高會(huì)蘭

摘要：

本文作者結(jié)合實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)，論述再生纖維素纖維與棉混紡產(chǎn)品采用甲酸/氯化鋅法進(jìn)行定量分析時(shí)的主要影響因素，并總結(jié)出一套嚴(yán)謹(jǐn)?shù)牟僮鞑襟E，可提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性。

關(guān)鍵字：再生纖維素纖維;棉;定量;甲酸/氯化鋅;影響因素

目前對(duì)于再生纖維素纖維與棉混紡產(chǎn)品的定量分析方法，國(guó)內(nèi)主要依據(jù)GB/T 2910.6—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第6部分：粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物（甲酸/氯化鋅法）》進(jìn)行測(cè)試[1]。該方法中所采用的處理溫度有兩種選擇，一種為40℃處理2h，一種為70℃處理20min。由于有些高濕模量纖維在40℃下溶解不充分，且耗時(shí)長(zhǎng)，因此日常檢驗(yàn)中以選擇70℃處理居多。因在70℃溫度下，溶劑對(duì)棉的影響較大，其修正系數(shù)為1.03，因此如在試驗(yàn)過程中影響因素控制不好其結(jié)果就會(huì)出現(xiàn)較大偏差。

本文筆者結(jié)合多年的纖維含量的工作經(jīng)驗(yàn)，現(xiàn)將70℃溫度下，甲酸/氯化鋅法對(duì)再生纖維素纖維與棉混紡產(chǎn)品定量分析影響因素歸納如下。

1 ? ?樣品的預(yù)處理

在GB/T2910.6—2009標(biāo)準(zhǔn)的甲酸/氯化鋅法中明確規(guī)定，當(dāng)混合物中的粘膠纖維、銅氨纖維、萊賽爾纖維或莫代爾纖維中存在活性染料，致使這些纖維不能完全溶解時(shí)，不適用本標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)于深色織物，一般要進(jìn)行剝色處理才能獲得更準(zhǔn)確的混紡比例。如劉艷[2]探討了利用聯(lián)二亞硫酸鈉對(duì)混紡產(chǎn)品進(jìn)行剝色，取得較好的結(jié)果。

2 ? ?樣品制備

在GB/T 2910.1—2009中給出了樣品的制備方法[3]。但在實(shí)際工作中，有些樣品不必完全按照標(biāo)準(zhǔn)要求制備，經(jīng)驗(yàn)證明對(duì)于較薄的普通織物為了節(jié)約檢測(cè)時(shí)間，可將試樣剪成細(xì)條狀，樣品較易被充分浸濕，即可得到準(zhǔn)確的定量結(jié)果。但對(duì)于密度較大且較為厚重的織物必須嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)要求拆成紗線后進(jìn)行樣品處理。

3 ? ?溶液的配制

標(biāo)準(zhǔn)中溶液的配制方法為20g無水氯化鋅（質(zhì)量分?jǐn)?shù)>98%）和68g無水甲酸加水至100g。但通過與部分生產(chǎn)廠家自檢實(shí)驗(yàn)室的接觸發(fā)現(xiàn)，有些試驗(yàn)人員常常以20g無水氯化鋅和68mL無水甲酸，用水定容至100mL，忽略標(biāo)準(zhǔn)中的配制方案是以質(zhì)量計(jì)算的，而非體積。由于纖維素纖維在不同濃度的氯化鋅[4]和甲酸溶液中的溶解度不同，按上述體積配制方案將降低氯化鋅濃度導(dǎo)致再生纖維素不能徹底溶解。由于甲酸對(duì)人體有危害， 很多實(shí)驗(yàn)室并不具備可在通風(fēng)櫥中稱量的條件，因此為了便于操作，將甲酸用量以體積計(jì)算較為方便。筆者日常試驗(yàn)采用的配方為：稱取20g無水氯化鋅（天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司，分析純），加入60mL98%甲酸（國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司），再加入10mL的水即配制成100g甲酸/氯化鋅溶液。如試樣中有銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維存在時(shí)，則應(yīng)預(yù)先試驗(yàn)是否溶于試劑。

4 ? ?溫度

溫度的控制在甲酸/氯化鋅法對(duì)棉和再生纖維素纖維進(jìn)行定量過程中十分重要。在樣品溶解過程中溫度過高過低都會(huì)對(duì)定量結(jié)果產(chǎn)生影響，如果溫度過高會(huì)加大溶液對(duì)棉的損傷，導(dǎo)致棉定量偏低;溫度過低常常出現(xiàn)再生纖維素纖維溶解不充分，棉定量偏高。另外，在樣品溶解后剩余殘留物的沖洗過程中也要做好溫度控制，如在沖洗過程中溫度降低，已溶解的組分會(huì)重新形成糊狀物，造成沖洗困難。經(jīng)過大量的實(shí)踐檢驗(yàn)，筆者認(rèn)為下述方法可較好的控制沖洗溫度，取得較為滿意的定量結(jié)果。

（1）在試驗(yàn)開始前首先將甲酸/氯化鋅溶液預(yù)熱到70℃，并預(yù)熱好充足試驗(yàn)中沖洗所用的熱水。

（2）將抽濾裝置至于水浴鍋旁邊，這樣保證殘留物轉(zhuǎn)移到坩堝的速度較快。用70℃甲酸/氯化鋅溶液將殘留物轉(zhuǎn)移到坩堝中，用同溫度的甲酸/氯化鋅溶液進(jìn)行沖洗時(shí)不要將坩堝中的溶液抽濾完全，使坩堝保持較高的溫度。

（3）立即用70℃的水沖洗坩堝中殘留物。如果在此過程中發(fā)現(xiàn)坩堝中的溶液很難抽濾，則表明坩堝中殘留物已因溫度較低而聚結(jié)。此時(shí)停止試驗(yàn)，重復(fù)步驟（2）即可解決此類問題。

在整個(gè)沖洗過程中，在用稀氨水中和前，保持溶液沖洗溫度極為重要。沖洗完成后，可見廢液瓶中有白色絮狀物，則表明試樣中的再生纖維素纖維已被順利溶解。

5 ? ?處理時(shí)間

GB/T 2910.6—2009甲酸/氯化鋅法70℃下處理20min，溶液對(duì)棉的修正系數(shù)為1.03。選用棉貼襯作為試樣，延長(zhǎng)溶液對(duì)棉的處理時(shí)間至30min，計(jì)算其修正系數(shù)。

表1 ? ?甲酸/氯化鋅法70℃下處理30min棉的修正系數(shù)

由表1可見，延長(zhǎng)溶液處理時(shí)間，棉的修正系數(shù)為1.04～1.05之間，大于1.03。因此嚴(yán)格控制溶液的處理時(shí)間對(duì)保證結(jié)果的準(zhǔn)確性十分重要。

在實(shí)際檢測(cè)中為了消除時(shí)間對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響，平行樣間加入處理溶液時(shí)需間隔一段時(shí)間，間隔時(shí)間的長(zhǎng)短取決于工作者在試驗(yàn)過程中的沖洗所用時(shí)間。

6 ? ?結(jié)論

總之，GB/T 2910.6—2009（甲酸/氯化鋅法）在70℃的下進(jìn)行定量分析，樣品處理和制備、溶液的配制以及試驗(yàn)過程中的溫度與時(shí)間都會(huì)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響，且隨著處理溫度的提高和時(shí)間的延長(zhǎng)，溶液對(duì)棉的修正系數(shù)越大。以上為筆者在工作中的實(shí)踐總結(jié)，為準(zhǔn)確地進(jìn)行再生纖維素纖維與棉混紡產(chǎn)品定量分析提供參考。

參考文獻(xiàn)：

[1] GB/T 2910.6—2009 紡織品 定量化學(xué)分析 第6部分： 粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物（甲酸氯化鋅法）[S].

[2] 劉艷.棉再生纖維素纖維混紡產(chǎn)品定量分析方法研究[J].中國(guó)纖檢，2010，12（下）：55-57.

[3] GB/T 2910.1—2009 紡織品 定量化學(xué)分析 試驗(yàn)通則[S].

[4] 熊犍，葉君，趙星飛.纖維素在ZnCl2水溶液中的溶解性能及再生結(jié)構(gòu)[J].華南理工大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2010，38（2）：23-27.

（作者單位：濱州市紡織纖維檢驗(yàn)所）