薄維平，孔肖肖，李　靜

(連云港市東海縣環(huán)境監(jiān)測站，江蘇 連云港 222300)

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東海縣農(nóng)田土壤中總砷的測定

薄維平，孔肖肖，李靜

(連云港市東?？h環(huán)境監(jiān)測站，江蘇 連云港 222300)

摘要：采用水浴消解-原子熒光法測定東海縣農(nóng)田土壤中的總砷含量。結(jié)果表明，該方法線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.9997，檢出限為0.009mg/kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%，加標(biāo)回收率為94.1%～107.6%。該方法操作簡單、靈敏度高，適用于土壤中總砷的測定。

關(guān)鍵詞：農(nóng)田土壤；總砷；測定；東?？h

土壤中砷的含量監(jiān)測是環(huán)境監(jiān)測和農(nóng)業(yè)環(huán)境保護(hù)的重要工作，也是重金屬檢測的必檢項(xiàng)目。目前，土壤中砷的測定方法常用光度比色法、原子吸收法、原子熒光法等[1-2]，前處理消解方法主要有微波消解、電熱板消解、水浴消解等[3-4]。本文采用水浴消解-原子熒光法測定土壤中總砷，操作簡單、靈敏度高、實(shí)用性好，結(jié)果滿足國標(biāo)[5]要求。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要儀器和試劑

1.1.1主要儀器

AFS-2202E型雙道原子熒光光度計(jì)(北京科創(chuàng)海光儀器有限公司生產(chǎn))，砷空心陰極燈(北京有色金屬研究總院)，電熱恒溫水浴鍋HHS-11-2(上海博迅實(shí)業(yè)有限公司)。

1.1.2試劑

本試驗(yàn)使用的所有酸及試劑均為優(yōu)級(jí)純。所有玻璃器皿均在使用前用20%的硝酸溶液浸泡24h，依次用自來水、純水沖洗晾干。(1+1)王水，還原劑(2.0%硼氫化鉀+0.5%氫氧化鈉溶液)，載液(5%鹽酸溶液)，硫脲溶液(10%)，抗壞血酸溶液(10%)。砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg/L)：購于環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所。土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品ESS-2(GSBZ500012-87)：購于中國環(huán)境監(jiān)測總站。

1.2分析步驟

1.2.1樣品消解

稱取經(jīng)風(fēng)干研磨并過0.149mm孔徑篩的土壤樣品0.5g于50mL比色管中，加10mL水潤濕樣品，加入10mL(1+1)王水，無須蓋塞搖勻于沸水浴中消解2h，20min搖動(dòng)1次，冷卻，用水稀釋至刻度，搖勻后放置。吸取10mL消解試液于50mL比色管中，加3mL鹽酸、5mL硫脲溶液、5mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻放置，取上清液待測。采用相同試劑和步驟，做2個(gè)空白溶液。

1.2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

將100mg/L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成1.00mg/L的砷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，用5%鹽酸溶液定容。分別準(zhǔn)確吸取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)工作液置于6個(gè)100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸、5mL硫脲溶液、5mL抗壞血酸溶液，用純水定容，搖勻。得砷終濃度分別為0.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00ug/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

1.2.3儀器測定條件

光電倍增管負(fù)高壓280V，B道總燈電流60mA，B道總輔助燈電流30mA，原子化器高度8mm，載氣(高純氬)400mL/min，屏蔽氣900mL/min。

1.2.4數(shù)據(jù)處理

2結(jié)果與討論

2.1線性關(guān)系和檢出限

按儀器工作條件，測定砷標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。結(jié)果表明，在0～40μg/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，線性方程為：If=111.570*CAs-47.108，線性相關(guān)系數(shù)r=0.9997(見表1)。根據(jù)儀器設(shè)定的測定檢出限程序，連續(xù)測定空白溶液11次(見表2)，用3倍空白溶液熒光值的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率即為本方法的檢出限，經(jīng)計(jì)算得出，砷檢出限為0.009mg/kg，符合國標(biāo)要求。

表1　砷的線性范圍

2.2精密度和準(zhǔn)確度

取濃度5.0μg/L的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行11次測定(見表2)，經(jīng)計(jì)算得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%，方法精密度較好，適于樣品測定。

取東海縣李埝鄉(xiāng)恰恰村、雙店鎮(zhèn)代相村、石湖鄉(xiāng)尤塘村3個(gè)農(nóng)田土壤樣品作為本底值，進(jìn)行3次平行測定取均值(見表3)，分別加入5.0μg/L、10.0μg/L的砷標(biāo)液，測定其回收率。經(jīng)計(jì)算加標(biāo)回收率在94.1%～107.6%。

表2　方法的檢出限和精密度

表3　加標(biāo)回收試驗(yàn)　(μg/L)

2.3標(biāo)準(zhǔn)樣品和樣品測定

分別稱取6份0.5g土壤標(biāo)樣ESS-2，消解后測定。環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ESS-2中砷參考值為10.0±1.0 mg/kg，6次測定均值為10.4mg/kg，符合參考值范圍，相對(duì)誤差為3.9%。采集東?？h各鄉(xiāng)鎮(zhèn)20個(gè)村莊的農(nóng)田土壤樣品，消解后平行測定3次取均值，見表4。結(jié)果顯示，東?？h20個(gè)村莊的農(nóng)田土壤中總砷含量集中在1.58 ～ 9.07mg/kg，均值為5.42mg/kg。

表4　東?？h農(nóng)田土壤中總砷含量測定結(jié)果　(mg/kg)

3結(jié)論

本試驗(yàn)在國標(biāo)[5]的基礎(chǔ)上進(jìn)行相應(yīng)的改進(jìn)，采取王水-水浴消解法進(jìn)行樣品前處理消解，通過原子熒光法測定東?？h各鄉(xiāng)鎮(zhèn)20個(gè)村莊的農(nóng)田土壤中總砷的含量。結(jié)果表明，方法具有良好的線性關(guān)系和檢出限，精密度和準(zhǔn)確度均達(dá)到相關(guān)要求，實(shí)驗(yàn)操作簡便、穩(wěn)定性好，適用于土壤中總砷的測定。

參考文獻(xiàn)：

[1]倪劉建,程瀅,毛慧,等.微波消解-氫化物發(fā)生原子熒光法測定土壤中的砷[J].環(huán)境監(jiān)控與預(yù)警,2013,5(1):30-32.

[2]黃璨,商仲彬.水浴消解-原子熒光法同時(shí)測定土壤中砷和硒[J].廣州化工,2014,42(15):162-163,167.

[3]吳訓(xùn),陳廣林,韋仁飛.原子熒光光譜法測定土壤中砷的前處理方法改進(jìn)探討[J].應(yīng)用預(yù)防醫(yī)學(xué),2014,20(4):252-253.

[4]夏彤,陳冬蘭,展錦波,等.水浴消解-原子熒光光譜法測定土壤中的砷[J].現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技,2013(5):232-233.

[5]中華人民共和國環(huán)保部. GB/T22105土壤質(zhì)量總汞、總砷、總鉛的測定 原子熒光法[S]. 北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2008.

Determination of Arsenic in Farmland Soil in Donghai County

BO Wei-ping, KONG Xiao-xiao, LI Jing

(Donghai Environmental Monitor Station, Lianyungang, Jiangsu 222300 ,China )

Abstract：The total arsenic in soil was tested using resolution in water bath and atomic fluorescence method. The linear relation was good and the correlation coefficient was above 0.9997. The detection limit was 0.009 mg/kg. The relative standard deviation(RSD)was 1.4%and the percent recovery were 87.0%～ 111.3%. The method was simple with high sensitivity. It is also quite suitable to test the arsenic in soil.

Key words：farmland soil；arsenic; test; Donghai County

中圖分類號(hào)：X833

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1673-9655(2016)01-0105-03

作者簡介：薄維平(1984-)，女，漢族，碩士，江蘇省東?？h環(huán)境保護(hù)局監(jiān)測站，工程師，主要從事環(huán)境監(jiān)測研究。

收稿日期：2015-06-02