-MS測(cè)定釩鈦磁鐵礦中Cr、Co、Ni、Cu、Ga。研究表明，內(nèi)標(biāo)元素Sc的使用不僅能有效提高測(cè)定精密度，而且可降低基體效應(yīng)引起的信號(hào)強(qiáng)度漂移。

2.7 X射線熒光光譜法

X射線熒光光譜法（XRF）的基本原理是當(dāng)物質(zhì)中的原子受到適當(dāng)?shù)母吣茌椛涞募ぐl(fā)后，放射出該原子所具有的特性X射線。根據(jù)探測(cè)到該元素特征X射線的強(qiáng)度并與標(biāo)準(zhǔn)樣品比較，將強(qiáng)度信號(hào)轉(zhuǎn)換為濃度，即可確定該元素的含量[38]。由此建立了X射線熒光光譜（XRF）分析法。X射線熒光光譜法分析具有制樣相對(duì)簡單、分析速度快、重現(xiàn)性好、精度高和能進(jìn)行多元素同時(shí)分析的特點(diǎn)，因此在各個(gè)分析領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。但由于儀器需要進(jìn)口，價(jià)格較高，維護(hù)存在一定的困難，起初選用封閉正比探測(cè)儀器X熒光分析儀[39]，但它存在分辨率以及測(cè)定精密度不高，測(cè)定元素少的缺點(diǎn)，SI-PIN半導(dǎo)體探測(cè)器應(yīng)用而生，解決了上述難題。陳永君[40]用此儀器對(duì)釩鈦磁鐵礦中的8種元素進(jìn)行了測(cè)定，將檢出限降低了1個(gè)數(shù)量級(jí)。為提高測(cè)定精度，蔣薇[41]采用高溫熔融制樣X射線熒光光譜法測(cè)定釩鈦磁鐵礦中的7種成分。選用三種溶劑進(jìn)行試驗(yàn)，比較發(fā)現(xiàn)Li2B4O7熔成樣片均勻性好，樣片易保存；Na2B4O7易潮解，樣片不易保存，因鈉的存在不能用于試樣中鈉的測(cè)定。LiBO2熔樣不均勻，表面有白斑。劉江斌[42]為消除酸性熔融體的不熔物采用混合溶劑Li2B4O7、LiBO2、LiF熔融制樣，增強(qiáng)了流動(dòng)性，提高了制樣的重現(xiàn)性?？捎糜阝C鈦磁鐵礦的常規(guī)分析。

3 結(jié) 論

釩鈦磁鐵礦中主量成分三氧化二鐵、二氧化硅、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂等多采用傳統(tǒng)化學(xué)法單項(xiàng)測(cè)定，即使在新版的巖石礦物分析中也重點(diǎn)進(jìn)行了介紹。但此方法存在操作冗長、繁瑣，勞動(dòng)強(qiáng)度大，污染嚴(yán)重等問題。對(duì)微量元素的分析多采用鹽酸、硝酸、氫氟酸混合酸溶解，再以碳酸鈉熔融殘?jiān)姆绞较?，用原子吸收光譜法測(cè)定，也存在只能單元素測(cè)定的問題。隨著國家加強(qiáng)對(duì)釩鈦磁鐵礦中有用元素的綜合利用，要求測(cè)定的元素種類增多的同時(shí)，測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度以及檢出限也有了更高的要求。XRF和ICP-AES/MS現(xiàn)代多元素同時(shí)分析儀必將成為釩鈦磁鐵礦分析的理想工具。

［1］ 巖石礦物分析編委會(huì).巖石礦物分析(第二分冊(cè))[M].4版.北京:地質(zhì)出版社,2011:753-755.

［2］ 王立平,楊明靈,張麗,等.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定釩鈦磁鐵礦中釩鈦鈷鎳[J].巖礦測(cè)試,2012,31(3):450-455.

［3］ 劉熙光,邱克輝,張其春,葉巧明,鄧春林,張佩聰.關(guān)于釩鈦磁鐵礦石綜合利用可持續(xù)發(fā)展問題的探討[J].中國礦業(yè),2001,10(4):21-23.

［4］ 陳鋼.淺談釩鈦磁鐵礦的綜合利用[J].華東科技：學(xué)術(shù)版,2013(1):393-393.

［5］ 鄒小平.加快攀西地區(qū)釩鈦磁鐵礦資源開發(fā)利用的思考[J].冶金經(jīng)濟(jì)與管理,2001,(6):16-17.

［6］ 四川省地質(zhì)局攀枝花地質(zhì)綜合研究隊(duì)中心實(shí)驗(yàn)室.釩鈦磁鐵礦石分析[M].北京:地質(zhì)出版社,1980.

［7］ DZG 93-07,釩鈦磁鐵礦石分析規(guī)程:氯化亞錫還原-重鉻酸鉀滴定法測(cè)定鐵量[S].

［8］ 朱良漪.分析儀器手冊(cè)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1997,195-203.

［9］ 陳哲海.釩鈦磁鐵礦中微量鈧的測(cè)定[J].礦冶工程,1990,10(3):54-56.

［10］ 張進(jìn)才,孫明星.分光光度法測(cè)定釩鈦磁鐵礦中痕量鈧[J].冶金分析,1991,11(6):53-55.

［11］ 高邦祿,袁曉惠,李學(xué)軍,等.鉍磷鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定釩鈦磁鐵礦中磷含量[J].礦業(yè)快報(bào),2000,(18):18-20.

［12］ 宋新艷.過氧化氫光度法測(cè)定釩鈦磁鐵礦中二氧化鈦[J].冶金分析,2006,26(5):102-103.

［13］ 尹繼先,朱霞萍,梁慶勛等.微波消解-分光光度法測(cè)定釩鈦磁鐵礦中的釩[J].巖礦測(cè)試,2010,29(6):719-722.

［14］ 天津大學(xué)分析化學(xué)教研室.實(shí)用分析化學(xué)[M].天津:天津大學(xué)出版社,1995,36-91.

［15］ 凌學(xué)芳.釩鈦磁鐵礦中鈦鐵連測(cè)方法研究[J].礦物巖石1990,10(2):105-107.

［16］ 梁慶勛,朱霞萍,尹繼先.重鉻酸鉀滴定法測(cè)定鈦鐵時(shí)釩鈦磁鐵礦試樣的微波消解研究[J].冶金分析,2010,30(7):44-47.

［17］ 高亮,郝選科,任夫連.低品質(zhì)鐵礦(釩鈦磁鐵礦)中鈣鎂的快速測(cè)定[J].科技信息,2010,(30):736-737.

［18］ 朱明華.儀器分析[M].北京:高等教育出版社,2000.

［19］ 張進(jìn)才.釩鈦磁鐵礦及其冶金產(chǎn)物中微量鈧的分離、示波極譜法測(cè)定[J].冶金分析,1990,10(4):25-28.

［20］ 梁慶勛,朱霞萍,陳文等.極譜法測(cè)定釩鈦磁鐵礦中釩[J].冶金分析,2011,31(6):31-33.

［21］ 華東理工大學(xué)分析化學(xué)教研組.分析化學(xué) [M].第四版.北京:高等教育出版社,1994:338-365.

［22］ 葛小瑩,王艷龍,焦圣兵,等.地質(zhì)樣品中碲的測(cè)定方法研究[J].化學(xué)工程師,2011(8):46-48.

［23］ 王國香.釩鈦磁鐵礦、鈦精礦及釩鈦高爐渣中釩的原子吸收測(cè)定[J].1982,2(4):42-43.

［24］ 張九福,劉蓮翠.用高氯酸銨作干擾抑制劑火焰原子吸收法測(cè)定釩鈦磁鐵礦中的鉻[J].光譜學(xué)與光譜分析,1985,5(2):61-63.

［25］ 張秀榮,單孝全.懸浮液進(jìn)樣石墨爐原子吸收測(cè)定釩鈦磁鐵礦中痕量鎳[J].理化檢驗(yàn)：化學(xué)分冊(cè),1996,32(6):340-342.

［26］ 張秀榮,單孝全.懸浮液進(jìn)樣-石墨爐原子吸收測(cè)定釩鈦磁鐵礦中痕量鎵[J].巖礦測(cè)試,1997,16(1):60-64.

［27］ 楊小剛,杜昕,姚亮,等.ICP-AES技術(shù)應(yīng)用的研究進(jìn)展[J].現(xiàn)代科學(xué)儀器,2012,(3):139-144.

［28］ 辛仁軒等.離子體發(fā)射光譜分析[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2004:3.

［29］ 閆學(xué)會(huì),張前林.ICP-AES法測(cè)定釩鈦磁鐵礦中釩、鈦元素的研究[J].天津冶金,2006,(4):46-48.

［30］ 朱霞萍,尹繼先,陳衛(wèi)東,等.微波消解ICP-OES快速測(cè)定難溶釩鈦磁鐵礦中鐵、鈦、釩[J].光譜學(xué)與光譜分析,2010,30(8):2277-2280.

［31］ 朱躍華,馮永亮,呂東海等.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定釩鈦磁鐵礦中鐵鈦釩[J].巖礦測(cè)試,2012,(31)2:258-262.

［32］ 朱麗琴.ICP-AES測(cè)定釩鈦磁鐵礦中的主量元素和微量元素[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2012,29(5):2673-2675.

［33］ 王鐵,亢德華,于媛君,等.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定釩鈦磁鐵礦中氧化錳、磷、銅、五氧化二釩、二氧化鈦、氧化鈣和氧化鎂[J].冶金分析,2012,32(12):42-46.

［34］ 李冰,楊紅霞.電感耦合等離子體質(zhì)譜原理和應(yīng)用[M].北京:地質(zhì)出版社,2005.

［35］ 李金英,石磊,魯盛會(huì),等.電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)及其聯(lián)用技術(shù)研究進(jìn)展[J].中國無機(jī)分析化學(xué),2012,02(2):1-5.

［36］ 成勇.微波消解樣品-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定釩鈦磁鐵礦中雜質(zhì)元素[J].理化檢驗(yàn):化學(xué)分冊(cè),2011,47(11):1329-1332.

［37］ 亢德華,王鐵,于媛君,等.電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定釩鈦磁鐵礦中鉻鈷鎳銅鎵[J].冶金分析,2013,33(6):9-13.

［38］ 吉昂,陶光儀.X射線熒光光譜分析[M].北京:科學(xué)出版社,2003.

［39］ 李國會(huì),攀守忠,潘宴山.SPECTROSCAN-U型便攜式波長色散X射線熒光光譜儀現(xiàn)場測(cè)定銅礦區(qū)的15種元素[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2003,20(2):250-253.

［40］ 陳永君,鄧賽文,董德凡,等.釩鈦磁鐵礦樣品主、次元素的快速分析方法研究[J].光譜學(xué)與光譜分析, 2005,25(12):2085-2087.

［41］ 蔣薇.X射線熒光光譜法測(cè)定釩鈦磁鐵礦成分[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2005,22(5):940-942.

［42］ 劉江斌,武永芝.X射線熒光光譜法測(cè)定釩鈦磁鐵礦石中的主次量組分[J].甘肅地質(zhì),2012,21(4): 87-89.

Review on Analytical Methods of Vanadium Titanium Magnetite

WU Geng-lin1, SU Rui-hong2, ZHANG Gui-feng1, JIAO Sheng-bing1, ZHANG Yi-xin1, LUO Shan-xia1
(1. Hebei Institute of Regional Geology and Mineral Resources Survey, Hebei Langfang 065000, China；2. Comprehensive Geological Insititute of Shijiazhuang, Hebei Shijiazhuang 050081, China)

Iron content, titanium content and vanadium content in vanadium titanium magnetite ore are relatively high; it is difficult to get accurate major and minor elements content. In this paper, domestic analysis methods of vanadium titanium magnetite in recent years were commented, such as spectrophotometry, titrimetry, polarography, atomic absorption spectrophotometry, inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, inductively coupled plasma mass spectrometry, X ray fluorescence spectrometry and so on. Their advantages and disadvantages were analyzed and compared, and the research direction and application prospect of vanadium titanium magnetite analysis technology were predicted.

Vanadium titanium magnetite; Analysis; Review

O 657

A

1671-0460（2015）01-0128-04

2014-08-25

吳庚林（1958-），男，河北張家口人，高級(jí)工程師，研究方向：從事地質(zhì)礦產(chǎn)調(diào)查研究。E-mail：shanxia_luo@126.com。

焦圣兵（1976-），男，山西山陰人，在讀碩士，工程師，研究方向：從事地球化學(xué)樣品多元素分析測(cè)試及方法研究. E-mail：fm3113@163.com。