馬江南，楊才福，王瑞珍

(鋼鐵研究總院 工程用鋼研究所，北京 100081)

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微合金鋼回溫變形時的組織轉(zhuǎn)變和鐵素體動態(tài)再結(jié)晶行為

馬江南，楊才福，王瑞珍

(鋼鐵研究總院 工程用鋼研究所，北京 100081)

采用GLEEBLE 3800熱模擬機(jī)進(jìn)行回溫變形熱壓縮實(shí)驗(yàn)，研究回溫溫度對微合金鋼組織轉(zhuǎn)變和鐵素體動態(tài)再結(jié)晶行為的影響。利用金相顯微鏡、掃描電鏡、透射電鏡和背散射電子衍射觀察實(shí)驗(yàn)鋼的微觀組織和晶粒取向，并對形變時的應(yīng)力-應(yīng)變曲線進(jìn)行分析。結(jié)果表明：實(shí)驗(yàn)鋼回溫變形可獲得超細(xì)晶組織，晶粒平均等效直徑約2μm；在回溫過程中變形發(fā)生動態(tài)回復(fù)形成亞晶組織，峰值溫度變形發(fā)生鐵素體動態(tài)再結(jié)晶形成超細(xì)晶粒；動態(tài)再結(jié)晶機(jī)制包括晶界遷移和亞晶的轉(zhuǎn)動生長，回溫到700℃和750℃時以前者為主，再結(jié)晶不充分，保留了條帶狀變形鐵素體，800℃變形時，兩者共同作用，形成均勻的等軸狀超細(xì)晶組織；通過線性回歸計算得到實(shí)驗(yàn)鋼峰值溫度變形時鐵素體動態(tài)再結(jié)晶激活能Qd=250.18kJ/mol。

微合金鋼；回溫軋制；鐵素體動態(tài)再結(jié)晶；超細(xì)晶；大角度晶界；EBSD

在鋼鐵材料的多種強(qiáng)化機(jī)制中，細(xì)化晶粒是唯一能夠同時提高強(qiáng)度和韌性的強(qiáng)化方法，獲得超細(xì)晶粒的手段主要包括[1-4]：奧氏體動態(tài)再結(jié)晶及相變、應(yīng)變誘導(dǎo)鐵素體相變、兩相區(qū)軋制和鐵素體區(qū)溫軋等。然而已有的研究多局限于容易實(shí)現(xiàn)低溫大變形、快速冷卻的小規(guī)格產(chǎn)品，對于中厚板生產(chǎn)，由于軋制時厚度方向上的溫度和形變量不均勻，難以在整體上實(shí)現(xiàn)細(xì)化，但是僅在鋼板表層獲得超細(xì)晶還是可行的，而且其整體性能亦可以獲得大幅提升。Ishikawa等[5]使用回溫軋制工藝，在25mm厚的鋼板的表面得到了約4mm厚的超細(xì)晶組織(等效直徑約2μm)，大幅提高了鋼板的低溫韌性，該工藝的特點(diǎn)是在進(jìn)行兩階段軋制時，粗軋后加速冷卻到Ac1以下，出水后依靠鋼板內(nèi)部的熱量加熱表面，使表層回溫到合適的溫度進(jìn)行控制軋制，從而在鋼板表層獲得超細(xì)晶組織。

Mabushi等[6]和姚連登等[7]研究了回溫軋制工藝下厚板表層超細(xì)晶組織的產(chǎn)生機(jī)理，對比了冷卻和加熱過程中變形對晶粒尺寸的影響，認(rèn)為超細(xì)晶層的形成，從外到內(nèi)的機(jī)制分別是：鐵素體動態(tài)再結(jié)晶、過冷奧氏體析出鐵素體、應(yīng)變誘導(dǎo)相變和滲碳體析出釘扎晶界。但是對于回溫溫度對組織轉(zhuǎn)變的影響，目前報道較少。

本工作采用熱壓縮實(shí)驗(yàn)，模擬厚板表層在回溫軋制時的變形過程，考察實(shí)驗(yàn)鋼在回溫變形各個階段的組織變化，分析顯微組織和形變應(yīng)力-應(yīng)變曲線，研究鐵素體動態(tài)再結(jié)晶機(jī)制、動態(tài)再結(jié)晶激活條件和回溫溫度對鐵素體動態(tài)再結(jié)晶行為的影響。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)采用微合金低碳鋼，化學(xué)成分為(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)：C 0.04，Si 0.2，Mn 1.5，S 0.001，P 0.012，Nb 0.03，V 0.04，F(xiàn)e余量。實(shí)驗(yàn)材料為熱軋態(tài)20mm厚板，先進(jìn)行均勻化熱處理，然后加工成φ3mm×10mm的熱膨脹試樣，在Formastor-FⅡ全自動熱膨脹儀上測量實(shí)驗(yàn)鋼的過冷奧氏體冷卻轉(zhuǎn)變曲線(Continuous Cooling Transformation，CCT)。加工φ8mm×15mm的熱模擬試樣，在Gleeble-3800熱模擬機(jī)上進(jìn)行熱壓縮實(shí)驗(yàn)。

圖1為熱模擬工藝示意圖。為獲得回溫軋制不同階段的組織形貌，分別在第一階段冷卻完成、回溫到峰值溫度和峰值溫度變形后立即水淬固定組織，如圖1(a)所示。文獻(xiàn)[5]中提到在回溫過程中軋制會更有利于超細(xì)晶的形成，因此制定了圖1(b)所示的熱模擬工藝，回溫至650℃時壓縮30%，回溫到不同峰值溫度再變形，應(yīng)變速率均為5s-1，考察回溫溫度對組織的影響。

將試樣沿壓縮方向切開，經(jīng)機(jī)械研磨、拋光后用4%硝酸酒精溶液腐蝕，在GX51金相顯微鏡和S-4300冷場發(fā)射掃描電鏡上觀察顯微組織；用JEM-2000FX型透射電鏡觀察晶粒和亞晶組織；使用QUANTA 650 FEG熱場發(fā)射掃描電鏡上配置的Nordlys F+型EBSD系統(tǒng)，分析晶粒取向關(guān)系；在維氏硬度計上測量試樣的HV5硬度。

圖1 熱模擬工藝示意圖 (a)不同階段水淬固定組織；(b)回溫到不同溫度變形Fig.1 Schematic diagram of thermal-simulation process (a)water quenching at different stages to fix the microstructure；(b)deforming at different reverting temperatures

2 結(jié)果與分析

2.1 實(shí)驗(yàn)鋼CCT曲線

圖2是實(shí)驗(yàn)鋼的CCT曲線，可以看出冷速在低于8.4℃/s時，形成鐵素體+珠光體組織，高于8.4℃/s時出現(xiàn)貝氏體。相變開始和結(jié)束溫度隨著冷速降低而增加，實(shí)驗(yàn)鋼回溫軋制熱模擬實(shí)驗(yàn)采用的冷速為15℃/s，其相變開始和結(jié)束溫度約為660℃和550℃。

2.2 微觀組織和硬度

實(shí)驗(yàn)鋼第一階段冷卻到500℃后得到了鐵素體組織(圖3(a))，說明此時相變完成，這與CCT曲線是一致的?；販氐?00℃時的組織仍然是鐵素體為主(圖3(b))，僅在晶界處有少量奧氏體轉(zhuǎn)變。圖3(c)是實(shí)驗(yàn)鋼在800℃變形后的組織，圖3(d)是其放大后的形貌，組織明顯細(xì)化，獲得了晶粒等效直徑在2μm左右的超細(xì)晶組織。

圖2 實(shí)驗(yàn)鋼CCT曲線Fig.2 Under-cooled austenite continuous cooling transformation curves of experimental steel

圖3 實(shí)驗(yàn)鋼回溫變形不同階段水淬固定組織形貌 (a)第一階段冷卻到500℃；(b)回溫到800℃；(c)，(d)800℃變形后Fig.3 Microstructure of the experimental steel fixed by water quenching at different processing section (a)cooled to 500℃ at first cooling stage；(b)reverted to 800℃；(c)，(d) deformed at 800℃

回溫到700，750，800℃變形后的維氏HV5硬度值分別為238，216，183，隨著變形溫度的升高實(shí)驗(yàn)鋼硬度降低(圖4)。硬度在一定程度上反映了實(shí)驗(yàn)鋼的強(qiáng)度水平，即隨變形溫度的升高實(shí)驗(yàn)鋼的強(qiáng)度有所下降，而韌性對微觀組織形貌更為敏感。

圖4 實(shí)驗(yàn)鋼在不同回溫溫度變形后的硬度值Fig.4 Hardness of experimental steels deformed at different reverting temperatures

不同回溫溫度下變形的實(shí)驗(yàn)鋼均獲得了比較細(xì)小的組織(圖5)，700℃和750℃變形時存在明顯的變形帶，800℃變形時得到了均勻的等軸狀超細(xì)晶組織。700℃變形時組織中的條狀鐵素體平均寬度約為1μm(圖5(a-1)，(a-2))，條狀鐵素體界面上存在一些細(xì)小晶粒，內(nèi)部存在細(xì)小的亞晶粒，晶粒等效直徑約1.3μm。750℃變形時，條狀鐵素體寬度增加(圖5(b-1)，(b-2))，其界面上形成的細(xì)小晶粒更多，同時可以看到大量的亞晶粒在原鐵素體內(nèi)形成，亞晶界清晰。800℃變形后，組織為均勻的等軸晶粒(圖5(c-1)，(c-2))，晶粒平均等效直徑為2μm。不同溫度變形后組織的變化與圖4所示的硬度結(jié)果相符，低溫變形時，由于其回復(fù)和再結(jié)晶不充分，殘留大量的條帶狀鐵素體，硬度值較高，隨著回溫溫度增加，變形的鐵素體回復(fù)和再結(jié)晶程度不斷增加，且再結(jié)晶晶粒長大，硬度值下降。

實(shí)驗(yàn)鋼組織的TEM觀察結(jié)果如圖6所示，回溫到700℃變形時(圖6(a))，可以觀察到細(xì)長的變形鐵素體，部分變形的鐵素體內(nèi)部形成了細(xì)小的晶粒或亞晶?；販氐?50℃時，大部分鐵素體都發(fā)生了動態(tài)回復(fù)或動態(tài)再結(jié)晶(圖6(b))，可以看到細(xì)小的晶?；騺喚ЯＱ卦冃舞F素體分布；回溫到800℃時，得到了均勻的等軸晶粒(圖6(c))，晶粒比前兩者有所長大。

圖5 實(shí)驗(yàn)鋼回溫到不同溫度變形時的OM像(1)和SEM像(2) (a)700℃；(b)750℃；(c)800℃Fig.5 OM (1) and SEM (2) images of experimental steels deformed at different temperatures (a)700℃；(b)750℃；(c)800℃

圖6 實(shí)驗(yàn)鋼回溫到不同溫度變形后的TEM像 (a)700℃；(b)750℃；(c)800℃Fig.6 TEM images of experimental steels deformed at different temperatures (a)700℃；(b)750℃；(c)800℃

2.3 大角度晶界分布特點(diǎn)

晶界能在取向差趨于15°時達(dá)到最大值并保持不變，材料中裂紋擴(kuò)展主要受到大角度晶界(>15°)的抑制，大角度晶界密度是影響止裂韌性的重要參數(shù)[8]，使用EBSD分析實(shí)驗(yàn)鋼的晶粒取向差分布，結(jié)果如圖7所示。

實(shí)驗(yàn)鋼回溫到700℃變形時，大角度晶界主要是變形鐵素體晶界，如圖7(a-1)中粗線所示，沿晶界上分布著少量細(xì)小的有效晶粒(取向差角>15°)，在變形鐵素體內(nèi)存在大量亞晶界?；販?50℃時(圖7(b-1))，原晶粒內(nèi)部的亞晶界更加密集，在變形鐵素體晶界和內(nèi)部都產(chǎn)生了細(xì)小的有效晶粒?；販?00 ℃時(圖7(c-1))，大量的有效晶粒在變形的鐵素體內(nèi)部形成。

圖7 實(shí)驗(yàn)鋼取向成像圖(1)(粗線>15°，細(xì)線2°～15°)，壓縮方向上取向差分布(2)和相鄰晶粒取向差分布統(tǒng)計(3) (a)700℃；(b)750℃；(c)800℃Fig.7 EBSD orientation map (1) (thick lines >15°，thin lines 2°-15°)， misorientation distribution along deformation direction (2) and statistic of grain boundary misorientation distribution (3) of experimental steels deformed at different temperatures (a)700℃；(b)750℃；(c)800℃

通過測量壓縮方向上(圖7(a-1),(b-1),(c-1))的取向差來表征試樣大角度晶界密度，結(jié)果如圖7((a-2),(b-2),(c-2))所示，圖中各峰值對應(yīng)晶界位置，峰值大小表示取向差，回溫到700，750，800℃時的大角度晶界平均間距分別為1.8，1.3，2.1μm。隨溫度升高，變形時動態(tài)再結(jié)晶程度增加，形成更多的大角度晶界，使晶界密度提高，但增加溫度使晶粒長大，又會降低晶界密度，實(shí)驗(yàn)鋼回溫到750℃時變形的大角晶界密度最大，對韌性更有利。

回溫到700，750，800℃時，大角度晶界比例分別為26.0%，33.8%，40.4%(圖7(a-3),(b-3),(c-3))，隨著回溫溫度的升高而增加，說明隨變形溫度升高，鐵素體動態(tài)再結(jié)晶的程度增加，獲得了更為均勻的組織。

3 分析討論

3.1 回溫變形中的組織轉(zhuǎn)變

實(shí)驗(yàn)鋼回溫到800℃變形實(shí)驗(yàn)中，在第二段和第三段冷卻過程膨脹曲線如圖8所示，第二段冷卻從1000℃冷卻到500℃，膨脹曲線上出現(xiàn)明顯拐點(diǎn)，是相變的明顯特征，用切線法標(biāo)定相變開始和結(jié)束溫度分別為665℃和612℃，與CCT曲線上冷速為16.4℃/s時的相變溫度近似，冷卻后相變完成，這與水淬固定組織實(shí)驗(yàn)的結(jié)果相符(圖3(a))。而在第三段冷卻時，從800℃冷卻到500℃的膨脹曲線上沒有明顯的拐點(diǎn)，說明冷卻過程中沒有發(fā)生相變，即變形前后的奧氏體含量很少，如圖3(b)所示，回溫后的組織依然是鐵素體為主，熱變形時發(fā)生鐵素體動態(tài)再結(jié)晶形成超細(xì)晶組織。

圖8 實(shí)驗(yàn)鋼冷卻時的膨脹曲線(回溫800℃變形)Fig.8 The expansion curves of experimental steel during cooling

回溫過程中變形的應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖9所示，在回溫過程的兩個變形階段，存在兩種動態(tài)軟化類型的應(yīng)力-應(yīng)變曲線，即在達(dá)到最大應(yīng)力后保持穩(wěn)定的動態(tài)回復(fù)型曲線和存在單應(yīng)力峰的動態(tài)再結(jié)晶型曲線[9]，分別對應(yīng)在回溫到650℃時的變形，和回溫到700，750，800℃時的變形。

圖9 實(shí)驗(yàn)鋼回溫變形時的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線Fig.9 True stress-true strain curves of experimental steel deformed during temperature-reversion

在650℃變形開始階段，隨變形量的增加，位錯密度不斷增加形成加工硬化，應(yīng)力升高，隨后位錯在變形中通過交滑移和攀移運(yùn)動，產(chǎn)生合并和對消，發(fā)生軟化，即動態(tài)回復(fù)，加工硬化和動態(tài)回復(fù)同時作用，使應(yīng)力趨于穩(wěn)定。位錯的重新排列發(fā)展到一定程度，就在變形的鐵素體內(nèi)形成了亞晶界。

有研究表明回復(fù)能促進(jìn)再結(jié)晶的發(fā)生[10]，實(shí)驗(yàn)鋼在650℃變形時發(fā)生動態(tài)回復(fù)，在峰值溫度700，750，800℃變形時，應(yīng)力-應(yīng)變曲線都出現(xiàn)最大極值點(diǎn)(σp)，說明三個溫度下變形均發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶。

700℃和750℃的曲線在峰值應(yīng)力后并沒有達(dá)到穩(wěn)態(tài)應(yīng)力，在應(yīng)變達(dá)到最大時，應(yīng)力依然在下降，說明發(fā)生了部分動態(tài)再結(jié)晶，EBSD取向圖表明再結(jié)晶晶粒主要沿原鐵素體晶界分布(圖7(a-1)，(b-1))，此時的再結(jié)晶的機(jī)制是晶界遷移形核再結(jié)晶。800℃時，隨應(yīng)變的增加應(yīng)力基本達(dá)到穩(wěn)態(tài)，這說明動態(tài)再結(jié)晶進(jìn)行得比較充分。從圖7(c-1)可以看到，在原晶界和晶粒內(nèi)部都存在大量再結(jié)晶晶粒。體心立方結(jié)構(gòu)的鐵素體具有較高的層錯能，在熱變形時其回復(fù)能力較強(qiáng)，促使亞晶間的位向差隨變形增大而增加，易導(dǎo)致轉(zhuǎn)動方式形核再結(jié)晶[11]， 800℃變形時的再結(jié)晶機(jī)制應(yīng)該是亞晶轉(zhuǎn)動形核再結(jié)晶和晶界遷移形核再結(jié)晶共同作用。

3.2 動態(tài)再結(jié)晶激活能

(1)

(2)

式中：A為與材料相關(guān)的常數(shù)；d0為初始晶粒直徑。

圖10為實(shí)驗(yàn)鋼在峰值溫度變形時的應(yīng)力-應(yīng)變曲線，根據(jù)圖10確定實(shí)驗(yàn)鋼的峰值應(yīng)力及對應(yīng)的峰值應(yīng)變。聯(lián)合(1)，(2)式，并對方程兩邊取對數(shù)后，可以得到

(3)

圖10 實(shí)驗(yàn)鋼在峰值溫度變形時的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線Fig.10 True stress-true strain curves of experimental steel deformed at peak temperature

lnεp與1/T呈線性關(guān)系，直線的斜率為(0.15Qd)/R，圖11給出了實(shí)驗(yàn)鋼lnεp與1/T之間的關(guān)系，經(jīng)線性回歸得到動態(tài)再結(jié)晶激活能Qd=250.18kJ/mol，相關(guān)系數(shù)0.97。Sellars等[13]用熱扭轉(zhuǎn)實(shí)驗(yàn)得到高純鐵的鐵素體形變激活能為280kJ/mol，低碳鋼[14,15]的鐵素體形變激活能約300～350kJ/mol，本實(shí)驗(yàn)得到的激活能與這些結(jié)果相比偏小。與這些文獻(xiàn)中采用的實(shí)驗(yàn)鋼相比，本實(shí)驗(yàn)鋼添加了Nb，V等微合金元素，一般認(rèn)為，微合金析出物釘扎晶界和固溶元素的溶質(zhì)拖曳作用，會抑制動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生[16,17]，而激活能的計算結(jié)果卻說明動態(tài)再結(jié)晶變得容易了，這可能有三方面的原因，一是回溫前的快冷過程中實(shí)驗(yàn)鋼發(fā)生相變，細(xì)化了晶粒。二是微合金元素析出，在回溫過程中沒有回溶，成為再結(jié)晶的形核位置。三是回溫過程中的變形，增加了位錯和變形帶，并且發(fā)生動態(tài)回復(fù)形成亞晶。這些因素提高了再結(jié)晶形核率，促進(jìn)了動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生。因此回溫軋制工藝能夠促進(jìn)表層鐵素體的動態(tài)再結(jié)晶，形成超細(xì)晶組織。

圖11 實(shí)驗(yàn)鋼不同溫度變形時lnεp與1/T之間的關(guān)系Fig.11 Relationship between lnεp and 1/T of experimental steel

4 結(jié)論

(1)通過回溫變形，實(shí)驗(yàn)鋼可獲得超細(xì)晶組織，晶粒等效直徑約2μm。實(shí)驗(yàn)鋼在一階段冷卻后完成相變，回溫后組織以鐵素體為主，回溫過程中變形發(fā)生動態(tài)回復(fù)形成亞晶組織，回溫到峰值溫度變形發(fā)生鐵素體動態(tài)再結(jié)晶形成超細(xì)晶粒。

(2)回溫到800℃變形時，動態(tài)再結(jié)晶存在兩種機(jī)制，一是晶界遷移機(jī)制，二是亞晶的轉(zhuǎn)動生長機(jī)制，鐵素體動態(tài)再結(jié)晶充分，形成均勻的等軸狀超細(xì)晶組織。而700℃和750℃時，主要是應(yīng)變誘導(dǎo)晶界遷移方式形核再結(jié)晶，再結(jié)晶不充分，存在大量條帶狀鐵素體。

(3)實(shí)驗(yàn)鋼回溫變形時的鐵素體動態(tài)再結(jié)晶激活能Qd=250.18kJ/mol，變形時容易發(fā)生鐵素體動態(tài)再結(jié)晶，獲得超細(xì)晶組織，提高整體韌性。

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Microstructure Transformation and Ferrite Dynamic Recrystallization Behavior of Microalloyed Steel During Temperature-reversion Deforming

MA Jiang-nan,YANG Cai-fu,WANG Rui-zhen

(Department of Structural Steels，Central Iron and Steel Research Institute，Beijing 100081，China)

Temperature-reversion deformation of microalloyed steel was simulated by thermal simulator GLEEBLE 3800. The effect of reverting temperature on microstructure transformation and ferrite dynamic recrystallization behavior was studied. OM，SEM and TEM were used to investigate the morphology of experimental steels, and the orientation relationship of microstructure was analyzed by EBSD. And true stress-true strain curves of experimental steel during deformation were analyzed. The results show that ultrafine grains with equivalent diameter of 2μm are obtained by temperature-reverting deformation. Dynamic recovery induced by deformation during temperature-reversion produces subgrain structure. Ultrafine grains are formed by ferrite dynamic recrystallization during deformation at peak temperature. There are two mechanisms of dynamic recrystallization, i.e. grain boundary migration and subgrain rotation growing. The former dominants when the steels are deformed at 700℃ or 750℃, where recrystallization is inadequate and lots of band like ferrite retains. And the two mechanisms work simultaneously at 800℃, which lead to homogeneous equiaxed ultrafine grain structure. The ferrite dynamic recrystallization activation energyQdis 250.18kJ/mol calculated by linear regression.

microalloyed steel；temperature-reversion rolling process；ferrite dynamic recrystallization；ultra-fine grain；high angle grain boundary;EBSD

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.11.005

TG142.1

A

1001-4381(2015)11-0024-08

工信部高技術(shù)船舶科研項(xiàng)目(15G60030)

2014-05-15；

2014-10-16

王瑞珍(1965—)，女，教授，從事低合金高強(qiáng)度鋼的研究工作，聯(lián)系地址：北京市海淀區(qū)學(xué)院南路76號鋼鐵研究總院工程用鋼研究所(100081)，E-mail:mjn1999@163.com