侯彥秋

摘要：從化驗(yàn)員、儀器、實(shí)驗(yàn)材料、方法、環(huán)境、對(duì)照品/標(biāo)準(zhǔn)品、檢測(cè)樣品、操作過(guò)程、檢測(cè)數(shù)據(jù)及報(bào)告等影響檢測(cè)結(jié)果因素進(jìn)行質(zhì)量控制，并有計(jì)劃的開展檢測(cè)試驗(yàn)工作，對(duì)有異議的檢查結(jié)果進(jìn)行分析、糾正、預(yù)防，達(dá)到對(duì)獸藥企業(yè)化驗(yàn)室進(jìn)行質(zhì)量控制的目的。

關(guān)鍵詞：獸藥；化驗(yàn)室；質(zhì)量控制

中圖分類號(hào)：S851.4 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B 文章編號(hào)：1007-273X（2014）12-0092-01

隨著《獸藥GMP檢查驗(yàn)收評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)補(bǔ)充要求》的實(shí)施，各獸藥企業(yè)對(duì)化驗(yàn)室的建設(shè)及儀器設(shè)施的投入也加快了步伐。但化驗(yàn)室的宗旨是檢測(cè)出準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)，即使投入先進(jìn)的儀器設(shè)備，良好的試驗(yàn)設(shè)施，也不能保證數(shù)據(jù)的有效性。所以必須對(duì)獸藥企業(yè)進(jìn)行化驗(yàn)室質(zhì)量控制，對(duì)檢測(cè)進(jìn)行監(jiān)控，以此不斷改進(jìn)和提高化驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量。現(xiàn)對(duì)化驗(yàn)室質(zhì)量控制進(jìn)行簡(jiǎn)要論述。

1 影響檢測(cè)結(jié)果因素的質(zhì)量控制

（1）化驗(yàn)員。必須持證上崗，定期到省、市獸藥監(jiān)察所參加針對(duì)性的培訓(xùn)，學(xué)習(xí)新方法，新技能，不斷提高人員的技術(shù)水平。

（2）儀器。選擇性能、靈敏度等符合檢測(cè)要求的檢測(cè)儀器設(shè)備。投入使用前或維修后必須經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)或鑒定，并按計(jì)劃定期進(jìn)行校準(zhǔn)、維護(hù)、保養(yǎng)。對(duì)所有器具要定期到計(jì)量部門進(jìn)行檢定。

（3）實(shí)驗(yàn)材料。包括試劑和消耗材料等，貫穿檢測(cè)整個(gè)過(guò)程，可直接影響檢測(cè)結(jié)果。所以應(yīng)從正規(guī)供應(yīng)商處購(gòu)買，必要時(shí)進(jìn)行驗(yàn)證。例如，無(wú)菌檢測(cè)用的培養(yǎng)基，高效液相色譜法檢測(cè)用的色譜純?cè)噭┑龋家M(jìn)行嚴(yán)格的選擇后確定生產(chǎn)廠家。

（4）方法。目前獸藥企業(yè)的絕大多數(shù)產(chǎn)品執(zhí)行的是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，在沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)時(shí)，可參考書籍、文獻(xiàn)等，但必須通過(guò)準(zhǔn)確度、精密度、線性、檢測(cè)線等方法的驗(yàn)證。

（5）環(huán)境。指檢測(cè)設(shè)施和環(huán)境條件。為了保證檢測(cè)結(jié)果的真實(shí)性和有效性，應(yīng)根據(jù)化驗(yàn)室功能的不同，配備不同的環(huán)境控制設(shè)施和設(shè)備。如微生物限度檢測(cè)室應(yīng)具備超凈臺(tái)，陽(yáng)性對(duì)照室應(yīng)具備生物安全柜；紅外檢測(cè)室應(yīng)為獨(dú)立的房間，嚴(yán)格控制室內(nèi)濕度；旋光儀測(cè)定要確保在20℃恒溫下測(cè)定，否則結(jié)果無(wú)效。

（6）對(duì)照品/標(biāo)準(zhǔn)品。使用時(shí)注意有效期，一般采用新的批號(hào)出現(xiàn)，舊的批號(hào)自動(dòng)停止使用的原則。因檢測(cè)項(xiàng)目的不同，應(yīng)選擇對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不可混用。開封后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要注意在干燥陰涼環(huán)境下貯存，注意貯存方式。

（7）檢測(cè)樣品。取樣要具有代表性，同時(shí)在保存、交接、處置等環(huán)節(jié)避免發(fā)生丟失、變質(zhì)、損壞或交叉污染。

（8） 操作過(guò)程。嚴(yán)格按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程對(duì)樣品進(jìn)行前處理、操作分析。含量、pH、水分等測(cè)定必須平行雙樣測(cè)定，必要時(shí)進(jìn)行人員對(duì)比、留樣復(fù)檢等多種控制方法而保證分析過(guò)程的準(zhǔn)確性。

（9）檢測(cè)數(shù)據(jù)及報(bào)告。正確記錄和處理數(shù)據(jù)，采用“四舍六入五留雙”的原則，不可連續(xù)修約。對(duì)極限數(shù)值，無(wú)特殊規(guī)定時(shí)，均應(yīng)使用全數(shù)值比較法。如某獸藥水分標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定應(yīng)≤1.5%，測(cè)定值為1.52%，則不應(yīng)進(jìn)行修約，應(yīng)判不合格。同時(shí)，對(duì)檢測(cè)報(bào)告的編制、簽發(fā)要進(jìn)行嚴(yán)格的控制，保證向客戶提供準(zhǔn)確、有效的檢測(cè)報(bào)告。

2 檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量控制措施

2.1 對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行分析、控制

企業(yè)應(yīng)建立檢測(cè)臺(tái)賬，對(duì)某項(xiàng)檢測(cè)數(shù)據(jù)突然升高（或降低），或連續(xù)出現(xiàn)遞增（或遞減）的情況，要對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，并采取糾正措施和預(yù)防措施。

2.2 開展檢測(cè)試驗(yàn)工作

有計(jì)劃的開展檢測(cè)試驗(yàn)，可發(fā)現(xiàn)隨機(jī)誤差和新出現(xiàn)的系統(tǒng)誤差，可用于評(píng)價(jià)分析質(zhì)量的穩(wěn)定性。

（1）空白試驗(yàn)。每次測(cè)量樣品時(shí)，必須同時(shí)測(cè)量?jī)蓚€(gè)空白樣品，兩個(gè)空白樣品測(cè)量值的相對(duì)偏差小于50%為合格。

（2）平行雙樣試樣。同時(shí)取兩個(gè)以上測(cè)量樣品，用同一方法在完全相同的條件下進(jìn)行測(cè)量。

（3）加標(biāo)回收試驗(yàn)?；厥帐侵赶驑悠分屑尤胍欢繚舛鹊拇郎y(cè)物，然后將其與該樣品同時(shí)測(cè)定，進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn)，觀察加入待測(cè)物的質(zhì)量能否定量收回。

（4）對(duì)比試驗(yàn)。不同人員、相同的儀器設(shè)備，檢測(cè)同一樣品，將結(jié)果進(jìn)行對(duì)比。

作為制藥企業(yè)，產(chǎn)品質(zhì)量永遠(yuǎn)是企業(yè)發(fā)展生存的唯一支柱，而檢測(cè)數(shù)據(jù)的質(zhì)量是產(chǎn)品質(zhì)量的一個(gè)重要反映，只有在化驗(yàn)室開展質(zhì)量控制工作，才能保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的真實(shí)性、準(zhǔn)確性和有效性。