董 平，張鵬程，竇作勇，王茂銀，陳 力，李 云

（1.表面物理與化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，綿陽 621907；2.中國工程物理研究院，綿陽 621900）

0 引 言

眾所周知，常規(guī)X射線應(yīng)力分析儀均以鐵靶、鉻靶等的K系激發(fā)作為X射線源，其X射線的波長在0.15nm以上，對(duì)金屬的穿透深度在20μm以內(nèi)，若需對(duì)金屬內(nèi)部的應(yīng)力進(jìn)行測試，只能結(jié)合電解拋光、機(jī)械剝層等破壞性的試驗(yàn)方法［1－3］。短波長X射線應(yīng)力分析儀以重金屬鎢靶的K系激發(fā)（鎢Kα）作為X射線源，鎢Kα射線的波長只有0.0209nm。經(jīng)理論計(jì)算可知，鎢Kα射線對(duì)大多數(shù)金屬的穿透深度都在毫米量級(jí)，如對(duì)鐵、鈦、鋁等金屬的穿透深度分別為4.7，12.2，58.8mm。因此，短波長X射線應(yīng)力分析儀可以直接測試材料內(nèi)部的應(yīng)力，無需對(duì)材料進(jìn)行電解拋光、剝層等處理。

與常規(guī)X射線應(yīng)力分析相同，短波長X射線應(yīng)力分析也是基于X射線衍射原理。由于高角度衍射峰對(duì)應(yīng)力的變化較為敏感，因此，在常規(guī)X射線應(yīng)力分析中，都選擇高角度的衍射峰進(jìn)行應(yīng)力測試，如，要求測試晶面的衍射角必須大于120°［2］。短波長X射線應(yīng)力分析儀采用的X射線的波長短，這使得衍射峰都被壓縮到小于20°的衍射角范圍內(nèi)。為滿足短波長X射線應(yīng)力測試的精度要求，一方面要求儀器必須采用較高精度的探測器，如正在研制的儀器中，探測器的角度探測精度優(yōu)于萬分之一度；另一方面要求提高儀器的控制和運(yùn)動(dòng)機(jī)構(gòu)對(duì)衍射峰測試的重復(fù)性，以降低短波長X射線應(yīng)力測試過程不確定性的統(tǒng)計(jì)誤差。

為了評(píng)估短波長X射線應(yīng)力分析儀測試的統(tǒng)計(jì)誤差，作者采用XL－1型短波長應(yīng)力分析儀對(duì)鋁試樣同一位置的同一晶面衍射峰進(jìn)行了反復(fù)測試，然后采用拋物線法和交相關(guān)法對(duì)測試衍射峰進(jìn)行定峰，分析了短波長X射線應(yīng)力分析儀測試衍射峰位的相對(duì)偏差，并進(jìn)一步計(jì)算了應(yīng)力測試的統(tǒng)計(jì)誤差。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

采用自主研制的XL－1型短波長體應(yīng)力分析儀進(jìn)行應(yīng)力測試，該儀器主要由主機(jī)、測角儀、樣品臺(tái)、探測器和控制系統(tǒng)等組成。試樣為200mm×200mm×200mm的2024－T351鋁板。將鋁試樣立放在樣品臺(tái)上，先對(duì)試樣進(jìn)行厚度方向的z掃描，即探測器位置不動(dòng)，試樣沿厚度方向逐漸移動(dòng)，以確定測試點(diǎn)的位置；z掃描后，將鋁板中心移至z掃描曲線的峰值位置，對(duì)鋁板中心位置的衍射峰進(jìn)行測試。選擇X射線為鎢Kα線，設(shè)定激發(fā)電壓為200kV，電流為3.5mA。

試驗(yàn)用鋁板Al（111）晶面的衍射峰較強(qiáng)，幾乎無織構(gòu)影響，選擇該晶面進(jìn)行衍射峰測試，理論衍射角為5.12°，入射狹縫和接收狹縫尺寸均為0.1mm×12mm，設(shè)置衍射角2θ的掃描范圍為4.80°～5.40°，步長為0.005°，每步時(shí)間為30s。測試完一個(gè)衍射峰后，保存衍射峰數(shù)據(jù)，保持試樣不動(dòng)，將儀器恢復(fù)到初始狀態(tài)，采用相同的試驗(yàn)參數(shù)再對(duì)Al（111）晶面的衍射峰進(jìn)行掃描，共掃描8次。

采用Matlab GUI自主開發(fā)了短波長應(yīng)力分析軟件［4］，該軟件可以直接讀入原始衍射峰數(shù)據(jù)，對(duì)衍射峰進(jìn)行平滑、扣背底、洛倫茲－偏振－吸收因子（LPA）校正處理及采用拋物線法、交相關(guān)法和重心法等定峰，并計(jì)算出測試應(yīng)力值。作者利用該軟件對(duì)測試衍射峰分別采用拋物線法和交相關(guān)法定峰，確定了8次掃描衍射峰的峰位、積分強(qiáng)度和半高寬等。計(jì)算了兩種定峰方法確定衍射峰位的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差，并基于標(biāo)準(zhǔn)偏差，假定采用sin2ψ應(yīng)力測試技術(shù)，評(píng)估兩種定峰方法對(duì)鋁試樣短波長應(yīng)力測試的統(tǒng)計(jì)誤差。

拋物線法定峰是X射線應(yīng)力分析中一種常見的定峰方法，主要適用于具有尖銳峰形衍射峰的定峰［5］。該法將衍射線頂部看成是拋物線分布，取峰頂附近n個(gè)點(diǎn)的數(shù)據(jù)（2θi，Ii），采用最小二乘法作拋物線擬合，再對(duì)擬合曲線求極值就可以得到衍射峰位2θp。拋物線擬合通?？扇?點(diǎn)、5點(diǎn)或7點(diǎn)，但要求所取點(diǎn)的峰強(qiáng)度應(yīng)在最大峰強(qiáng)度的85%以上。

交相關(guān)法定峰被認(rèn)為是X射線應(yīng)力分析中最好的一種定峰方法，在幾乎所有的應(yīng)力分析儀中都有應(yīng)用。交相關(guān)法定峰實(shí)質(zhì)上是先利用交相關(guān)函數(shù)求得兩個(gè)衍射峰的相對(duì)偏移量，如圖1所示，再進(jìn)一步得到衍射峰的絕對(duì)位置。兩個(gè)衍射峰的交相關(guān)函數(shù)Φ12（Δ2θ）的定義見式（1）［6］。

式中：I0和Iψ分別為在試樣傾角為0°和ψ角下測得的衍射峰強(qiáng)度分布；2θA和2θB分別為衍射峰的起始角度和終止角度。

交相關(guān)函數(shù)具有較好的對(duì)稱性，并且縱坐標(biāo)值遠(yuǎn)高于衍射峰的強(qiáng)度計(jì)數(shù)。對(duì)交相關(guān)函數(shù)進(jìn)一步進(jìn)行拋物線擬合、求導(dǎo)，就可以得到交相關(guān)函數(shù)的極值位置，即為兩個(gè)衍射峰的相對(duì)偏移量。

圖1 交相關(guān)法計(jì)算衍射峰偏移量的示意Fig.1 Abridged general view of peak shift calculated by cross correlation method

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 原始衍射峰及定峰結(jié)果

由圖2（a）可見，重復(fù)測試5次的 Al（111）晶面原始衍射峰的峰形和強(qiáng)度基本一致，說明儀器對(duì)金屬鋁的衍射峰測試具有較好的重復(fù)性。圖2（b）為對(duì)Al（111）狀晶面原始衍射峰經(jīng)過平滑、扣背底和LPA校正處理后的衍射峰形狀，可見重復(fù)5次測試的衍射峰形在處理后也能基本重合。

由于短波長應(yīng)力分析軟件一次最多只能處理5個(gè)衍射峰，故對(duì)8次重復(fù)測試的衍射峰分兩批進(jìn)行處理，再分別采用交相關(guān)法和拋物線法定峰。表1列出了兩種定峰方法確定的8次重復(fù)測試衍射峰的定峰結(jié)果，包括衍射峰位、積分強(qiáng)度和半高寬等峰形特征參數(shù)，并在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步計(jì)算出了各參數(shù)的平均值－x和標(biāo)準(zhǔn)偏差σ^。標(biāo)準(zhǔn)偏差的計(jì)算公式見式（2）［6］。

式中：xi為測試值；－x為平均值；n為測試次數(shù)。

通過表1中標(biāo)準(zhǔn)偏差和平均值之比σ^／－x可知，采用交相關(guān)法和拋物線法定峰時(shí)，短波長應(yīng)力分析儀對(duì)Al（111）晶面衍射峰位8次測試重復(fù)性的相對(duì)偏差分別只有0.144‰和1.27‰，對(duì)衍射峰積分強(qiáng)度和半高寬測試8次的結(jié)果也有較高的重復(fù)性，它們8次重復(fù)測試的相對(duì)偏差分別為5.38%和5.56%。

圖2 處理前后5次測得Al（111）晶面衍射峰的形狀Fig.2 Diffraction peak of Al（111）plane measured for five times before（a）and after（b）working

表1 8次重復(fù)測試Al（111）晶面衍射峰的定峰結(jié)果Tab.1 Calculated peak parameters of Al（111）plane after repeated measuring for 8times

2.2 應(yīng)力測試的統(tǒng)計(jì)誤差

X射線應(yīng)力分析是以通過測試某一晶面在不同傾角下衍射峰位的變化為基礎(chǔ)來求得測試點(diǎn)應(yīng)力的大小，顯然，只要測試衍射峰位發(fā)生了變化，就會(huì)有應(yīng)力值，但衍射峰位的變化不僅與測試點(diǎn)應(yīng)力有關(guān)，還與儀器硬件及重復(fù)性等有關(guān)，其中應(yīng)力測試的統(tǒng)計(jì)誤差主要取決于衍射峰位測試的重復(fù)性。對(duì)于厚度遠(yuǎn)小于橫向尺寸的試樣，可假定厚度方向的應(yīng)力分量σz為0，此時(shí)短波長X射線應(yīng)力分析可采用sin2ψ法進(jìn)行測試，其應(yīng)力計(jì)算的公式見式（3）［2］。

式中：E為彈性模量；υ為泊松比；2θ為衍射角；ψ為應(yīng)力測試傾角；σφ為測試應(yīng)力。

通常在進(jìn)行X射線應(yīng)力測試時(shí)，應(yīng)力測試傾角ψ總是選擇均分0和sin2ψmax的一系列角度，如當(dāng)ψmax＝45°時(shí)，二次曝光法測試取ψ為0°和45°，三次曝光法測試取ψ為0°，30°和45°，在此條件下式（4）可以簡化為式（6）。

基于試驗(yàn)得到的Al（111）晶面衍射峰位的偏差，如果取sin2ψ法應(yīng)力測試時(shí)的最大傾斜角ψmax＝45°，將其代入式（6），就可以得到采用交相關(guān)法和拋物線法定峰進(jìn)行應(yīng)力測試的統(tǒng)計(jì)誤差分別為7.56MPa和6.64MPa，該誤差反映了短波長X射線應(yīng)力儀在測試鋁板應(yīng)力時(shí)因衍射強(qiáng)度變化引起的應(yīng)力波動(dòng)，并在ASTM E915－1996中要求的常規(guī)X射線應(yīng)力測試的誤差范圍內(nèi)［7］。這說明自主研制的XL－1型短波長應(yīng)力分析儀基本能夠滿足應(yīng)力測試的精度要求。

3 結(jié) 論

（1）自主研制的XL－1型短波長應(yīng)力分析儀對(duì)低角度衍射峰探測具有非常高的精度，在采用交相關(guān)法和拋物線法定峰時(shí)，分析儀對(duì)Al（111）晶面衍射峰位8次測試重復(fù)性的相對(duì)偏差分別只有0.144‰和1.27‰，衍射峰積分強(qiáng)度和半高寬8次測試重復(fù)性的相對(duì)偏差分別為5.38%和5.56%。

（2）基于短波長X射線應(yīng)力分析儀對(duì)Al（111）晶面衍射峰位8次測試重復(fù)性的相對(duì)偏差，計(jì)算得到了在采用sin2ψ法應(yīng)力測試時(shí)通過交相關(guān)法和拋物線法定峰進(jìn)行應(yīng)力測試的統(tǒng)計(jì)誤差分別為7.56MPa和6.64MPa，該誤差值在常規(guī)X射線應(yīng)力測試的誤差范圍內(nèi)。

［1］HARTING M.A seminumerical method to determine the depth profile of the three dimensional residual stress state with X－ray diffraction［J］.Acta Materials，1998，46（4）：1427－1436.

［2］NOYAN I C，COHEN J B.Residual stress measurement by diffraction and interpretation［M］.New York：Springer－Verlag World Publishing Corporation，1989.

［3］徐鯤濠，王烜烽，李湘軍.汽輪機(jī)末級(jí)葉片葉根的噴丸強(qiáng)化［J］.機(jī)械工程材料，2012，36（11）：79－81.

［4］羅華飛.Matlab GUI設(shè)計(jì)學(xué)習(xí)手記［M］.北京：北京航空航天大學(xué)出版社，2012.

［5］張定銓，何家文.材料中殘余應(yīng)力的X射線衍射分析和作用［M］.西安：西安交通大學(xué)出版社，1999.

［6］徐寒冰，蓋秀穎，宋小平.X射線應(yīng)力測定中的交相關(guān)定峰法［J］.理化檢驗(yàn)－物理分冊(cè)，1998，34（7）：16－18.

［7］ASTM E 915－1996 Standard Test Method for Verifying the Alignment of X－Ray Diffraction Instrumentation for Residual Stress Measurement［S］.