林麗云

摘要：

根據(jù)GB/T 14272—2011《羽絨服裝》中殘脂率的檢測方法，對萃取過程中的萃取溶劑的體積、抽提裝置的密封情況、萃取時間、接收瓶的烘干時間等四個因素進行考察，并對其結(jié)果進行分析探討。

關(guān)鍵詞：羽毛羽絨;殘脂率;因素;探討

1 ? ?引言

殘脂率是衡量羽絨理化性能的重要指標之一。羽毛羽絨生長在鴨、鵝體表將不可避免地會產(chǎn)生一定的油脂，這些油脂將在羽絨制品的加工過程中經(jīng)過洗滌、消毒等工序來進行處理。倘若油脂過高，容易使得羽絨制品產(chǎn)生異味，甚至是滋長細菌的營養(yǎng)品;然而油脂過低，又將會影響羽絨的外表結(jié)構(gòu)，容易破碎而影響其保暖性能。因此，將羽絨殘脂率控制在一定范圍之內(nèi)是有必要的[1]。

我國于2011年發(fā)布并于次年2月正式實施GB/T 14272—2011《羽絨服裝》[2]的新標準，新標準中殘脂率的限量值為≤1.3%，相對于FZ/T 81002—2002《水洗羽毛羽絨》[3]中的限值≤1.0 %有所放寬，而日本[4]、美國[5]以及歐盟等國家和地區(qū)對羽絨制品殘脂率的要求更是嚴于我國標準，為了提高檢測結(jié)果的準確度，本文將對測定過程中重要因素的細節(jié)進行分析探討。

2 ? ?試驗

2.1 ?儀器、材料

恒溫烘箱;恒溫水浴鍋;索氏抽提器;接收燒瓶;干燥器;分析天平（精度為0.000 1 g）;乙醚，分析純;定性濾紙。

2.2 ?測試原理

羽絨殘脂率的測定通常采用索氏抽提萃取法，該法采用了固液萃取方式，運用虹吸原理，以乙醚為萃取劑，通過加熱、蒸發(fā)、冷凝、回流等過程的循環(huán)，將羽毛羽絨中的油脂洗脫下來，從而實現(xiàn)脂肪的抽提。

2.3 ?試驗用試樣

試驗選取了4種不同成分和不同含絨量的試樣進行試驗。試樣的具體情況見表1。

表1 ? ?試驗用的4種試樣

2.4 ?試驗過程

將羽絨樣品在（105±2） ℃下烘至恒重（前后質(zhì)量偏差不超過0.1 %），在分析天平上準確稱取羽絨樣品的質(zhì)量為2.5 g（精確到0.0001g）后，用定性濾紙包好備用，紙包的大小以能放入抽提筒內(nèi)為準，紙包的長度不能高于虹吸管口。將兩份同一試樣和空濾紙分別放入三個已知接收燒瓶質(zhì)量的索氏抽提器的浸提器內(nèi)，從浸提器的上部倒入約120 mL萃取劑，使其浸沒試樣并越過虹吸管產(chǎn)生回流，將接收瓶放置在恒溫控制的水浴鍋中，接上冷凝裝置，使接收瓶中的萃取劑微沸，如此反復(fù)回流直到萃取結(jié)束，將接收瓶中剩余的萃取劑揮發(fā)干，然后放入 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? （105±2）℃的恒溫烘箱中烘至恒量，冷卻30 min，稱量油脂重量并計算結(jié)果。

2.5 ?計算及結(jié)果表示

式中：

mN——為帶殘脂的接收瓶質(zhì)量減去原空瓶質(zhì)量，g;

mP——為抽提后對照接收瓶質(zhì)量減去原空瓶質(zhì)量， g;

mQ——羽毛（絨）試樣的質(zhì)量， g。

最終結(jié)果取兩個試樣殘脂率的平均值，結(jié)果修約至小數(shù)點后一位。

3 ? ?結(jié)果與討論

3.1 ?萃取劑乙醚的體積對油脂萃取效果的影響

GB/T 14272—2011 《羽絨服裝》標準中要求稱取質(zhì)量為2g～3g的羽絨樣品時加入約120 mL乙醚進行萃取，現(xiàn)分別加入80 mL、100 mL、120 mL、150 mL、200 mL等不同體積的乙醚對上述4份樣品進行萃取，其結(jié)果見表2。由表2的結(jié)果可知，加入的乙醚體積為80 mL和100 mL時，殘脂率較低，這是因為乙醚極易揮發(fā)，在萃取時間長達4 h的情況下，有部分乙醚被損耗，從而影響其回流速度，最終導(dǎo)致油脂萃取不充分。試驗過程中還發(fā)現(xiàn)，使用80 mL的乙醚進行萃取時，在萃取的后期會產(chǎn)生不回流的現(xiàn)象，因此，這種情況下測得的殘脂率明顯偏低。當加入的乙醚體積在120mL～150mL之間變化時，4種試樣的殘脂率幾乎保持不變。綜合考慮環(huán)保、成本等因素，試驗選擇乙醚的體積為120 mL。

表2 ? ?萃取劑乙醚的體積對油脂萃取效果的影響

3.2 ?索氏抽提裝置的密封情況對萃取結(jié)果的影響

試驗考察了索氏抽提裝置密封良好和密封不好兩種情況對萃取結(jié)果的影響，試驗結(jié)果見表3。當抽提裝置密封性較差時（即抽提筒的磨砂口與冷凝管不匹配時），由于冷凝管內(nèi)外較大的溫差使部分水珠滲入抽提筒而被引流到收集瓶中，在干燥過程中由于油脂的密度比水小，沸點卻比水大，導(dǎo)致在（105±2）℃下水無法被完全烘干，形成油脂含量虛高的現(xiàn)象，影響結(jié)果數(shù)值。因此，為了確保數(shù)據(jù)的準確性，應(yīng)在安裝抽提裝置前先用干布擦干冷凝管外壁的水珠，必要時應(yīng)對冷凝管與抽提筒進行匹配并對其一對一編號，避免裝置的不匹配使得冷凝水滲入接收瓶。

表3 ? ?索氏抽提裝置的密封情況對萃取結(jié)果的影響

3.3 ?萃取時間對萃取效果的影響

試驗分別考察了萃取時間為2 h、3 h、4 h、5 h、6 h的萃取效果，萃取速度均為5次/h，測試結(jié)果見表4。結(jié)果表明，萃取時間為2h～4 h之間，羽絨中的殘脂率隨著萃取時間的增加而有所提高，而在4h～6h之間時測得的殘脂率幾乎不變，可見4 h的時間基本上能將羽絨中的油脂萃取完全。為了提高檢測效率，GB/T 14272—2011標準中規(guī)定4 h的萃取時間是合理的。

3.4 ?接收瓶的烘干時間對結(jié)果的影響

各標準規(guī)定的接收瓶烘干時間不盡相同，GB/T 14272—2011中規(guī)定在（105±2）℃中烘干2～4小時，而GB/T 10288—2003《羽絨羽毛檢驗方法》[6]中規(guī)定烘至恒重。本試驗對接收瓶進行2 h、3 h、4 h、6 h的干燥試驗，結(jié)果如表5所示。接收瓶的烘干時間在2 h時，大多數(shù)接收瓶的水分未能被完全烘干，在油脂含量較高的情況下烘干2 h是不夠的;烘干時間在3 h之后，結(jié)果數(shù)值趨于恒重，在確保數(shù)值準確的前提下為了能夠提高檢測效率，烘干時間選擇為3h～4 h。

表5 ? ?接收瓶的烘干時間對結(jié)果的影響

4 ? ?結(jié)論

萃取劑體積、抽提裝置的密封情況、萃取時間和接收瓶的烘干時間4個因素對羽絨的殘脂率檢測結(jié)果都會產(chǎn)生影響，其中抽提裝置的密封情況對結(jié)果的影響最大。因此，在索氏抽提法萃取羽絨油脂的整個過程中，應(yīng)當檢查抽提裝置的密閉性，避免管外壁冷凝水的滲入。此外，試驗過程中還應(yīng)認識到：要控制加入的萃取劑的體積，在不影響檢測結(jié)果的同時節(jié)約檢驗成本;萃取時間和接收瓶的烘干時間也應(yīng)控制，不可不短，也不宜過長，在確保檢測結(jié)果準確性的同時提高了檢驗效率。

參考文獻：

[1] 許峰，楊民. 羽絨羽毛殘脂率的測定不確定度評估[J].中國纖檢，2014，（7）：64-66.

[2] GB/T 14272—2011 羽絨服裝[S].

[3] FZ/T 81002—2002 水洗羽毛羽絨[S].

[4] 日本羽毛制品協(xié)同組合.日本羽毛制品協(xié)同組合標簽要求[S].

[5]ASTM D4522-2004（Reapproved 2012）紡織產(chǎn)品用羽毛和絨毛填料的性能規(guī)范 [S].

[6] GB/T 10288—2003 羽絨羽毛檢驗方法[S].

[作者單位：國家紡織服裝產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心（福建），福建省纖維檢驗局]