石敏 呂倩琳 周慶

（紹興市中測(cè)檢測(cè)技術(shù)有限公司 浙江紹興 312000）

1 引言

目前，測(cè)定空氣中的乙二醇方法有溶劑解吸-氣相色譜法,而無明確方法測(cè)定空氣中的乙醇，只是參考空氣中甲醇的測(cè)定方法，由于乙醇和乙二醇與水以任意比例混合，而且溶解速度快，本文采用了超純水吸收采集空氣中的乙醇和乙二醇，氣相色譜法直接進(jìn)樣分析，該方法快速、易于操作、選擇性強(qiáng)。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 主要儀器與試劑

氣相色譜儀：型號(hào)2014C，日本島津公司，帶150位自動(dòng)進(jìn)樣器。

色譜柱：型號(hào)：DB-INNOWAX（30m×0.53mm×0.25μm，專業(yè)進(jìn)水的色譜柱），安捷倫公司。

乙醇色譜純?cè)噭?、乙二醇色譜純?cè)噭壕?gòu)于阿拉丁試劑公司。實(shí)驗(yàn)用水為制備的二次超純水，經(jīng)色譜檢測(cè)無待測(cè)物質(zhì)。

采樣器：型號(hào)：ZC-Q，浙江恒達(dá)儀器儀表有限公司。

采樣管：型號(hào)：U型多孔玻板吸收管，購(gòu)于浙江恒達(dá)儀器儀表有限公司。

2.2 分析條件

2.2.1 溫度條件

表1 檢測(cè)溫度

2.2.2 其他條件：

進(jìn)樣量：1μL；分流比：10∶1；流速：3.00mL/min；空氣流量：400 mL/min；氫氣流量：40 mL/min；

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

將一定量的乙醇和乙二醇用純水配制成一系列的濃度梯度，繪制了標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1。某企業(yè)排氣筒廢氣連續(xù)測(cè)定6次，結(jié)果見表2。

表2 連續(xù)測(cè)定企業(yè)排氣筒廢氣

圖1 乙醇和乙二醇的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

2.4 樣品的采集

將裝有5.0mL二次超純水的U型多孔玻板吸收管，以0.5L/min的流量，采樣1h，吸收管的超純水若有揮發(fā)，采樣后應(yīng)補(bǔ)充值5.0mL。天熱時(shí)吸收管應(yīng)浸泡在冰水浴中采樣，以保持較高的吸收效率。

2.5 樣品分析

按照1.2的分析條件，將采集的樣品放入自動(dòng)進(jìn)樣器，分析結(jié)果見圖2。

圖2 某企業(yè)污染源廢氣中乙醇和乙二醇的色譜圖

3 結(jié)語

本文建立了一種空氣中乙醇和乙二醇的檢測(cè)方法，采用超純水采樣后，直接進(jìn)樣，進(jìn)過毛細(xì)管色譜柱分離，氫火焰化檢測(cè)器檢測(cè)(FID)。結(jié)果表明，該方法快速、易于操作，其他醇類干擾小，選擇性好，完全能滿足空氣中醇類化合物樣品的檢測(cè)。