車淳山，朱井軍，孔 綱，盧錦堂，張雙紅，王明海

(1. 華南理工大學 材料科學與工程學院，廣州510640；2. 鞍海鍍鋅設備有限公司，鞍山114225)

鋅鍋是批量熱鍍鋅設備中最重要的設備，目前國內廣泛使用的鋅鍋一般采用35～60 mm 厚的08F 或05F 等優(yōu)質低碳鋼板或專用鋅鍋鋼板焊制，通常是采用多段U 型段和兩個封頭拼接而成，焊縫不可避免。工業(yè)中鋅鍋長期與熔融鋅接觸，熔融鋅對鋼質鋅鍋有強烈的腐蝕作用[1]，而焊接接頭是鋅鍋的薄弱部位。因此，常常能在看到使用時間較長的鋅鍋內壁的焊接處有腐蝕的凹槽出現。焊接的熱效應、焊接接頭組織、應力分布和化學成分極不均勻，再加上難以避免的孔洞、裂紋等焊接缺陷，都可能會造成鋅鍋設備的過早失效[2]。

國內外對鋼鐵件焊縫的耐腐蝕性研究主要集中在電化學腐蝕和應力腐蝕方面[3]。如BILMES 等[4]研究發(fā)現焊縫中的奧氏體體積分數以及析出碳化物的數量和大小都強烈地影響了其耐點蝕性能，屈金山等[5]的研究也證實了這點。車俊鐵等[6]研究不銹鋼管道焊接處在在海水中腐蝕行為時發(fā)現，焊接熱影響區(qū)的組織不均勻也是導致工件失效的重要原因。同時，CHAVES等[7]研究發(fā)現組織顯微缺陷也會使得接頭的耐蝕明顯低于母材的。此外，焊接接頭化學成分的差異也會影響其耐蝕性能[8]。對于鋅鍋，焊接接頭中C、Si、P 等元素的含量對其在鋅液中腐蝕行為有很大的影響。因為鋼中的C[9]和Si[10-11]都會促進ζ鐵鋅相的生成，而ζ相容易脫落，加速了鋼鐵在液態(tài)鋅中的溶解。當鋼中Si 含量為0.1%左右和大于0.3%時，合金層異常生長，出現超厚鍍層，人們稱之為“Sandelin”效應[12]。P 對Fe-Zn 反應的影響和Si 的相似，它能促進ζ相異常生長并抑制δ相生長，因而使得ζ相晶粒粗大[13]。PELERIN等[14]研究了Si 和P 的復合作用，提出了等價硅(SE)的概念，認為P 的危害相當于Si 的2.5 倍。

王赫瑩等[15]曾根據鋼中碳、硅含量對鋅鍋腐蝕的影響特制了鋅鍋焊接用焊條，結果表明低硅焊縫在500 ℃鋅液浸泡90 d 后比母材少減薄8 mm，但并未得出焊縫和母材在鋅液中的各自腐蝕速率，也沒有相應的金屬間化合物層的研究。

鋅鍋焊接接頭在鋅液中的腐蝕行為的研究在國內外均不多，針對接頭各特征區(qū)在鋅液中的腐蝕行為則鮮有報道。因此，本文作者選取了國內用常規(guī)焊接工藝焊接的鋅鍋板材，研究鋅鍋板焊接接頭的顯微組織及分布，并通過腐蝕質量損失法和金相法等分析方法，分別研究接頭的熱影響區(qū)、焊縫區(qū)及母材區(qū)在鋅液中長期浸泡下的腐蝕行為及顯微組織及其相互關系，為熱鍍鋅鋅鍋焊接加工和選用提供理論參考。

1 實驗

實驗材料為工業(yè)純鐵、99.995%Zn 錠(質量分數)以及由鞍山鞍海鍍鋅設備有限公司提供的含有焊縫的鋅鍋板試樣，其中焊接工藝為手動電弧多層多道焊，X 型坡口，焊條牌號為J422，型號為E4303，鋅鍋板母材和焊縫的化學成分由廣東省冶金產品質量監(jiān)督檢測中心通過化學分析法測得(見表1)。

先將鋅鍋板試樣磨制金相試樣，觀察母材區(qū)、熱影響區(qū)和焊縫區(qū)的金相組織及分布，然后將鋅鍋板試樣按圖1 所示沿虛線用電火花線切割成片狀，并編號為1～5，將片層試樣浸泡在酸性溶液(10 mL 工業(yè)硫酸+65 mL 工業(yè)鹽酸+25 mL 蒸餾水)中顯現出焊縫界限，然后從每一片中切出分別僅含母材區(qū)、熱影響區(qū)及焊縫區(qū)的小試樣，編號并測量試樣的表面積S。

圖1 含焊縫鋅鍋板的取樣示意圖(沿虛線切割)Fig. 1 Sampling illustration of zinc kettle sheet with welded joint(cutting along dotted line)

浸鋅溫度為450 ℃。實驗前預先配置含過飽和鐵的鋅浴，具體步驟如下：按比例稱取純鋅和工業(yè)純鐵(鐵在450 ℃鋅浴的溶解度為0.03%(質量分數)[16-17])置于10 L 石墨坩堝內，坩堝放置在井式電阻爐中加熱至600 ℃，并保溫24 h，然后降溫至450 ℃，保溫(450±2℃)。將試樣分為2 組，一組用于腐蝕質量損失實驗，另一組用于鍍鋅金相實驗。腐蝕質量損失實驗具體操作步驟為：80 ℃堿洗(15%NaOH)→水洗→酸洗(15%HCl)→水洗→烘干→天平稱質量m1(精確度為1 mg)→輕微酸洗→水洗→65 ℃助鍍1 min(助鍍劑為150 g/L ZnCl2+150 g/L NH4Cl)→烘干→浸鋅→取出水冷→洗去合金層(15% HCl+2.5 g/L 六次甲基四胺溶液)→烘干→天平稱質量m2。浸鋅時間分別為1、3、24、72、168、720 h。鍍鋅金相實驗用于觀察不同浸鋅時間的鍍層組織，其步驟和上述類似。

表1 鋅鍋板母材和焊縫的化學成分Table 1 Chemical composition of parent metal and weld metal of zinc kettle sheet

對質量損失實驗得到的數據計算得到不同片層中母材區(qū)、熱影響區(qū)及焊縫區(qū)在某個時間段的平均腐蝕速率dw/dt，表達式如式(1)所示：

式中：dw/dt 為腐蝕速率，g/(m2·h)；m1、m2分別為浸鋅前后試樣質量，g；S 為基體表面積，cm2；t 為浸鋅時間，s。

鍍鋅試樣經粗磨、精磨、拋光、腐蝕后獲得金相試樣，所用腐蝕液為鉻酸溶液。采用SEM 觀察金屬間化合物層橫截面組織形貌，采用EDS 測定成分，并根據Fe-Zn 相圖[18]確定相組成。

2 結果與討論

2.1 鋅鍋板焊接接頭的金相組織

利用SEM 觀察了線切割所獲得的焊接結構樣的顯微組織，發(fā)現每層焊接區(qū)的組織(母材區(qū)、熱影響區(qū)和焊縫區(qū))均無明顯差別，說明多層多道焊多對各層的組織無明顯影響。圖2 所示為利用線切割所獲得的焊接接頭第二層的SEM 像。圖2 中A、B、C 區(qū)域依次為母材區(qū)、熱影響區(qū)和焊縫區(qū)(各區(qū)域在圖2 中所占比例不代表實際所占比例)。從圖2 中可以看出，母材區(qū)由大小較為均勻的大塊先共析鐵素體和少量珠光體(白色小塊狀)組成，屬于一般的低碳鋼退火組織，用直線截取的方法估算晶粒的平均直徑約為36.5 μm。離母材最近的熱影響區(qū)組織(B 區(qū))中出現了團聚的細小珠光體，再接著往焊縫中心靠近時出現了兩種典型組織，靠近母材方向為較小的鐵素體和在其晶界少量的珠光體組織，而靠近焊縫方向為典型的正火組織，為細小的鐵素體及較多的珠光體組織(晶粒平均直徑約為7.7 μm)。整個熱影響區(qū)的跨度(焊縫區(qū)和母材區(qū)之間的實際距離)約為4 mm。焊縫組織主要由大小較為均勻的不規(guī)則形狀的塊狀先共析鐵素體和少量層狀珠光體組成(C 區(qū))，晶粒平均直徑約為15.6 μm。

低碳鋼焊縫具有較低的含碳量，其固態(tài)相變后的結晶組織主要是先共析鐵素體和少量珠光體。在多層多道焊及經過熱處理的焊縫中，由于焊縫受到重復加熱或二次加熱，焊縫的柱狀晶組織得到改善，得到了細小的鐵素體和少量珠光體組織。熱影響區(qū)組織比較特殊，晶粒大小不均。焊接時，母材離焊縫越近，溫度就越高，當溫度在1100～Ac3之間時，焊后空冷相當于正火處理，因此得到B 區(qū)所示的正火組織。當溫度在Ac3～Ac1之間時，焊接過程中只有部分組織轉變?yōu)閵W氏體，冷卻后獲得細小的鐵素體和珠光體，其余部分仍為原始組織，因此晶粒大小不均勻。

2.2 鋅鍋板母材、熱影響區(qū)及焊縫在鋅浴中的腐蝕速率

取各特征區(qū)同一時間段不同層的腐蝕速率的平均值，分別作為鋅鍋板母材、熱影響區(qū)及焊縫的腐蝕速率，從而縮小實驗誤差。圖3(a)所示為各特征區(qū)在450℃含飽和鐵鋅液中的腐蝕速率隨浸鋅時間的變化關系，圖3(b)所示為圖3(a)的局部放大圖(浸鋅時間大于24 h)。

圖2 鋅鍋板焊接處的SEM 像Fig.2 SEM image of welded joint of zinc kettle

圖3 鋅鍋板母材、熱影響區(qū)及焊縫在450 ℃含飽和鐵鋅浴中的腐蝕速率與浸鋅時間的關系Fig. 3 Relationship between corrosion rates of parent metal,HAZ metal and weld metal and immersion time in saturatediron molten zinc at 450 ℃:(a)Whole stage;(b) ≥24 h

從圖3(a)中可以看出，鋅鍋板在含飽和鐵的鋅浴中的腐蝕分為兩個階段：1) 快速腐蝕階段(從開始到24 h)。在此階段腐蝕速率很大，幾小時內大幅減小，此后腐蝕速率下降緩慢；2) 穩(wěn)定腐蝕階段(24 h 以后)，此階段腐蝕速率變化不大。對比母材、熱影響區(qū)及焊縫的腐蝕速率可知，浸鋅1 h 時，焊縫的腐蝕速率(194.12 g/(m2·s)) 明 顯 大 于 熱 影 響 區(qū) 的(125.79 g/(m2·s))，熱影響區(qū)的腐蝕速率則明顯大于母材區(qū)的(73.74 g/(m2·s))。浸鋅3 h 時，焊縫和熱影響區(qū)的腐蝕速率相差不大，分別為68.54 和63.17 g/(m2·s)，但均比母材區(qū)的腐蝕速率(40.92 g/(m2·s))大。此后在更長的浸鋅時間內，3 個區(qū)域的腐蝕速率大幅度下降，且趨于接近。從圖3(b)可以看出，在長時間浸鋅時，雖然3 種區(qū)域的腐蝕速率趨于接近，但仍呈vweld＞vHAZ＞vparent規(guī)律。浸鋅720 h 后，焊縫、熱影響區(qū)和母材的腐蝕速率分別為4.22，4.13 和3.80 g/(m2·s)，此時焊縫的腐蝕速率仍比母材的大約10%。

王世衛(wèi)[19]曾研究了鋅鍋專用板XG08 在450 ℃含飽和鐵鋅液中的腐蝕速率，其研究結果與本實驗中母材的腐蝕速率幾乎一致，通過穩(wěn)定階段的平均腐蝕速率推算出鋅鍋板單側的年平均減薄速率為2.03 mm，若以焊縫腐蝕速率比母材的大10%來算，那么焊縫的單側年平均減薄速率為2.23 mm，若以鋅鍋壁減薄30 mm 為鋅鍋使用壽命的話(原厚度假設為50 mm)，焊縫處將比母材提前1.33 a 失效。

2.3 金屬間化合物層的顯微組織

從腐蝕速率結果可知，母材區(qū)、熱影響區(qū)和焊縫區(qū)在快速階段腐蝕速率相差較大，而在穩(wěn)定腐蝕階段三者則相差較小。為弄清各基體在各腐蝕階段的腐蝕過程，根據腐蝕速率曲線，取特征浸鋅時間點(1 h 和24 h)的試樣，觀察橫截面金屬間化合物顯微組織變化(見圖4)。發(fā)現浸鋅24 h 后，3 種基體的金屬間化合物組織非常相似，因此只取了焊縫浸鋅24 h 的化合物組織圖(見圖4(d))。

圖4(a)～(d)分別為鋅鍋板母材、熱影響區(qū)和焊縫在450 ℃含飽和鐵鋅液中浸泡1 h 和焊縫浸鋅24 h 后的金屬間化合物顯微組織形貌。表3 所列為圖4 中標號處的能譜成分。母材金屬間化合物層從基體向表面為致密的δ相和柱狀ζ相層組成，頂部有少量ζ相粒子，ζ相層厚度約為100 μm；熱影響區(qū)金屬間化合物層則由致密的δ相和柱狀ζ相組成，ζ相層頂部有大量呈迸發(fā)狀的ζ相粒子，而柱狀ζ相層厚度僅約為45 μm。焊縫區(qū)金屬間化合物層由薄而致密的δ相和超厚的疏松塊狀ζ相組成，ζ相層厚度約為311.8 μm，約為母材ζ相層的3 倍，而整個金屬間化合物層厚度幾乎是母材和熱影響區(qū)2 倍。3 種基體浸鋅24 h 的金屬間化合物層中，δ相層較厚，約為391.3 μm；相層較致密，但有少量裂紋；而ζ相層僅為130.4 μm，且化合物層頂部有較多散落的ζ相顆粒。

母材金屬間化合物層屬于典型的低碳鋼熱鍍鋅組織，而熱影響區(qū)金屬間化合物層ζ相層明顯變薄，且大量呈迸發(fā)狀的ζ相粒子，類似典型的Sandelin 鋼的鍍層組織[9](Sandelin 鋼為等價Si 含量在0.045%～0.12%(質量分數)之間的鋼材)，焊縫區(qū)的熱鍍鋅組織為典型的過Sandelin 鋼的鍍層組織(過Sandelin 鋼為等價Si 含量大于3%的鋼材)。母材和焊縫中的等價Si 含量分別為0.035%和0.333%(見表1)，由于焊接過程中除了熱擴散外還有質量傳輸，存在著元素的擴散遷 移[20]，可以推斷出焊縫區(qū)部分Si 擴散到了熱影響區(qū)，導致熱影響區(qū)中的Si 含量處于Sandelin 區(qū)，δ相很薄，且存在大量的ζ相粒子，ζ相在鋅液中的脫落與生成達到一個平衡狀態(tài)，從而使得基體的腐蝕速率較大。

圖4 3 種基體在450 ℃含飽和鐵鋅浴中浸鋅1 和24 h 的金屬間化合物層顯微組織Fig.4 Microstructures of three kinds of intermetallic compound immersed in saturated-iron molten zinc at 450 ℃for 1 and 24 h:(a)Parent metal,1 h;(b)HAZ metal,1 h;(c)Weld metal,1 h;(d)Weld metal,24 h

表3 圖4 中金屬間化合物層橫截面EDS 微區(qū)分析Table 3 Cross-sectional EDS microanalysis of intermetallic compound in Fig.4

此外，熱影響區(qū)試樣的晶粒尺寸比母材的小很多，而晶粒越細小則晶界越多，因而具有更多的晶界能供合金相形核與生長。當基體浸入鋅液時，表層迅速生成化合物層，使得基體更早進入“生成化合物層-化合物層脫落-新的化合物層”階段，加速了鋅液對基體的溶解。

浸鋅24 h 后，3 種基體的金屬間化合物層均得到了充分的生長，基體表層的Si 元素被不斷增厚的δ層溶解，使得δ層的硅濃度降低，同時，厚且致密的δ層阻礙了Fe、Zn 原子的擴散，從而使得3 種基體的金屬間化合物形貌相似，3 種基體的腐蝕速率較小且相近。

由于Fe 與Zn 是互溶的，因此，在Fe 與熔融Zn接觸后，兩者之間發(fā)生一系列作用，如Zn 液對鋼鐵表面的浸潤、Fe 與Zn 之間的化學反應以及Fe 與Zn原子的相互擴散，其中以Zn 的擴散為主。開始時，Zn 原子進入Fe 基體中形成α-Fe 固溶體，當鋅在固溶體中達到飽和后，由于Zn、Fe 原子的擴散，固溶體發(fā)生躍變而形成ζ相(FeZn13)，隨著Zn、Fe 原子擴散的繼續(xù)，再生成更富鐵的δ相(FeZn7)。ζ相組織疏松，硬度低且脆，并暴露于鋅液中，因此，ζ相很容易剝落，此時，δ相與鋅液接觸逐漸又形成ζ相，ζ相脫落并漂移至熔融鋅中。此過程如此反復進行，使得Fe 基體不斷地被腐蝕。在快速腐蝕階段，腐蝕速率主要受Fe 與Zn 之間的反應擴散控制，基體化學成分以及組織結構對其影響較大。而在穩(wěn)定腐蝕階段，腐蝕速率主要受δ相層的生成和ζ相脫落及溶解速度所控制，在長時間浸鋅時母材、熱影響區(qū)和焊縫的金屬間化合物層主要由致密的δ相層組成，Si 的作用被削弱，故表現出幾乎相同的腐蝕速率。

3 結論

1) 鋅鍋板多焊接部位組織不均勻，母材晶粒均勻且較大，熱影響區(qū)晶粒極不均勻，焊縫晶粒無定型且均勻細小。

2) 在450 ℃含飽和鐵鋅液中，腐蝕速率如下：vweld＞vHAZ＞vparent。當浸鋅時間較短時，3 種基體的腐蝕速率差別明顯，浸鋅1 h 時，焊縫、熱影響區(qū)和母材的腐蝕速率分別為194.12、125.79、73.74 g/(m2·s)。而浸鋅時間較長時，不同區(qū)域的腐蝕速率差別很小。

3) 在450 ℃含飽和鐵鋅液中浸泡1 h 時，鋅鍋板焊縫的金屬間化合物層ζ相過厚生長，導致其腐蝕速率大于熱影響區(qū)和母材的。當浸鋅24 h 時，3 種基體的化合物層組織形貌相似，均由較厚的δ相層和較薄的ζ相組成。

4) 鋅鍋焊縫中的等價硅含量過高，導致其腐蝕速率較大。在鋅鍋焊接過程中，建議采用低Si、低P 焊條。

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