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        短波長X射線應(yīng)力測試的重復(fù)性及統(tǒng)計(jì)誤差評(píng)估

        2015-03-17 15:13:56張鵬程竇作勇王茂銀
        機(jī)械工程材料 2015年11期
        關(guān)鍵詞:峰位晶面重復(fù)性

        董 平,張鵬程,竇作勇,王茂銀,陳 力,李 云

        (1.表面物理與化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,綿陽 621907;2.中國工程物理研究院,綿陽 621900)

        0 引 言

        眾所周知,常規(guī)X射線應(yīng)力分析儀均以鐵靶、鉻靶等的K系激發(fā)作為X射線源,其X射線的波長在0.15nm以上,對(duì)金屬的穿透深度在20μm以內(nèi),若需對(duì)金屬內(nèi)部的應(yīng)力進(jìn)行測試,只能結(jié)合電解拋光、機(jī)械剝層等破壞性的試驗(yàn)方法[1-3]。短波長X射線應(yīng)力分析儀以重金屬鎢靶的K系激發(fā)(鎢Kα)作為X射線源,鎢Kα射線的波長只有0.0209nm。經(jīng)理論計(jì)算可知,鎢Kα射線對(duì)大多數(shù)金屬的穿透深度都在毫米量級(jí),如對(duì)鐵、鈦、鋁等金屬的穿透深度分別為4.7,12.2,58.8mm。因此,短波長X射線應(yīng)力分析儀可以直接測試材料內(nèi)部的應(yīng)力,無需對(duì)材料進(jìn)行電解拋光、剝層等處理。

        與常規(guī)X射線應(yīng)力分析相同,短波長X射線應(yīng)力分析也是基于X射線衍射原理。由于高角度衍射峰對(duì)應(yīng)力的變化較為敏感,因此,在常規(guī)X射線應(yīng)力分析中,都選擇高角度的衍射峰進(jìn)行應(yīng)力測試,如,要求測試晶面的衍射角必須大于120°[2]。短波長X射線應(yīng)力分析儀采用的X射線的波長短,這使得衍射峰都被壓縮到小于20°的衍射角范圍內(nèi)。為滿足短波長X射線應(yīng)力測試的精度要求,一方面要求儀器必須采用較高精度的探測器,如正在研制的儀器中,探測器的角度探測精度優(yōu)于萬分之一度;另一方面要求提高儀器的控制和運(yùn)動(dòng)機(jī)構(gòu)對(duì)衍射峰測試的重復(fù)性,以降低短波長X射線應(yīng)力測試過程不確定性的統(tǒng)計(jì)誤差。

        為了評(píng)估短波長X射線應(yīng)力分析儀測試的統(tǒng)計(jì)誤差,作者采用XL-1型短波長應(yīng)力分析儀對(duì)鋁試樣同一位置的同一晶面衍射峰進(jìn)行了反復(fù)測試,然后采用拋物線法和交相關(guān)法對(duì)測試衍射峰進(jìn)行定峰,分析了短波長X射線應(yīng)力分析儀測試衍射峰位的相對(duì)偏差,并進(jìn)一步計(jì)算了應(yīng)力測試的統(tǒng)計(jì)誤差。

        1 試樣制備與試驗(yàn)方法

        采用自主研制的XL-1型短波長體應(yīng)力分析儀進(jìn)行應(yīng)力測試,該儀器主要由主機(jī)、測角儀、樣品臺(tái)、探測器和控制系統(tǒng)等組成。試樣為200mm×200mm×200mm的2024-T351鋁板。將鋁試樣立放在樣品臺(tái)上,先對(duì)試樣進(jìn)行厚度方向的z掃描,即探測器位置不動(dòng),試樣沿厚度方向逐漸移動(dòng),以確定測試點(diǎn)的位置;z掃描后,將鋁板中心移至z掃描曲線的峰值位置,對(duì)鋁板中心位置的衍射峰進(jìn)行測試。選擇X射線為鎢Kα線,設(shè)定激發(fā)電壓為200kV,電流為3.5mA。

        試驗(yàn)用鋁板Al(111)晶面的衍射峰較強(qiáng),幾乎無織構(gòu)影響,選擇該晶面進(jìn)行衍射峰測試,理論衍射角為5.12°,入射狹縫和接收狹縫尺寸均為0.1mm×12mm,設(shè)置衍射角2θ的掃描范圍為4.80°~5.40°,步長為0.005°,每步時(shí)間為30s。測試完一個(gè)衍射峰后,保存衍射峰數(shù)據(jù),保持試樣不動(dòng),將儀器恢復(fù)到初始狀態(tài),采用相同的試驗(yàn)參數(shù)再對(duì)Al(111)晶面的衍射峰進(jìn)行掃描,共掃描8次。

        采用Matlab GUI自主開發(fā)了短波長應(yīng)力分析軟件[4],該軟件可以直接讀入原始衍射峰數(shù)據(jù),對(duì)衍射峰進(jìn)行平滑、扣背底、洛倫茲-偏振-吸收因子(LPA)校正處理及采用拋物線法、交相關(guān)法和重心法等定峰,并計(jì)算出測試應(yīng)力值。作者利用該軟件對(duì)測試衍射峰分別采用拋物線法和交相關(guān)法定峰,確定了8次掃描衍射峰的峰位、積分強(qiáng)度和半高寬等。計(jì)算了兩種定峰方法確定衍射峰位的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差,并基于標(biāo)準(zhǔn)偏差,假定采用sin2ψ應(yīng)力測試技術(shù),評(píng)估兩種定峰方法對(duì)鋁試樣短波長應(yīng)力測試的統(tǒng)計(jì)誤差。

        拋物線法定峰是X射線應(yīng)力分析中一種常見的定峰方法,主要適用于具有尖銳峰形衍射峰的定峰[5]。該法將衍射線頂部看成是拋物線分布,取峰頂附近n個(gè)點(diǎn)的數(shù)據(jù)(2θi,Ii),采用最小二乘法作拋物線擬合,再對(duì)擬合曲線求極值就可以得到衍射峰位2θp。拋物線擬合通??扇?點(diǎn)、5點(diǎn)或7點(diǎn),但要求所取點(diǎn)的峰強(qiáng)度應(yīng)在最大峰強(qiáng)度的85%以上。

        交相關(guān)法定峰被認(rèn)為是X射線應(yīng)力分析中最好的一種定峰方法,在幾乎所有的應(yīng)力分析儀中都有應(yīng)用。交相關(guān)法定峰實(shí)質(zhì)上是先利用交相關(guān)函數(shù)求得兩個(gè)衍射峰的相對(duì)偏移量,如圖1所示,再進(jìn)一步得到衍射峰的絕對(duì)位置。兩個(gè)衍射峰的交相關(guān)函數(shù)Φ12(Δ2θ)的定義見式(1)[6]。

        式中:I0和Iψ分別為在試樣傾角為0°和ψ角下測得的衍射峰強(qiáng)度分布;2θA和2θB分別為衍射峰的起始角度和終止角度。

        交相關(guān)函數(shù)具有較好的對(duì)稱性,并且縱坐標(biāo)值遠(yuǎn)高于衍射峰的強(qiáng)度計(jì)數(shù)。對(duì)交相關(guān)函數(shù)進(jìn)一步進(jìn)行拋物線擬合、求導(dǎo),就可以得到交相關(guān)函數(shù)的極值位置,即為兩個(gè)衍射峰的相對(duì)偏移量。

        圖1 交相關(guān)法計(jì)算衍射峰偏移量的示意Fig.1 Abridged general view of peak shift calculated by cross correlation method

        2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

        2.1 原始衍射峰及定峰結(jié)果

        由圖2(a)可見,重復(fù)測試5次的 Al(111)晶面原始衍射峰的峰形和強(qiáng)度基本一致,說明儀器對(duì)金屬鋁的衍射峰測試具有較好的重復(fù)性。圖2(b)為對(duì)Al(111)狀晶面原始衍射峰經(jīng)過平滑、扣背底和LPA校正處理后的衍射峰形狀,可見重復(fù)5次測試的衍射峰形在處理后也能基本重合。

        由于短波長應(yīng)力分析軟件一次最多只能處理5個(gè)衍射峰,故對(duì)8次重復(fù)測試的衍射峰分兩批進(jìn)行處理,再分別采用交相關(guān)法和拋物線法定峰。表1列出了兩種定峰方法確定的8次重復(fù)測試衍射峰的定峰結(jié)果,包括衍射峰位、積分強(qiáng)度和半高寬等峰形特征參數(shù),并在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步計(jì)算出了各參數(shù)的平均值-x和標(biāo)準(zhǔn)偏差σ^。標(biāo)準(zhǔn)偏差的計(jì)算公式見式(2)[6]。

        式中:xi為測試值;-x為平均值;n為測試次數(shù)。

        通過表1中標(biāo)準(zhǔn)偏差和平均值之比σ^/-x可知,采用交相關(guān)法和拋物線法定峰時(shí),短波長應(yīng)力分析儀對(duì)Al(111)晶面衍射峰位8次測試重復(fù)性的相對(duì)偏差分別只有0.144‰和1.27‰,對(duì)衍射峰積分強(qiáng)度和半高寬測試8次的結(jié)果也有較高的重復(fù)性,它們8次重復(fù)測試的相對(duì)偏差分別為5.38%和5.56%。

        圖2 處理前后5次測得Al(111)晶面衍射峰的形狀Fig.2 Diffraction peak of Al(111)plane measured for five times before(a)and after(b)working

        表1 8次重復(fù)測試Al(111)晶面衍射峰的定峰結(jié)果Tab.1 Calculated peak parameters of Al(111)plane after repeated measuring for 8times

        2.2 應(yīng)力測試的統(tǒng)計(jì)誤差

        X射線應(yīng)力分析是以通過測試某一晶面在不同傾角下衍射峰位的變化為基礎(chǔ)來求得測試點(diǎn)應(yīng)力的大小,顯然,只要測試衍射峰位發(fā)生了變化,就會(huì)有應(yīng)力值,但衍射峰位的變化不僅與測試點(diǎn)應(yīng)力有關(guān),還與儀器硬件及重復(fù)性等有關(guān),其中應(yīng)力測試的統(tǒng)計(jì)誤差主要取決于衍射峰位測試的重復(fù)性。對(duì)于厚度遠(yuǎn)小于橫向尺寸的試樣,可假定厚度方向的應(yīng)力分量σz為0,此時(shí)短波長X射線應(yīng)力分析可采用sin2ψ法進(jìn)行測試,其應(yīng)力計(jì)算的公式見式(3)[2]。

        式中:E為彈性模量;υ為泊松比;2θ為衍射角;ψ為應(yīng)力測試傾角;σφ為測試應(yīng)力。

        通常在進(jìn)行X射線應(yīng)力測試時(shí),應(yīng)力測試傾角ψ總是選擇均分0和sin2ψmax的一系列角度,如當(dāng)ψmax=45°時(shí),二次曝光法測試取ψ為0°和45°,三次曝光法測試取ψ為0°,30°和45°,在此條件下式(4)可以簡化為式(6)。

        基于試驗(yàn)得到的Al(111)晶面衍射峰位的偏差,如果取sin2ψ法應(yīng)力測試時(shí)的最大傾斜角ψmax=45°,將其代入式(6),就可以得到采用交相關(guān)法和拋物線法定峰進(jìn)行應(yīng)力測試的統(tǒng)計(jì)誤差分別為7.56MPa和6.64MPa,該誤差反映了短波長X射線應(yīng)力儀在測試鋁板應(yīng)力時(shí)因衍射強(qiáng)度變化引起的應(yīng)力波動(dòng),并在ASTM E915-1996中要求的常規(guī)X射線應(yīng)力測試的誤差范圍內(nèi)[7]。這說明自主研制的XL-1型短波長應(yīng)力分析儀基本能夠滿足應(yīng)力測試的精度要求。

        3 結(jié) 論

        (1)自主研制的XL-1型短波長應(yīng)力分析儀對(duì)低角度衍射峰探測具有非常高的精度,在采用交相關(guān)法和拋物線法定峰時(shí),分析儀對(duì)Al(111)晶面衍射峰位8次測試重復(fù)性的相對(duì)偏差分別只有0.144‰和1.27‰,衍射峰積分強(qiáng)度和半高寬8次測試重復(fù)性的相對(duì)偏差分別為5.38%和5.56%。

        (2)基于短波長X射線應(yīng)力分析儀對(duì)Al(111)晶面衍射峰位8次測試重復(fù)性的相對(duì)偏差,計(jì)算得到了在采用sin2ψ法應(yīng)力測試時(shí)通過交相關(guān)法和拋物線法定峰進(jìn)行應(yīng)力測試的統(tǒng)計(jì)誤差分別為7.56MPa和6.64MPa,該誤差值在常規(guī)X射線應(yīng)力測試的誤差范圍內(nèi)。

        [1]HARTING M.A seminumerical method to determine the depth profile of the three dimensional residual stress state with X-ray diffraction[J].Acta Materials,1998,46(4):1427-1436.

        [2]NOYAN I C,COHEN J B.Residual stress measurement by diffraction and interpretation[M].New York:Springer-Verlag World Publishing Corporation,1989.

        [3]徐鯤濠,王烜烽,李湘軍.汽輪機(jī)末級(jí)葉片葉根的噴丸強(qiáng)化[J].機(jī)械工程材料,2012,36(11):79-81.

        [4]羅華飛.Matlab GUI設(shè)計(jì)學(xué)習(xí)手記[M].北京:北京航空航天大學(xué)出版社,2012.

        [5]張定銓,何家文.材料中殘余應(yīng)力的X射線衍射分析和作用[M].西安:西安交通大學(xué)出版社,1999.

        [6]徐寒冰,蓋秀穎,宋小平.X射線應(yīng)力測定中的交相關(guān)定峰法[J].理化檢驗(yàn)-物理分冊(cè),1998,34(7):16-18.

        [7]ASTM E 915-1996 Standard Test Method for Verifying the Alignment of X-Ray Diffraction Instrumentation for Residual Stress Measurement[S].

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