敖三三，羅 震, ，單 平，步賢政，劉為東

(1. 天津大學 材料科學與工程學院，天津 300072； 2. 高新船舶與深海開發(fā)裝備協(xié)同創(chuàng)新中心，上海 200240)

鎳基合金是高溫合金中應用最廣、高溫強度最高的一類合金[1-3]。而Inconel 601 合金作為鎳基高溫合金中的一種，由于具有組織穩(wěn)定、工作溫度高、耐腐蝕性能好等諸多優(yōu)點，已被廣泛應用于能源電力、石油化工以及航空航天等關鍵技術領域[4-5]。同時，Inconel 601 鎳基合金在這些領域中的應用已逐步從原來的鑄造結構件向焊接結構件轉變[6]。然而，由于Inconel 601 合金中存在多種固溶強化元素[5,7]，使得鎳基高溫合金在焊接過程中極易出現(xiàn)焊縫組織偏析、脆性相析出以及焊接熱裂紋等缺陷。此外，該合金具有導熱性低、液態(tài)金屬黏性強、合金元素容易氧化等特點[7]，使得焊縫成型較差、熔深較淺[8]。如采用傳統(tǒng)的鎢極惰性氣體保護焊對Inconel 601鎳基高溫合金施焊時，焊縫熔深很淺，而采用多層多道焊，則焊接效率 低，同時增加了焊縫的缺陷敏感性[9]。同時，Inconel 601合金的焊接熱裂紋傾向較大，采用增大焊接熱輸入的辦法不但不能增加焊縫熔深，反而容易使焊縫中產(chǎn)生微裂紋，降低焊接結構的使用壽命[10]。因此，需要采用一種熱輸入較小、能量密度較高的焊接方法來完成Inconel 601 鎳基高溫合金結構件的焊接。激光焊接作為一種能量密度高[11]、焊接熔深大[12]、焊接熱輸入 小[13-14]的焊接方法，特別適用于鎳基高溫合金的焊 接[10]。

然而，采用激光焊接對Inconel 601 合金結構件進行連接的研究報道極少，目前，學術界對鎳基高溫合金的焊接性研究大部分工作集中在Inconel 718 合 金[15-17]、Inconel 690 合金[18]和Inconel 738 合金[19]這 幾種常用鎳基高溫合金。

RAM 等[15]系統(tǒng)研究了Inconel 718 合金激光焊接接頭的顯微組織和接頭強度特性。他們采用脈沖Nd-YAG 固體激光器對2 mm 厚的Inconel 718 進行焊接。對焊后的接頭分別采用3 種不同的熱處理方式，最后分別對3 種不同熱處理方式焊接接頭的顯微組織和拉伸強度進行分析對比。結果表明，熱處理方式后接頭的抗拉強度不同。即采用直接時效處理的焊接接頭強度要稍微低于母材強度；采用980 ℃固溶處理的接頭強度也低于母材強度，但是比直接時效處理的接頭強度有所提高。而采用1080 ℃時效處理的接頭強度同母材強度很接近，但是其晶粒變大，性能也相應降低。同時，他們也進一步研究了Inconel 718 激光焊接接頭的高溫力學性能[16]。

ZHANG 等[17]對激光熔敷后的Inconel 718 高溫合金的接頭抗拉強度進行了系統(tǒng)研究。采用5 kW 的大功率光纖激光器對Inconel 718 合金進行激光熔敷，熔敷后工件熱處理后在室溫進行拉伸強度試驗。實驗結果表明：母材和熔敷層的抗拉強度和屈服強度都高于標準值，但是其室溫韌性卻低于標準值。他們系統(tǒng)分析了工件的斷裂機理。

同時，TUCKER 等[18]也系統(tǒng)研究了激光焊接速度和離焦量對Inconel 690合金焊接接頭中氣孔形成的影響機理。他們采用X 射線法對接頭中的氣孔進行定量分析。通過大量實驗，得到了接頭中氣孔數(shù)量同焊接速度和離焦量之間的工藝窗口，為今后Inconel 690 合金激光焊接工藝參數(shù)的優(yōu)化提供了基礎數(shù)據(jù)。

此外，EGBEWANDE 等[19]也對Inconel 738 合金激光焊接的可焊性進行了研究。分析了不同焊前熱處理條件下的Inconel 738 鎳基高溫合金的CO2激光焊接接頭顯微組織，結果表明：在產(chǎn)生晶界液化現(xiàn)象最少的熱處理狀態(tài)下焊接時焊縫熱影響區(qū)裂紋最多，產(chǎn)生晶間液化現(xiàn)象較多的熱處理條件下焊接時熱影響區(qū)的裂紋敏感性較小。

盡管Inconel 601 和Inconel 718、Inconel 690 等同屬于鎳基高溫合金，但由于合金元素含量不同，其物理和化學性能存在很大差異。因此，Inconel 718、Inconel 690 等這些常用合金的激光焊接參數(shù)在一定程度并不能直接用于Inconel 601 合金的焊接上。所以，必須對Inconel 601 合金激光焊接工藝過程進行研究。同時，從所檢索到的文獻資料來看，對Inconel 601 合金激光焊接的研究很少。隨著Inconel 690 合金焊接結構件的廣泛應用，對其焊接性的研究也顯得尤為重要。

鑒于此，本文作者將重點研究Inconel 601 鎳基高溫合金激光焊后焊接接頭的熔池金屬凝固過程、相組成以及顯微組織和亞結構，為今后Inconel 601 鎳基高溫合金焊接接頭力學性能、抗腐蝕性能的分析提供基礎數(shù)據(jù)和理論支撐。

1 實驗

1.1 實驗設備及材料

采用GSI 公司生產(chǎn)的JK2003SM 型Nd:YAG 激光器進行焊接，聚焦透鏡的焦距為160 mm，利用多軸數(shù)控加工機床實現(xiàn)激光束與工件之間的相對運動。

實驗材料為德國 ThyssenKrupp 公司生產(chǎn)的Inconel 601 鎳基高溫合金，供貨狀態(tài)為經(jīng)過酸洗處理的3 mm厚固溶態(tài)板材。該合金的化學成分如表1 所示。

表1 Inconel 601 鎳基高溫合金的化學成分 Table 1 Chemical composition of Inconel 601 (mass fraction, %)

1.2 實驗參數(shù)

通過大量激光焊工藝試驗，確定最優(yōu)焊接參數(shù)如下：激光功率P=1600 W，焊接速度v=4 mm/s，離焦量Δf=-0.5 mm，保護氣為工業(yè)純Ar，氣流量為20 L/min。

1.3 實驗方法

1) 金相分析

參照ASTM E3-01 標準制備試樣。采用飽和 FeCl3鹽酸溶液對焊縫進行侵蝕后，通過OLYMPUS光學顯微鏡對焊縫顯微組織進行觀察。

2) 物相分析

按要求將焊縫加工成相應的塊狀試樣，采用Rigaku D/max 2500v/pc型X射線衍射儀進行物相分析。

3) 掃描電鏡分析

采用JSM-6700F 型場發(fā)射掃描電子顯微鏡對金相試樣進行分析。通過能譜儀(EDS)對焊縫微區(qū)、析出物以及氧化產(chǎn)物的化學組成和分布進行分析。

4) 透射電鏡分析

將焊縫金屬用砂紙上逐級打磨，用離子減薄制備TEM 試樣。采用JEOL 透射電鏡對焊縫的顯微亞結構、沉淀相形貌以及分布情況進行觀察。

5) 顯微硬度測試

采用MHV200 型維氏顯微硬度儀來測量焊縫的顯微硬度，試驗載荷為0.98 N，加載時間10 s。

2 結果與分析

2.1 Inconel 601 母材的顯微組織

本研究中所使用的Inconel 601鎳基高溫合金的金相組織如圖1 所示。

圖1 Inconel 601 鎳基高溫合金的金相組織 Fig. 1 Metallograph of Inconel 601 nickel-based superalloy

從圖1 可以看出，Inconel 601 鎳基高溫合金具有典型的全奧氏體等軸晶組織，平均晶粒尺寸為130～150 μm。合金金相組織中存在大量的孿晶組織，晶界比較平直。此外，該合金奧氏體基體上還彌散分布著很多的黑色顆粒，同時還有少量的黃褐色塊狀顆粒存在于晶粒內部和晶界處。

為了進一步確定Inconel 601鎳基高溫合金母材的相組成，對該合金母材試樣進行了X 射線衍射分析，其XRD 譜如圖2 所示。

圖2 Inconel 601 鎳基高溫合金的XRD 譜 Fig. 2 XRD pattern of Inconel 601 nickel-based superalloy

從圖2 可以看出，Inconel 601 鎳基高溫合金的組成相主要有γ 相、γ′相以及Cr23C6碳化物相。

γ′相是鎳基高溫合金中一種重要的金屬間相，其主要成分為Ni3Al 和Ni3Ti，其中Ni 原子可以被Cr 和Mo 等原子替代，其晶體結構與γ 相基體同為面心立方結構。通常，γ′相是沉淀強化高溫合金中的主要強化相。圖3 所示為Inconel 601 鎳基高溫合金中的γ′相形貌。

圖3 Inconel 601 鎳基高溫合金中γ′相形貌 Fig. 3 Morphology of γ′ phase in Inconel 601 nickel-based superalloy

由于C 元素在固溶體中的含量很低，因此極易形成碳化物。碳化物是鎳基高溫合金中一種常見的析出相。Inconel 601 合金中的碳主要有兩種形式：MC 型碳化物和M23C6型碳化物。其中M23C6型碳化物以Cr23C6為主，主要沿奧氏體晶界出現(xiàn)，如圖4(a)所示；而MC 型碳化物以TiC 為主，通常以塊狀顆粒的形式出現(xiàn)在奧氏體晶粒中，如圖4(b)所示。

圖4 Inconel 601 合金母材中的碳化物形貌 Fig. 4 Morphologies of carbide in Inconel 601 nickel: (a) Cr23C6 carbide; (b) TiC carbide

由于Inconel 601 鎳基高溫合金中含有1.46%(質量分數(shù))的Al 和0.44%的Ti，在非真空冶煉過程中， 合金中不可避免地會出現(xiàn)少量的氮化物和氧化物顆粒，但這些雜質相的顆粒較小，通常尺寸在幾百個納米到幾微米之間，并且含量較少，因此，一般不會對合金性能產(chǎn)生不良影響。圖5 所示為Inconel 601 鎳基高溫合金中的氮化物形貌及EDS 譜。圖6 所示為Inconel 601 鎳基高溫合金中氧化物顆粒形貌及EDS譜。由圖5 和圖6 可 知，該合金中的氮化物主要為TiN，氧化物雜質主要為Al2O3，顆粒大小在1 μm 左右。

Inconel 601 鎳基高溫合金中氮化物和氧化物顆粒的熔點較高(TiN 熔點為 2950 ℃，Al2O3熔點為2050 ℃)，在焊接過程中它們通常以固相形態(tài)存在于焊接熔池中[17]。當熔池金屬凝固時，這些顆?？梢宰鳛樘烊坏男魏藙?，促進液態(tài)金屬的非均勻形核，從而達到細化焊縫晶粒的效果。

2.2 Inconel 601 焊接接頭顯微組織

激光焊接實驗后，得到的Inconel 601 鎳基高溫合金焊接接頭橫截面形貌特征以及各部分顯微組織如圖7 所示。

圖5 Inconel 601 鎳基高溫合金中的氮化物形貌及EDS 譜 Fig. 5 Morphology of nitride in Inconel 601(a) and EDS pattern of TiN(b)

圖6 Inconel 601 鎳基高溫合金中氧化物顆粒形貌及EDS 譜 Fig. 6 Morphology of oxide in Inconel 601(a) and EDS pattern of Al2O3(b)

圖7 Inconel 601 合金激光焊縫的顯微組織 Fig. 7 Microstructures of Inconel 601 laser weld seam: (a) Whole morphology; (b) Heat-affected zone; (c) Boundary of weld; (d) Center of weld

從圖7(a)中可以明顯看到，激光焊接接頭同樣 由焊縫(Weld metal, WM)、焊接熱影響區(qū)(Heat-affected zone, HAZ)和母材(Base metal, BM) 3 個主要部分構成。只是與傳統(tǒng)弧焊接頭不同的是，由于激光焊接過程中的功率密度較高，焊接熱輸入較小，因此，在激光焊接頭中的焊接熱影響區(qū)的范圍較小，大約為150～200 μm，如圖7(b)所示。圖7(c)所示為激光焊接接頭焊縫邊緣位置的組織，該區(qū)域主要以柱狀晶為主。逐步往焊縫中心位置觀察發(fā)現(xiàn)，此時晶粒主要為等軸晶組織，如圖7(d)所示。

2.3 焊縫熔合區(qū)顯微組織及其亞結構

圖8 所示為Inconel 601 鎳基高溫合金焊縫晶粒內部的顯微組織。從圖8 可以看出，Inconel 601 合金的焊縫凝固模式為全奧氏體凝固模式，結晶凝固時的初始析出相為奧氏體相，焊縫熔合區(qū)中存在大量的黑色沉淀相，沉淀相的數(shù)量要明顯多于母材的(見圖1)。這是由于該合金中含有大量的合金元素和固相雜質，在凝固過程中這些合金元素容易在晶界和亞晶界處析出，加上此類元素在奧氏體中的擴散能力較差，因此最終保留在焊縫金屬中。同時，還可以觀察到：在焊 縫熔合線(Fusion line)與熱影響區(qū)(HAZ)之間還存在著一個白亮的半熔化區(qū)域(Partially melt zone)，這個區(qū)域的母材金屬在焊接過程中處于半熔化狀態(tài)，是焊縫金屬凝固時外延生長的基底，該區(qū)域通常在焊縫與母材熔化溫度相差不大的情況下出現(xiàn)[18]。

圖8 Inconel 601 焊縫邊緣凝固顯微組織 Fig.8 Solidification microstructure of Inconel 601 seam

Inconel 601 合金的接頭在凝固過程中形成的亞結構(主要為胞狀亞結構和樹枝狀亞結構)如圖9 所示。這些亞結構的邊界包括凝固亞晶界(Solidification sub-grain boundary, SSGB) 、 凝 固 晶 粒 邊 界(Solidification grain boundary, SGB)和遷移晶粒邊界(Migrated grain boundary, MGB)。

2.4 焊縫金屬的相組成分析

圖10 所示為Inconel 601 合金接頭的XRD 譜。從圖10 可以看到，焊縫中的相組成與合金母材類似，主要有奧氏體基體γ 相、以Ni3Al 為主的γ′相以及碳化物相(Cr23C6)，這說明該合金的焊縫金屬保持母材原有的奧氏體相，只是焊縫中的奧氏體顯微形貌與母材的有所不同。

從圖10 還可以發(fā)現(xiàn)：焊縫金屬XRD 譜中γ′相 和碳化物相的衍射峰強度與母材中的相比略有增強(見圖2)，這是由于焊接過程中熔池內的液態(tài)金屬冷卻速度較快，焊縫金屬中溶質元素偏析較為嚴重，造成焊縫中γ′相和碳化物相析出較多。

圖11所示為Inconel 601合金激光焊縫金屬中的γ′相分布。由圖11 可以發(fā)現(xiàn)，γ′相在SSGB 附近的析出比在晶胞內部析出的多，這是因為先結晶析出的晶胞 軸中Al、Ti 等溶質元素含量較少，而隨后凝固晶胞邊界處Al、Ti 等溶質元素含量則較高，因此，以Ni3Al為主的γ′相在晶胞邊界處析出比在晶胞軸上析出多。

圖9 Inconel 601 焊縫中心處亞結構邊界 Fig. 9 Sub-structure boundary of Inconel 601 weld seam

圖10 Inconel 601 鎳基高溫合金焊縫的XRD 譜 Fig. 10 XRD pattern of Inconel 601 nickel-based weld seam

圖11 Inconel 601 鎳基高溫合金焊縫金屬內的γ′相 Fig. 11 Morphology of γ′ phase in Inconel 601 weld seam

另外，焊縫金屬中溶質元素的偏析使得焊縫中的碳化物相與母材中的相比也略有增多。圖12 所示為 合金焊縫中Cr23C6型和TiC 型碳化物相的TEM 像。

圖12 Inconel 601 鎳基高溫合金焊縫中碳化物形貌 Fig. 12 Morphologies of carbide in Inconel 601 weld seam: (a) Cr23C6; (b) TiC

3 討論

3.1 Inconel 601 激光焊縫形成過程

焊接接頭的形成必然伴隨著熔池液態(tài)金屬的凝固過程。根據(jù)凝固理論可知，液態(tài)金屬凝固結晶的過程是一個形核和晶核長大的過程，其中形核可分為均勻形核和異質形核。通常來說，均勻形核只有在液態(tài)金屬極純凈，液體中無任何固相雜質的理想情況下才會發(fā)生。而對于焊接接頭來講，熔池液態(tài)金屬的形核主要以異質形核為主。均勻形核所需要的形核功(KGΔ )和異質形核所需要的形核功(KG′Δ )的表達式分別如式(1)和(2)所示：

式中：KGΔ 和 KG′Δ 分別為均勻形核和異質形核所需要的形核功；σ 為單位面積的表面能；Tm為液態(tài)金屬理論結晶溫度；Lm為熔化潛熱； TΔ 為過冷度；θ 為晶核與基底的浸潤角。

由式(1)和(2)可以看出，均勻形核和異質形核的形核功 KGΔ 和 KG′Δ 之間相差一個系數(shù)，當浸潤角θ 為0°時結晶所需要的形核功最小，此時結晶所形成的新相與基底之間可以完全潤濕，說明兩相之間晶體結構相似，新形成的晶粒幾乎可以沿著原有晶粒表面生長。

在激光焊接過程中，焊接熔池周圍熱影響區(qū)處的母材晶粒處于半熔化狀態(tài)，而這些半熔化狀態(tài)的母材晶粒與凝固所生成的新相之間的晶體結構最為相似，形核時所需要的形核功最小，可以作為熔池中液態(tài)金屬形核的良好基底。因此，焊接熔池在形核過程中總是優(yōu)先依附于這些處于半熔化狀態(tài)的母材晶粒表面，并以柱狀晶的形式向焊縫中心生長，在熔合線處與母材形成共同的晶粒，即所謂的交互結晶、外延生長。

從圖7(c)可以明顯看到：Inconel 601 鎳基高溫合金激光焊縫在凝固結晶過程中所形成的柱狀晶與母材晶粒為同一個晶粒，二者之間保持著良好的共格關系，這表明其凝固方式為交互結晶，并通過外延生長的模式形成。同時，由于晶粒的長大還要受過冷度的影響，而垂直于焊縫熔合線的方向上散熱最快，溫度梯度最大，因此，焊縫邊緣柱狀晶區(qū)的生長總是沿著這個方向優(yōu)先長大，其他方向上晶粒的生長則受到抑制。

另外，在焊縫中心處還可以發(fā)現(xiàn)有少量的等軸晶組織(見圖7(d))。這是由于隨著焊縫邊緣柱狀晶的生長，焊接熔池中原來處于過熱狀態(tài)的液態(tài)金屬經(jīng)過散熱的作用幾乎全部降到熔點以下，滿足了形核過程對過冷度的要求，同時在液態(tài)金屬中固相雜質的影響下，焊接熔池中剩余的液態(tài)金屬開始形核。而此時，由于金屬的散熱沒有了方向性，各個方向的過冷度幾乎相同，依附于固相質點形成的晶核可以在液態(tài)金屬中自由生長，其生長速度在各個方向上相差不多，最終長大形成等軸晶組織。

3.2 Inconel 601 激光焊縫亞結構形成過程

通常認為，晶粒內部亞結構的出現(xiàn)與液態(tài)金屬內部成分偏析所造成的成分過冷有關。對于Inocnel 601鎳基高溫合金激光焊接來說，由于焊接熔池的冷卻速率較快，焊縫中的成分偏析更為明顯，先結晶析出的晶胞中Al 和Ti 等元素的含量較低，而后結晶的晶胞邊界處Al 和Ti 的含量則較高，從而造成晶胞邊界與晶胞內部的成分偏析。晶胞與晶胞之間的邊界就形成了凝固亞晶界。

除了凝固亞晶界以外，在該合金焊縫凝固組織中還存在其他兩種形式的邊界，即凝固晶粒邊界(Solidification grain boundary, SGB)和遷移晶粒邊界(Migrated grain boundary, MGB)(見圖9)。SGB 邊界是亞晶粒束與亞晶粒束之間的邊界，金屬凝固結晶時雜質元素以及低熔點溶質元素也常常在此富集，因此，SGB 邊界處最容易出現(xiàn)焊接凝固裂紋。MGB 邊界的形成則是全奧氏體凝固模式中的普遍現(xiàn)象，通常認為MGB 邊界的形成可以使結晶凝固時生成的SGB 邊界變得平直而降低其能量，從而引起晶界遷移的驅動力降低，這種遷移晶界往往帶有原來SGB 晶界的大角度位向差。

3.3 Inconel 601 激光焊接頭顯微硬度

圖13 所示為Inconel 601 鎳基高溫合金激光焊接接頭的顯微硬度分布。從圖13 可以看出，對于Inconel 601 合金，母材的硬度為183 HV 左右；焊縫區(qū)域的硬度處于193～210 HV 之間，比母材硬度稍高，而熱影響區(qū)的硬度則在177 HV 左右。造成這種現(xiàn)象的主要原因是焊縫金屬在冷卻凝固過程中，不同的區(qū)域所產(chǎn)生的組織不一樣。焊縫中心處出現(xiàn)了等軸晶組織(見圖7(d))，因此，其硬度較高；而熱影響區(qū)晶粒粗大，因而硬度也相對降低。

圖13 Inconel 601 合金激光焊接頭形貌及硬度分布 Fig. 13 Morphology(a) and hardness distribution(b) of butt joint by laser welding for Inconel 601 alloy

4 結論

1) 對3 mm 厚Inconel 601 鎳基高溫合金，通過選擇合適的激光焊工藝參數(shù)，得到的焊接接頭熱影響區(qū)大小為150～200 μm。

2) 對于Inconel 601 鎳基高溫合金激光焊，焊縫金屬的相組成與母材的相組成類似，均由奧氏體基體γ 相、γ′相(Ni3Al 為主)以及碳化物相(Cr23C6)組成，但相對于母材焊縫金屬中的γ′相和碳化物相析出較多。

3) 存在于焊縫熔合線與熱影響區(qū)之間的白亮半熔化區(qū)域是焊縫金屬凝固時外延生長的基底。熔池金屬優(yōu)先依附在半熔化狀態(tài)的母材晶粒表面，以交互結晶的方式生長。

4) 凝固過程中焊縫金屬中形成了以胞狀亞結構和樹枝狀亞結構為主的亞結構，亞結構中存在凝固亞晶界、凝固晶粒邊界和遷移晶粒邊界。

5) Inconel 601 鎳基高溫合金中的TiN 和Al2O3顆粒在焊接過程中以固態(tài)形式存在于焊接熔池中，這些顆粒作為天然的形核劑，促進了液態(tài)金屬的非均勻形核，從而達到細化焊縫晶粒的效果。

6) 對于Inconel 601 鎳基高溫合金的激光焊接頭，由于焊縫凝固后形成的組織不同，使得焊縫區(qū)的硬度在193～210 HV 之間，而熱影響區(qū)硬度則約為177 HV。

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