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        紫外分光光度法和蒽酮-硫酸法測(cè)定參芎葡萄糖注射液中總糖含量**

        2015-03-26 11:19:58朱迪譚丹侯靖宇向文英王愛(ài)民蘭燕宇鄭林
        關(guān)鍵詞:參芎總糖光度法

        朱迪,譚丹,侯靖宇,向文英,王愛(ài)民,3,蘭燕宇,3,鄭林,3**

        (1.貴陽(yáng)醫(yī)學(xué)院貴州省藥物制劑重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,貴州貴陽(yáng)550004;2.貴陽(yáng)醫(yī)學(xué)院民族藥與中藥開(kāi)發(fā)應(yīng)用教育部工程研究中心,貴州貴陽(yáng)

        550004;3.貴陽(yáng)醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院,貴州貴陽(yáng)550004)

        “參芎葡萄糖注射液”為上市的中藥注射劑品種,由丹參和鹽酸川芎嗪配伍組成,具有抗血小板聚集,擴(kuò)張冠狀動(dòng)脈作用,臨床用于閉塞性腦血管病及其它缺血性血管疾病的治療[1-3]。參芎葡萄糖注射液現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)僅對(duì)丹參素和鹽酸川芎嗪進(jìn)行定量控制,難以全面控制產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量。為進(jìn)一步完善參芎葡萄糖注射液質(zhì)量控制方法,達(dá)到《中藥、天然藥物注射劑基本技術(shù)要求》所規(guī)定的“多成份制成的注射劑,所測(cè)成份應(yīng)大于總固體量的80%”要求,本研究建立了參芎葡萄糖注射液總糖的含量測(cè)定方法,為產(chǎn)品的質(zhì)量控制與綜合評(píng)價(jià)提供科學(xué)的參考依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 儀器與試藥

        紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(日本島津公司,UV 2401),超聲波清洗器(250 W,頻率27~34 kHz;北京醫(yī)療設(shè)備二廠),AE240十萬(wàn)分之一電子天平(梅特勒-托利多儀器上海有限公司),超純水機(jī)(四川沃特爾科技發(fā)展有限公司),TAISITE水浴鍋,移液槍(1 000μL,Eppendorf)。D-無(wú)水葡萄糖(批號(hào)111506,中國(guó)食品藥品檢定研究院),蒽酮(30015014,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司),濃硫酸[20131201,重慶川東化工(集團(tuán))有限公司]。8個(gè)不同批次的參芎葡萄糖注射液(批號(hào)為:20131125-1,20131125-2,20130979-1,20130979-2,20131104-1,20131104-2,20131211-1,20131211-2)均由貴州景峰注射劑有限公司提供。

        1.2 總糖含量測(cè)定方法

        1.2.1 溶液的制備對(duì)照品溶液的制備:精密量取D-無(wú)水葡萄糖20 mg,置100 mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻,得對(duì)照品溶液。供試品溶液制備:取注射液1 mL,加水定容至50 mL,搖勻后,再取1 mL加水定容至50 mL,得供試品溶液A,取供試品溶液A 2 mL,加入8 mL蒽酮試劑,搖勻后,沸水浴加熱10 min,放至室溫后,冰浴冷卻5 min后,室溫放至10 min??瞻兹芤褐苽?取純化水2 mL于離心管中,加入8 mL蒽酮試劑,搖勻后,沸水浴加熱10 min,放至室溫后,冰浴冷卻5 min后,室溫放至10 min。蒽酮試劑的制備:取0.2 g蒽酮,加濃硫酸至100 mL,即配即用。

        1.2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)以水為參比,分別于紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)上對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和供試品溶液進(jìn)行全掃描,對(duì)照品溶液最大吸收波長(zhǎng)為620 nm,供試品溶液最大吸收波長(zhǎng)為625 nm,二者紫外光譜和最大吸收波長(zhǎng)基本一致,故確定參芎葡萄糖注射液中總糖含量的測(cè)定波長(zhǎng)為620 nm。對(duì)照品和供試品紫外光譜,見(jiàn)圖1,空白紫外光譜,見(jiàn)圖2。

        圖1 對(duì)照品和供試品紫外光譜圖Fig.1 UV spectrogram of standards and samples

        圖2 空白紫外光譜圖Fig.2 UV spectrogram of blank

        1.3 方法學(xué)考察

        1.3.1 線性關(guān)系用移液槍量取取對(duì)照品溶液0.40、0.60、0.80、1.00、1.50至10 mL離心管中,再用移液槍加水至2 mL,搖勻后,加入8 mL蒽酮試劑,搖勻后,沸水浴加熱10 min,放至室溫后,冰浴冷卻5 min后,室溫放至10 min,即得對(duì)照品工作液。分別取對(duì)照品工作液,以水為參比溶液,在620 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,以濃度C為橫坐標(biāo),吸光度A為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算回歸方程為A=35.500 C-0.041 80,r=0.999 3,結(jié)果表明葡萄糖對(duì)照品濃度在0.008~0.03 g/L范圍內(nèi)與溶液的吸光度之間呈良好的線性關(guān)系。

        1.3.2 精密度試驗(yàn)取同一濃度的對(duì)照品工作液(0.025 g/L),按上述建立的紫外分光光度法連續(xù)測(cè)定6次吸光度值,結(jié)果6次測(cè)定值的RSD為0.79%,說(shuō)明儀器精密度良好。

        1.3.3 重復(fù)性試驗(yàn)取同一批號(hào)參芎葡萄糖注射液(批號(hào)為:20131125-1)6份,按“1.2.1”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,分別測(cè)定吸光度值并計(jì)算含量,結(jié)果6次測(cè)定值的RSD為2.7%,說(shuō)明此方法的重復(fù)性良好。

        1.3.4 穩(wěn)定性試驗(yàn)精密稱取重復(fù)性試驗(yàn)項(xiàng)下參芎葡萄糖注射液,按“1.2.1”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按上述建立的紫外分光光度法,分別于0,1,2,4,6,8,24 h測(cè)定吸光度值,結(jié)果供試品溶液中總糖含量的RSD為2.5%,表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

        1.3.5 回收率試驗(yàn)精密稱取重復(fù)性試驗(yàn)項(xiàng)下參芎葡萄糖注射液9份,每份0.5 mL,分別精密加入葡糖糖對(duì)照品溶液適量,按“1.2.1”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按上述建立的紫外分光光度法測(cè)定吸光度值并計(jì)算總糖的含量,結(jié)果表明:9份供試品加樣回收率結(jié)果在98.17%~108.13%之間,RSD為2.9%,說(shuō)明此方法具有良好的回收率,見(jiàn)表1。

        表1 回收率試驗(yàn)結(jié)果Tab.1 Test results of recovery

        1.4 樣品測(cè)定

        8批參芎葡萄糖注射液,按“1.2.1”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按上述建立的紫外分光光度法測(cè)定吸光度值,分別計(jì)算供試品溶液中總糖含量,結(jié)果見(jiàn)表2。

        2 討論

        目前測(cè)定總糖的方法有苯酚-硫酸法和蒽酮-硫酸法,苯酚-硫酸法中苯酚需要進(jìn)行蒸餾后才能使用,污染較大,穩(wěn)定性差,線性關(guān)系不好且重現(xiàn)性差[4-14]。因此本研究采用蒽酮-硫酸法對(duì)參芎葡萄糖注射液進(jìn)行總糖含量測(cè)定,研究結(jié)果表明線性關(guān)系理想,重現(xiàn)性、穩(wěn)定性均良好,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,且簡(jiǎn)便可行。

        表2 8批參芎葡萄糖注射液中總糖含量測(cè)定結(jié)果Tab.2 Determination results of total sugar in 8 battle of Shenxiong glucose injection

        為更好的反映參芎葡萄糖注射液的內(nèi)在質(zhì)量,本研究對(duì)參芎葡萄糖注射液中主總糖進(jìn)行了測(cè)定,探討和建立科學(xué)、可靠、簡(jiǎn)便的總糖定量測(cè)定方法。建立的紫外可見(jiàn)光分光光度法,經(jīng)方法學(xué)考察,該方法可以較為簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確地測(cè)定參芎葡萄糖注射液中總糖的含量,可為參芎葡萄糖注射液的質(zhì)量評(píng)價(jià)提供檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。

        [1]王珊珊,劉艷紅.參芎葡萄糖注射液活血化瘀及耐缺氧將效應(yīng)研究[J].現(xiàn)代中西醫(yī)志,2014(4):358-362.

        [2]陳興堅(jiān),劉建紅.參芎葡萄糖注射液的臨床應(yīng)用進(jìn)展[J].中國(guó)實(shí)用醫(yī)藥,2010(13):247-249.

        [3]李達(dá)文,龔惠,葉勇,等.參芎葡萄糖注射液對(duì)缺血再灌注損傷心肌的保護(hù)作用[J].中國(guó)分子心臟病學(xué)雜志,2012(1):51-56.

        [4]鄭林,龐秀清,蘭燕宇,等.UFLC法同時(shí)測(cè)定參芎葡萄糖注射液中6種主要成分[J].中成藥,2012(7):1276-1279.

        [5]鄭林,龐秀清,黃勇,等.參芎葡萄糖注射液的UFLC指紋圖譜研究[J].中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)雜志,2013(6):611-614.

        [6]張鈺,覃容貴,安東琴,等.紫外可見(jiàn)分光光度法測(cè)定深裂竹根七多糖的含量[J].貴陽(yáng)醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2014(3):371.

        [7]王歡,盧紅梅,張義明,等.固態(tài)發(fā)酵食醋中還原糖、總糖含量測(cè)定[J].中國(guó)釀造,2011(9):172-175.

        [8]翁霞,辛光,李云霞.蒽酮比色法測(cè)定馬鈴薯淀粉總糖的條件研究[J].食品研究與開(kāi)發(fā),2013(17):86-88.

        [9]郭雷,呂明生,王淑軍等.苯酚-硫酸法測(cè)定櫻桃酒中總糖[J].食品研究與開(kāi)發(fā),2010(6):130-132.

        [10]陳煥娜,劉洋,趙曉霞,等.分光光度法測(cè)定丹參總酚含量方法的研究[J].亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥,2010(8):19-22.

        [11]陳農(nóng),丁寧,彭國(guó)平,等.兩種方法測(cè)定丹參滴注液糖類含量[J].醫(yī)藥導(dǎo)報(bào),2013(5):672-674.

        [12]阮鳴.冠心寧注射液中大類成分的含量測(cè)定[J].南京曉莊學(xué)院學(xué)報(bào),2013(3):71-75.

        [13]李萌,劉新國(guó),吳金虎,等.前愈復(fù)方中多糖成分的提取工藝優(yōu)選[J].中國(guó)醫(yī)院藥學(xué)雜志,2011(24):2018-2021.

        [14]孫淑玲,劉坤,楊新濤.關(guān)于食品中總糖測(cè)定中幾個(gè)問(wèn)題的探討[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2013(13):2852-2853.

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