秦益民，莫 嵐，朱長俊，鄧云龍，申勝標(biāo)，王 丹

(1.嘉興學(xué)院材料與紡織工程學(xué)院，浙江 嘉興 314001;2.青島明月海藻集團(tuán)有限公司，山東 青島 266400)

棉纖維的功能化及其改性技術(shù)研究進(jìn)展

秦益民1，莫 嵐1，朱長俊1，鄧云龍2，申勝標(biāo)2，王 丹2

(1.嘉興學(xué)院材料與紡織工程學(xué)院，浙江 嘉興 314001;2.青島明月海藻集團(tuán)有限公司，山東 青島 266400)

為開發(fā)棉纖維在生物醫(yī)用材料領(lǐng)域中的應(yīng)用，總結(jié)了功能化改性棉纖維技術(shù)領(lǐng)域的研究進(jìn)展，介紹了通過氧化、醚化、接枝、螯合等方法改變纖維素結(jié)構(gòu)的工藝技術(shù)及產(chǎn)品性能和應(yīng)用。結(jié)果顯示，通過氧化和醚化改性后得到的氧化纖維素和羧甲基纖維素鈉纖維具有優(yōu)良的止血和吸濕性能，通過負(fù)載多糖、蛋白質(zhì)、肽、酶、環(huán)糊精、脂質(zhì)、金屬離子等生物活性材料的改性棉纖維具有抗菌、抗紫外線、催化、緩釋活性成分等功效，在生物醫(yī)用材料及功能性醫(yī)用紡織品領(lǐng)域有重要的應(yīng)用價(jià)值。

棉纖維;纖維素;化學(xué)改性;醫(yī)用紡織材料;功能性紡織品

棉纖維是一種在紡織材料領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用的天然纖維材料，其主要成分是纖維素，約占總質(zhì)量的94%。由于纖維素的化學(xué)結(jié)構(gòu)中富含羥基，具有良好的化學(xué)反應(yīng)活性，對其進(jìn)行化學(xué)改性后可以有效改善棉纖維的使用性能。

近年來，隨著傳統(tǒng)紡織產(chǎn)業(yè)的日益成熟，紡織行業(yè)的研發(fā)重點(diǎn)正在向高附加值、高技術(shù)含量的領(lǐng)域轉(zhuǎn)移，其中生物醫(yī)用材料是一個(gè)具有廣闊發(fā)展前景的領(lǐng)域。把棉纖維與具有生物活性的小分子反應(yīng)后可以在其纖維素結(jié)構(gòu)上嫁接具有特殊生物活性的化合物，使棉纖維獲得特殊的性能后應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域［1］。棉纖維上的羥基經(jīng)過氧化、醚化等傳統(tǒng)的化學(xué)反應(yīng)后可獲得止血、高吸濕等性能。在與酶、肽、多糖、脂類物質(zhì)反應(yīng)后可在棉纖維表面產(chǎn)生催化活性及負(fù)載活性小分子的功效，經(jīng)過進(jìn)一步改性處理后可以得到抗菌、去雜、除臭、促愈等一系列生物活性。本文介紹了棉纖維功能化改性技術(shù)領(lǐng)域中的研究進(jìn)展。

1 棉纖維的氧化改性

纖維素結(jié)構(gòu)中每個(gè)葡萄糖環(huán)上含有3個(gè)羥基，其中C6位上的為伯羥基，C2和C3位上的為仲羥基。在與氧化劑反應(yīng)后，C6上的伯羥基可以被氧化成醛基后進(jìn)一步氧化成羧基，其主鏈結(jié)構(gòu)無實(shí)質(zhì)性變化。C2和C3上的仲羥基可以在葡萄糖環(huán)不破裂的情況下氧化成1個(gè)酮基或2個(gè)酮基，也可以在開環(huán)后使其進(jìn)一步氧化成醛基和羧基［2］。氧化后得到的含羧基的氧化纖維素是一種具有良好生物相容性、生物可降解性、無毒性的纖維素衍生物。由于氧化反應(yīng)破壞了纖維素有序的超分子結(jié)構(gòu)，同時(shí)使羥基轉(zhuǎn)化成親水性更強(qiáng)的羧基，氧化纖維素比纖維素具有更好的吸濕及生物可降解性，具有優(yōu)良的止血功能，可以加工成生物可降解的止血材料。

對C6位上的伯羥基進(jìn)行選擇性氧化可在制備氧化纖維素的同時(shí)避免纖維強(qiáng)度下降。2，2，6，6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO)是一種具有弱氧化性的哌啶類氮氧自由基，在含TEMPO的共氧化劑體系中，氧化反應(yīng)對伯羥基有選擇性，而對仲羥基無作用。用含TEMPO的共氧化劑處理棉纖維可以在C6位上的羥基轉(zhuǎn)化為羧基的同時(shí)保持纖維素分子鏈的高分子結(jié)構(gòu)，當(dāng)反應(yīng)在固態(tài)進(jìn)行時(shí)可以得到具有止血作用的氧化纖維素止血紗布［3－5］。研究結(jié)果顯示，當(dāng)羧基含量占16% ～24%時(shí)，氧化纖維素的pH值約為3.1，具有良好的生物相容性、生物可吸收性及止血性能。

美國Johnson＆Johnson公司最早實(shí)現(xiàn)了氧化纖維素的工業(yè)化生產(chǎn)，用二氧化氮把棉等纖維素纖維氧化后制備結(jié)構(gòu)柔軟的可吸收止血?jiǎng)?。生產(chǎn)過程中NO2首先被溶解在CCl4中得到NO2體積分?jǐn)?shù)為20%的NO2/CCl4氧化溶液。由棉纖維制備的針織物以織物對氧化溶液1∶42.6(g/mL)的比例加入后在19.5℃下反應(yīng)40 h，用CCl4洗3次后再用體積分?jǐn)?shù)為50%的乙醇與水混合溶液洗3次，再用純乙醇洗3次后在－50℃下真空干燥48 h，可以得到具有止血功能的氧化棉織物。

2 棉纖維的醚化改性

纖維素在與醚化試劑反應(yīng)后生成纖維素醚，其中甲基纖維素、乙基纖維素是疏水性衍生物，而羧甲基纖維素、羥丙基纖維素為水溶性纖維素衍生物。棉纖維與氯乙酸反應(yīng)后，通過控制羧甲基化反應(yīng)的程度可以得到含有不同替代度的羧甲基鈉纖維素。這樣得到的纖維在具有高吸水性能的同時(shí)可以保持其纖維狀結(jié)構(gòu)，在醫(yī)用敷料領(lǐng)域有很高的應(yīng)用價(jià)值。研究結(jié)果顯示，當(dāng)棉紗布與氯乙酸的質(zhì)量比為1∶0、1∶0.25、1∶0.50、1∶0.75、1∶1、1∶1.5 時(shí)，反應(yīng)后得到的羧甲基化棉紗布的吸水率分別為9.7、12.4、14.4、16.8、17.9、49.3 g/g，其吸收生理鹽水的量分別為 9.5、13.2、11.5、12.7、14.3、17.8 g/g［6－8］。圖1示出羧甲基鈉棉纖維與水接觸前后的結(jié)構(gòu)變化。可以看出，在棉纖維結(jié)構(gòu)中加入親水的羧甲基鈉基團(tuán)可以有效提高棉纖維的吸水性能，遇水濕潤后可以形成一種纖維狀的水凝膠，具有優(yōu)良的吸濕和保濕功能。

圖1 羧甲基鈉棉纖維與水接觸前后的結(jié)構(gòu)(×200)Fig.1 Dry(a)and wet(b)structures of car boxy methylated cotton fiber(×200)

3 多糖接枝棉纖維

海藻酸、甲殼素、甲殼胺、葡聚糖、透明質(zhì)酸、果膠等天然多糖具有各自的生物活性，在醫(yī)用衛(wèi)生領(lǐng)域已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用。把多糖高分子接枝到棉纖維上后，利用纖維表面負(fù)載的活性多糖可以起到止血、抗菌、吸附蛋白酶等作用，可以有效提高纖維的應(yīng)用價(jià)值。研究結(jié)果顯示，把多糖與棉纖維素結(jié)合后得到的復(fù)合材料具有降低彈性蛋白酶的功效。在傷口的愈合過程中，中性粒細(xì)胞產(chǎn)生的彈性蛋白酶能水解彈性蛋白，因此影響了新鮮皮膚組織的生成［9－10］。通過親電性多糖對彈性蛋白酶的抑制作用可以避免彈性蛋白的水解，促進(jìn)傷口的愈合。

在各類多糖中，甲殼胺的生物活性在許多領(lǐng)域中均有應(yīng)用，甲殼胺纖維已被應(yīng)用在抗菌紡織品及止血性醫(yī)用敷料中［11－12］。Shin 等［13］研究了用甲殼胺接枝棉纖維后得到的改性纖維的抗菌性能。結(jié)果顯示，分子質(zhì)量在100000～210000的甲殼胺以0.5%的質(zhì)量分?jǐn)?shù)處理棉纖維后可以有效抑制金黃色葡萄球菌的增長。甲殼胺也具有良好的止血性能，研究結(jié)果顯示，在用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1% ～4%的甲殼胺處理棉紗布后可以有效抑制血液在紗布上的擴(kuò)散，說明負(fù)載甲殼胺的棉纖維具有凝固血液的功效［14］。

4 環(huán)糊精接枝棉纖維

環(huán)糊精是直鏈淀粉在葡萄糖基轉(zhuǎn)移酶作用下生成的一種環(huán)狀低聚糖，通常含有6～12個(gè)D-吡喃葡萄糖單元。由于連接葡萄糖單元的糖苷鍵不能自由旋轉(zhuǎn)，環(huán)糊精在空間中是一種錐形狀的圓環(huán)，可以通過其圓環(huán)結(jié)構(gòu)負(fù)載藥物、香精、化妝品等活性物質(zhì)［15－17］。把環(huán)糊精通過交聯(lián)劑結(jié)合到棉纖維上可以通過其空間結(jié)構(gòu)負(fù)載一系列的生物活性物質(zhì)［18－20］。對環(huán)糊精分子洞外表面的醇羥基進(jìn)行醚化、酯化、氧化、交聯(lián)等化學(xué)反應(yīng)后可以賦予環(huán)糊精分子洞外表面新的功能，使其對生物活性物質(zhì)具有更強(qiáng)的負(fù)載功效。

5 多肽接枝棉纖維

自Merrifield在1963年報(bào)道了固相合成肽的研究以來，醫(yī)藥領(lǐng)域?qū)铣呻脑诙喾N疾病治療中的應(yīng)用展開了大量的研究。文獻(xiàn)［21］研究結(jié)果表明，以酯鍵連接的纖維素與肽復(fù)合物具有靶向釋放活性肽的功效。近年來，以紡織材料負(fù)載肽的技術(shù)在傷口護(hù)理領(lǐng)域中得到應(yīng)用，通過制備含層黏連蛋白和彈性蛋白的醫(yī)用敷料用于創(chuàng)面的護(hù)理。

由于中性粒細(xì)胞中的彈性蛋白酶及金屬硫蛋白酶等蛋白酶對慢性傷口愈合過程中的生長因子和結(jié)締組織蛋白質(zhì)有較大的破壞作用，通過吸附蛋白酶可有效提高傷口的愈合速度。研究結(jié)果顯示，在棉纖維上接枝小分子質(zhì)量的肽鏈對中性粒細(xì)胞彈性蛋白酶具有吸附作用，因此可以減少其對傷口愈合的破壞作用［22］。纈氨酸-脯氨酸-纈氨酸組成的鏈段對彈性蛋白酶具有識別功能，在促進(jìn)慢性傷口愈合的過程中發(fā)揮重要作用。

6 蛋白質(zhì)和酶接枝棉纖維

蛋白質(zhì)和酶可以通過共價(jià)鍵合、交聯(lián)、吸附等方式接枝到棉纖維上，含有轉(zhuǎn)化酶和葡萄糖氧化酶的細(xì)胞也可以負(fù)載到棉織物上［23－24］。把脲酶負(fù)載到棉織物過濾材料上可用于尿素的水解［25］。在負(fù)載后形成的復(fù)合材料中棉纖維提供了一個(gè)穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)及較高的比表面積，而酶、蛋白質(zhì)等物質(zhì)賦予材料優(yōu)良的生物活性。把牛奶中的酪蛋白負(fù)載在棉纖維表面可以獲得類似羊毛的抗紫外線性能［26］，而把絲膠負(fù)載在棉纖維上可以使纖維獲得良好的生物相容性［27］。

在醫(yī)療衛(wèi)生領(lǐng)域，具有酶活性的改性棉纖維可以利用其負(fù)載的酶消化細(xì)菌，得到具有抗菌性能的醫(yī)用紡織品，負(fù)載酶的纖維也可以通過其催化作用使生化武器失去活性［28］。Edwards等［29］把有機(jī)磷水解酶和溶菌酶用共價(jià)鍵連接到棉纖維上，通過酶對細(xì)胞壁中肽聚糖的水解起到抗菌作用，并且通過有機(jī)磷水解酶的催化作用分解沙林、梭曼等有機(jī)磷神經(jīng)毒素。

在與酶接枝的過程中，經(jīng)甘氨酸酯化的棉纖維具有更好的反應(yīng)活性，戊二醛和羰基二咪唑可以作為交聯(lián)劑使酶固定在棉纖維上。

7 脂接枝棉纖維

脂類物質(zhì)主要包括油脂和類脂，如磷脂、固醇等有機(jī)小分子物質(zhì)。盡管脂類物質(zhì)涉及的范圍廣、化學(xué)結(jié)構(gòu)差異大、生理功能各不相同，其共同的物理性質(zhì)是不溶于水而溶于有機(jī)溶劑，在水中相互聚集形成內(nèi)部疏水的聚集體，可以負(fù)載油溶性的活性成分。羊毛表面的脂質(zhì)中含有神經(jīng)酰胺等具有良好皮膚護(hù)理功能的活性成分［30－31］，進(jìn)入人體表皮后可以增強(qiáng)其持水的功能，使皮膚更加滋潤光滑。當(dāng)棉纖維的表面負(fù)載一層有生物活性的脂類化合物時(shí)，可以作為一個(gè)緩釋載體包埋抗菌劑、皮膚修復(fù)劑、藥物等活性成分。在負(fù)載脂質(zhì)體后，通過光、熱、pH值、氧化、還原等因素可以調(diào)節(jié)其負(fù)載的活性成分的釋放速度，起到緩控釋放活性成分的作用［32－33］，在美容化妝品等領(lǐng)域中有很高的應(yīng)用價(jià)值。

8 負(fù)載金屬離子的棉纖維

人體中含有多種微量金屬元素，其中鋅、銅等金屬離子對人體健康起重要作用。Athauda等［34］采用二步整理法，首先用ZnO處理棉纖維形成晶核，然后使ZnO在纖維上繼續(xù)結(jié)晶后使棉纖維負(fù)載ZnO納米棒和納米針。Fahmy等［35］采用后整理浴在纖維上負(fù)載了銀及氧化鈦納米顆粒，提高了其抗菌及抗紫外線的性能。Arain等［36］通過浸軋工藝在棉纖維上負(fù)載了甲殼胺及AgCl-TiO2組成的復(fù)合物，起到抗菌及防紫外線的作用。Dastjerdi等［37］采用可交聯(lián)的聚硅氧烷作為載體用涂層工藝在紡織面料上負(fù)載了Ag/TiO2納米顆粒。

把棉、粘膠等纖維素織物用等離子體處理后再用醋酸鋅、醋酸銅、氯化鋁、氯氧化鋯等無機(jī)鹽處理，可以使纖維表面負(fù)載一層具有生物活性的微量金屬離子［38］。

9 結(jié)語

棉纖維是紡織行業(yè)重要的原材料之一，具有良好的吸濕、透氣、保暖等服用性能。對棉纖維進(jìn)行化學(xué)和物理改性，通過改變其化學(xué)結(jié)構(gòu)及表面性能可以賦予棉纖維更多的性能，有效拓展其應(yīng)用領(lǐng)域，使棉纖維這種可再生材料得到更加廣泛的應(yīng)用。

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Progress in technologies for functional modifications of cotton fibers

QIN Yimin1，MO Lan1，ZHU Changjun1，DENG Yunlong2，SHEN Shengbiao2，WANG Dan2
(1.College of Material and Textile Engineering，Jiaxing University，Jiaxing，Zhejiang 314001，China;2.Qingdao Brightmoon Seaweed Group Co.，Ltd.，Qingdao，Shandong 266400，China)

In order to develop applications of cotton fibers in the field of biomedical materials，this paper summarized the research progress in the functional modifications of cotton fibers and described the technologies， product performances and applications of oxidization， etherification， branch copolymerization，chelation and other methods for modifying the chemical structure of cellulose.Results showed that oxidized cellulose and sodium carboxymethyl cellulose fibers obtained from oxidized and etherified cotton have excellent haemostatic and absorption properties， while antimicrobial， antiultraviolet，catalyzing，slow releasing and other functions of the modified cotton fibers can be obtained by attaching polysaccharides，proteins，peptides，enzymes，cyclodextrins，lipids，metal ions and other biologically active materials.The functionally modified cotton fibers are highly valuable in the fields of biomedical materials and functional medical textile products.

cotton fiber;cellulose;chemical modification;medical textile material;functional textile

TS 131.9

A

10.13475/j.fzxb.20140300605

2014－03－03

2014－06－12

山東省泰山學(xué)者藍(lán)色產(chǎn)業(yè)計(jì)劃項(xiàng)目(20130009)

秦益民(1965—)，男，教授，博士。主要從事功能性纖維的研究與開發(fā)。E-mail:yiminqin1965@126.com。