廉惠萍

(中條山有色金屬集團(tuán)有限公司)

銅精礦品質(zhì)差異實(shí)例分析

廉惠萍

(中條山有色金屬集團(tuán)有限公司)

以中條山有色金屬集團(tuán)有限公司銅礦試驗(yàn)室和中心試驗(yàn)室測定的銅精礦品質(zhì)存在差異的情況為實(shí)例，通過對采樣、制樣、化驗(yàn)各環(huán)節(jié)的分析、試驗(yàn)，找出了導(dǎo)致銅精礦品質(zhì)差異的真正原因，明確了制樣過程中的不標(biāo)準(zhǔn)操作對品質(zhì)分析結(jié)果的影響。建議在進(jìn)行銅精礦分析時，不僅分析化驗(yàn)要執(zhí)行國家標(biāo)準(zhǔn)，取樣、制樣也應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行有關(guān)規(guī)定，以便正確反映銅精礦的真實(shí)品質(zhì)。

銅精礦 品質(zhì)差異 制樣 標(biāo)準(zhǔn)操作

當(dāng)不同的試驗(yàn)室在銅精礦品質(zhì)分析上出現(xiàn)差異時，人們往往會從采樣和分析化驗(yàn)這兩個首尾過程來查找原因，而忽視制樣這一中間環(huán)節(jié)的作用[1]。通過統(tǒng)計，在煤質(zhì)鑒定的采、制、化3個環(huán)節(jié)中，由于制樣引起的誤差占總誤差的16%，由此可見制樣過程的標(biāo)準(zhǔn)與否對分析結(jié)果有著很重要的意義，有時候產(chǎn)生銅精礦品位差異的真正原因可能出在制樣過程中[2]。制樣的大致程序?yàn)榛靹?、縮分、研磨、過篩、混勻、縮分裝袋，過程簡單，但其中的一些細(xì)節(jié)若沒有按照標(biāo)準(zhǔn)操作，便會對真實(shí)結(jié)果產(chǎn)生較大影響。為此，通過實(shí)例來分析產(chǎn)生銅精礦品質(zhì)差異的原因，實(shí)例中采用銅礦試驗(yàn)室和中心試驗(yàn)室2個試驗(yàn)室的檢測數(shù)據(jù)進(jìn)行對比分析。

1 實(shí)例背景

2012年6月份，銅礦試驗(yàn)室通過本室提供的出廠銅精礦銅含量檢驗(yàn)報告與中心試驗(yàn)室驗(yàn)收檢驗(yàn)報告分析，發(fā)現(xiàn)2個試驗(yàn)室的檢驗(yàn)結(jié)果存在較大系統(tǒng)偏差，19批次共約7 000 t銅精礦品質(zhì)存有較大差異，對銅礦金屬平衡產(chǎn)生較大影響，銅礦試驗(yàn)室及中心試驗(yàn)室共同進(jìn)行了實(shí)地調(diào)查，對可能出現(xiàn)的較大誤差因素進(jìn)行逐一分析，以查找產(chǎn)生誤差的主要原因。

2 實(shí)例分析過程[3]

2.1 化驗(yàn)結(jié)果監(jiān)督情況分析

從中心試驗(yàn)室每月對銅礦試驗(yàn)室銅精礦抽查樣(該樣完全由銅礦試驗(yàn)室制備)的監(jiān)督分析情況來看，抽查樣檢驗(yàn)結(jié)果不存在差異，即同一分析樣在不同的試驗(yàn)室檢驗(yàn)結(jié)果是相同的。經(jīng)核查，2個試驗(yàn)室在銅精礦分析中均嚴(yán)格執(zhí)行[4]國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3884.1—2000《銅精礦化學(xué)分析方法》中銅量的測定方法，這說明2個試驗(yàn)室在分析化驗(yàn)過程中不存在問題，故應(yīng)從采樣、制樣環(huán)節(jié)查找原因。

2.2 采樣、制樣情況分析

為查找采樣、制樣環(huán)節(jié)可能出現(xiàn)的差異，從7月2日開始，為期1個月內(nèi)分別安排銅礦采樣人員在銅礦汽車衡，中心試驗(yàn)室采樣人員在中心汽車衡，依照[1]GB/T 14263—2010《散裝浮選銅精礦取樣、制樣方法》貨車取樣法，采取同一汽車銅礦出廠精礦樣，將各自的樣品分成2份，1份自留正常檢驗(yàn)，1份交對方做比對檢驗(yàn)。

7月2—20日，銅礦制備分析樣時，采用傳統(tǒng)的手工制樣方法，大樣烘干后混勻縮分，取20 g左右的樣品，在磨礦板上用磨礦錘研磨，過125 μm標(biāo)準(zhǔn)篩，制成20 g左右的分析樣送銅礦化驗(yàn)室化驗(yàn)；而中心化驗(yàn)室制備自留樣和對方樣時，大樣烘干后按照GB/T 14263—2010《散裝浮選銅精礦取樣、制樣方法》有關(guān)規(guī)定，使用研磨機(jī)磨制大約150 g的分析樣，送中心試驗(yàn)室化驗(yàn)，兩者分析樣量相差近130 g，其檢驗(yàn)結(jié)果見表1。

由表1可知，差值A(chǔ)(中心衡加工)除7月20日兩樣結(jié)果相差0.94個百分點(diǎn)外，其他結(jié)果均在允差范圍內(nèi)，差值A(chǔ)14個樣平均差0.06個百分點(diǎn)；差值B(銅礦加工)除7月13日的相差1.37個百分點(diǎn)外，其他差值也在允差范圍內(nèi)，差值B平均差 -0.13個百分點(diǎn)；說明同一批次銅精礦在2個不同地點(diǎn)采集后，由同一地點(diǎn)加工化驗(yàn)，化驗(yàn)結(jié)果不存在較大偏差，即采樣不是導(dǎo)致銅精礦品質(zhì)差異的原因。

表1 2個試驗(yàn)室取樣檢驗(yàn)結(jié)果

注：A為15批次銅精礦在中心汽車衡和銅礦汽車衡分別采樣，所采2個份樣均在中心汽車衡加工，中心試驗(yàn)室化驗(yàn)的結(jié)果差值；B為15批次銅精礦在中心汽車衡和銅礦汽車衡分別采樣，所采2個份樣均在銅礦加工，銅礦試驗(yàn)室化驗(yàn)的結(jié)果差值；C為中心汽車衡采集的15批次銅精礦樣，分別由銅礦加工化驗(yàn)和中心試驗(yàn)室加工化驗(yàn)的結(jié)果差值；D為銅礦汽車衡采集的15批次銅精礦樣，分別由銅礦加工化驗(yàn)和中心試驗(yàn)室加工化驗(yàn)的結(jié)果差值。

根據(jù)表1分析，同一地點(diǎn)采集的同一批次銅精礦試樣，分成2份在不同的地點(diǎn)加工，差值C、D顯示，分析結(jié)果相差較大，15批次化驗(yàn)結(jié)果全部超過允差范圍，極值達(dá)2.46個百分點(diǎn)，且多數(shù)為銅礦高。說明同一地點(diǎn)采集的同一批次銅精礦試樣在不同地點(diǎn)加工化驗(yàn)，出現(xiàn)不同的檢驗(yàn)結(jié)果，且分析結(jié)果偏差較大，即證明制樣過程是導(dǎo)致銅精礦品質(zhì)差異的直接原因。

2.3 制樣過程調(diào)查分析

通過多次到銅礦制樣現(xiàn)場觀察，發(fā)現(xiàn)銅礦試驗(yàn)室人員未能嚴(yán)格執(zhí)行GB/T 14263—2010《散裝浮選銅精礦取樣、制樣方法》中的操作規(guī)程。首先試樣加工量不足100 g，其次加工過程中習(xí)慣多次清掃加工平臺，及過篩時也未能按照14263—2010標(biāo)準(zhǔn)要求[1]，讓試樣全量自由通過100 μm標(biāo)準(zhǔn)篩，有時會遺棄篩上不能通過的樣品，認(rèn)為只是極少量低品位樣品，不會對結(jié)果造成影響。統(tǒng)計銅礦試驗(yàn)室7月4日—20日出廠精礦分析樣重量，統(tǒng)計結(jié)果見表2。

表2 出廠精礦分析樣重量統(tǒng)計結(jié)果

g

日期07-0407-0507-0607-0907-1007-11重量281855281814日期07-1307-1607-1707-1807-1907-20重量264214202232

由表2可知，銅礦制備分析樣重量最多僅有 55g，一般在20g左右[1]；GB/T14263—2010《散裝浮選銅精礦取樣、制樣方法》規(guī)定，應(yīng)由大于500g的成分試樣混勻縮分后形成備查樣、供方樣、仲裁樣及分析樣，即成分分析樣不應(yīng)少于100g；可見，在分析樣的制樣量上，銅礦試驗(yàn)室與標(biāo)準(zhǔn)要求相差甚遠(yuǎn)。

2.4 假設(shè)分析

銅精礦中摻雜的其他礦物主要是黃鐵礦和硅酸鹽、碳酸鹽等脈石礦物[5]，其含量與銅礦物含量呈明顯的負(fù)相關(guān)關(guān)系。磨樣過篩時，未能過篩的篩上物質(zhì)多為此類不含銅物質(zhì)。

現(xiàn)假設(shè)某一分析樣品含銅量為25.00%，每次用手工制樣量為20g，遺失的樣品不含銅，理論計算結(jié)果見表3。

表3 假設(shè)分析理論計算結(jié)果

由表3可知，理論上隨著遺失樣品質(zhì)量的增加，檢驗(yàn)結(jié)果會逐漸偏高，當(dāng)20g樣品遺失量為0.5g時，結(jié)果會偏高0.64個百分點(diǎn)，當(dāng)遺失量為1g時，結(jié)果會偏高1.31個百分點(diǎn)；若手工磨制的分析樣少于20g時，同樣遺失1g樣品，檢驗(yàn)結(jié)果會偏高更多；若用研磨機(jī)磨制的分析樣超過100g時，即使遺失1g試樣，結(jié)果偏高也不會超過0.25個百分點(diǎn)，且仍在允差范圍。

2.5 分析驗(yàn)證

從7月23日起，銅礦試驗(yàn)室由手工制樣改為用研磨機(jī)磨制樣品，并依照標(biāo)準(zhǔn)要求將分析樣量增加至100g以上，和中心試驗(yàn)室制樣量基本相當(dāng)，然后用相同的制樣、分析方法進(jìn)行制樣、測定，并將各自的測定結(jié)果記錄，系統(tǒng)誤差試驗(yàn)結(jié)果見表4。

表4 系統(tǒng)誤差試驗(yàn)結(jié)果

由表4可知，2個試驗(yàn)室的檢驗(yàn)結(jié)果趨于一致，不再存在系統(tǒng)偏差，計算累計系統(tǒng)誤差僅僅相差0.05個百分點(diǎn)。

3 結(jié) 語

通過實(shí)例分析可以看出，銅精礦品質(zhì)差異與采樣、化驗(yàn)過程均無較大的影響關(guān)系，制樣過程中不標(biāo)準(zhǔn)操作是導(dǎo)致銅精礦品質(zhì)差異的主要原因，制樣過程中隨意遺失未過篩試樣以及制樣量的不足都將直接影響試樣的代表性，影響銅精礦的品質(zhì)檢驗(yàn)結(jié)果。為保障分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠，建議各試驗(yàn)室在進(jìn)行銅精礦分析時，不僅分析化驗(yàn)要執(zhí)行國家標(biāo)準(zhǔn)，取樣、制樣也應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行GB/T14263—2010《散裝浮選銅精礦取樣、制樣方法》有關(guān)規(guī)定，必須制取足量的、具有一定代表性的分析試樣，以便正確反映銅精礦的真實(shí)品質(zhì)。

[1] 中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.GB/T14263—2010 散裝浮選銅精礦取樣、制樣方法[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2011.

[2] 李向利，張國良.煤炭采樣制樣理論與實(shí)踐[M].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2001.

[3] 中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.GB/T3884.1—2000 銅精礦化學(xué)分析方法[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2012.

[4] 中國質(zhì)量協(xié)會.QC小組基礎(chǔ)教材[M].2版.北京：中國社會出版社，2008.

[5] 彭容秋.銅冶金[M].長沙：中南大學(xué)出版社，2004.

2014-11-16)

廉惠萍(1973—)，女，國家注冊質(zhì)量工程師，國家二級注冊計量師，化驗(yàn)工程師，043700 山西省垣曲縣。