李昌偉， 梁 杰， 雷澤明， 蒲 維， 張權(quán)笠

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微波活化焙燒對粉煤灰中鈦浸出率的影響

李昌偉1， 梁 杰2， 雷澤明1， 蒲 維1， 張權(quán)笠1

粉煤灰的性質(zhì)穩(wěn)定，難以有效地提取各種有用金屬，采用微波焙燒、氫氧化鈉作為活化劑的方法處理粉煤灰，能有效地改善粉煤灰的活性，提高鈦的浸出率。本實驗研究了粉煤灰對微波的吸波效果，以及微波焙燒功率、焙燒時間和氫氧化鈉三個因素對粉煤灰中鈦浸出率的影響。選取粉煤灰的浸出條件為：鹽酸濃度11.64 mol/L、浸出溫度88 ℃、浸出時間8 h、攪拌速度20 r/s、鹽酸和粉煤灰液固比為9。通過試驗，得到了最佳的微波活化結(jié)果：粉煤灰與氫氧化鈉按1∶1的質(zhì)量比混勻后，在微波800 W的功率下焙燒5 min，鈦的浸出率達到85.77%。

粉煤灰； 微波焙燒； 鈦浸出率

粉煤灰富含各種金屬元素[1]，具有較高的經(jīng)濟利用價值，作為廉價的粉煤灰，加強其資源綜合利用，減少污染，是值得研究的重大課題。微波具有處理效果好、節(jié)約能源的優(yōu)點，越來越廣泛應(yīng)用于冶金過程的各領(lǐng)域[2]，通過微波處理后，可從各種礦物中提取有用金屬[3-4]。本文采用微波活化粉煤灰，活化時間短，節(jié)約能源，鈦的浸出效果顯著。

1 試驗部分

1.1 主要試劑和儀器

所用試劑為鹽酸、硫酸、磷酸、氫氧化鈉，二氧化鈦(光譜純)，30% H2O2。所用儀器為燒杯，250 mL細口錐形瓶，50 mL鎳坩堝，電子天平，抽濾機，數(shù)顯恒溫磁力攪拌器，G80F20CN2L- B8(RO)型微波爐；50 mm比色皿，721型紫外可見光分光光度計等。

1.2 粉煤灰的物理化學(xué)性質(zhì)

粉煤灰的化學(xué)成分如表1所示，主要含有SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2和C，圖1和圖2分別是該粉煤灰在放大1 000倍和2 000倍的掃描電鏡(SEM)圖片，可以看到該粉煤灰主要為性質(zhì)穩(wěn)定的圓形顆粒，難以參與化學(xué)反應(yīng)，對粉煤灰采用微波改性處理，增強粉煤灰活性，才能有效增加鈦的浸出率。

表1 樣品化學(xué)成分分析結(jié)果 %

圖1 粉煤灰掃描電鏡圖×1 000

圖2 粉煤灰掃描電鏡圖×2 000

1.3 試驗方法

取經(jīng)過球磨機磨到250目粉煤灰10 g和適量的氫氧化鈉混勻，放入50 mL坩堝中，置于微波爐中焙燒，將處理后的樣品在鹽酸濃度11.64 mol/L、浸出溫度88 ℃、浸出時間8 h、鹽酸和粉煤灰液固比為9、攪拌速度20 r/s的條件下酸浸后，在721型紫外可見光分光光度計上進行比色測定，經(jīng)過計算得到粉煤灰中鈦的浸出率。

2 結(jié)果與討論

2.1 微波時間與微波功率對粉煤灰吸波效果的影響

直接稱取粉煤灰50 g放入50 mL坩堝中，在800 W的微波功率下進行試驗，考察微波焙燒時間對粉煤灰溫度的影響。結(jié)果如圖3所示，增加微波時間，粉煤灰的溫度也升高，說明粉煤灰有良好的吸波特性，對粉煤灰采用微波焙燒的方法進行活化處理，是可行的。添加適當?shù)幕罨瘎┤玮c的化合物，能更加有效的增強粉煤灰的吸波效果，破壞粉煤灰的結(jié)構(gòu)，極大地提高鈦的浸出率[5]。

圖3 微波時間對粉煤灰溫度的影響

直接稱取50 g粉煤灰放入50 mL坩堝中，控制微波焙燒時間為5 min，考察不同的微波功率對粉煤灰溫度的影響。圖4為微波功率對粉煤灰溫度影響的曲線。結(jié)果表明，隨著微波功率的增加，粉煤灰溫度升高，也即是微波的作用效果加強，粉煤灰獲得的能量增加。因此，微波能通過外場處理的方式用于粉煤灰的焙燒，改善粉煤灰的活性[6]。

圖4 微波功率對粉煤灰溫度的影響

2.2 微波焙燒時間對鈦浸出率的影響

設(shè)置相同條件下的礦樣6組：經(jīng)過球磨機磨到250目粉煤灰10 g和10 g氫氧化鈉混勻，放入50 mL坩堝，置于微波爐中，設(shè)定800 W的微波功率。

分別考察微波焙燒0、5、10、15、20、25 min的時間對鈦浸出率的影響，結(jié)果見圖5。

圖5 微波活化時間對鈦浸出率的影響

由圖5可知，當微波焙燒粉煤灰時間達到5 min時，微波活化效果較好，鈦的浸出率大大增加，說明微波能在較短時間內(nèi)達到較好活化的效果，增加焙燒時間，鈦的浸出率增加很小，因此，繼續(xù)延長微波焙燒時間，浪費更多的時間和能源，選取5 min的微波焙燒時間，鈦的浸出率達到85.77%。

2.3 微波功率對鈦浸出率的影響

設(shè)置相同的6組礦樣：球磨到250目粉煤灰10 g和10 g氫氧化鈉混勻，放入50 mL坩堝，置于微波爐中，設(shè)定微波焙燒時間為5 min。

分別考察在微波焙燒功率為0、480、560、640、720、800 W時對鈦浸出率的影響，結(jié)果見圖6。

圖6 微波功率對鈦浸出率的影響曲線

由圖6可知，在較小微波功率下，鈦的浸出率不大，這是由于粉煤灰吸收的能量低，不足以使粉煤灰與氫氧化鈉發(fā)生反應(yīng)，難以破壞粉煤灰各種組分結(jié)構(gòu)，鈦的化合物大多仍然包裹在粉煤灰的各種穩(wěn)定結(jié)構(gòu)中。隨著微波功率的繼續(xù)增加，粉煤灰獲得的能量增加，為粉煤灰中各組分發(fā)生反應(yīng)提供條件，鈦的浸出率快速增大，當微波功率達到最大功率800 W時，粉煤灰的活化效果好，鈦的浸出最大。

2.4 氫氧化鈉的添加量對鈦浸出率的影響

設(shè)置相同的6組礦樣：球磨到250目粉煤灰10 g和10 g氫氧化鈉混勻，放入50 mL坩堝，置于微波爐中，設(shè)定微波功率為800 W，焙燒時間為5 min。

分別考察氫氧化鈉添加量分別為0、2、4、6、8、10 g時鈦的浸出率，結(jié)果見圖7。

圖7 氫氧化鈉添加量對鈦浸出率的影響曲線

由圖7可知，隨著氫氧化鈉添加量的增加，鈦的浸出率有明顯增大的趨勢。說明在微波焙燒的條件下，氫氧化鈉作為活化劑，能很好地破壞粉煤灰的穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，與粉煤灰各種組分發(fā)生反應(yīng)，有效改善粉煤灰的活性。另外，氫氧化鈉也有良好的吸波效果，與粉煤灰混合后經(jīng)過微波焙燒，能顯著增加礦物吸收的能量，提高礦物溫度，增大礦物中各種成分發(fā)生反應(yīng)的可能性，大大提高鈦的浸出率。當選取10 g的氫氧化鈉作為活化劑時，鈦的浸出率已經(jīng)較高，再增加氫氧化鈉的量，反而顯得更不經(jīng)濟。

3 結(jié)論

(1)粉煤灰含有多種有用的金屬元素，性質(zhì)穩(wěn)定，難以參與化學(xué)反應(yīng)，不能有效地利用，但粉煤灰具有良好的微波吸波效果，可以采用微波焙燒的方式提高粉煤灰的活性。

(2)微波能在較短時間內(nèi)達到較好活化的效果，選取5 min 的微波焙燒時間，鈦的浸出率達到85.77%。

(3)增加微波功率，鈦的浸出率快速增大，選取微波功率800 W時，粉煤灰的活化效果好，鈦的浸出率最大。

(4)添加氫氧化鈉作為活化劑，能有效改善粉煤灰的活性，增加礦物的吸波效果，大大提高鈦的浸出率，粉煤灰與氫氧化鈉的質(zhì)量比為1∶1時，鈦的浸出率達到85.77%。

[1] 呂梁,侯浩波.粉煤灰性能與利用[M].北京：中國電力出版社,1998.

[2] Agrawal D．Microwave Processing of materials at high temperatures: successes and challenges[C]. 13th China National Conference on MW Power Applications，Changsha，China，2007: 14-16.

[3] 吳國元，戴永年.微波能在冶金中的應(yīng)用[J].有色礦業(yè)，1998，14(5)：41-43.

[4] 薛軍，王偉，汪群慧.微波加熱在重金屬浸出中的應(yīng)用[J]. 有色金屬，2008，(5)：75-80.

[5] 黃丹丹，袁熙志.紅土礦微波處理后冶煉鎳鐵實驗研究[J].鐵合金，2011，(6):19-24.

[6] 黃巖，梁杰，陳瑞飛.外場技術(shù)在氧化鋅礦浸出工藝中的應(yīng)用[J].貴州大學(xué)學(xué)報：自然科學(xué)版，2005,28(2)：40-42.

(1.貴州大學(xué)， 貴州 貴陽 550025; 2.貴州理工學(xué)院, 貴州 貴陽 550025)

The influence on the leaching rate of titanium as Microwave roasting fly ash

LI Chang-wei，LIANG Jie，LEI Ze-ming，PU Wei，ZHANG Quan-li

The property of fly ash is stable, and difficult to effectively extract various useful metals. It can effectively improve the activity of fly ash and improve the leaching rate of titanium by adopting the method of microwave roasting to process fly ash and selecting sodium hydroxide as activator. This experiment studies the fly ash of microwave absorbing effect，and the influence on the leaching rate of titanium by the three factors of microwave power, roasting time and sodium hydroxide. The selection of fly ash for the leaching conditions : hydrochloric acid concentration is 11.64 mol/L,leaching temperature is 88 ℃,leaching time is 8 h,stirring speed is 20 r/s,fly ash and hydrochloric acid liquid solid ratio is 9. Through the experiment, the best microwave activation results are obtained：The leaching rate of titanium is 85.77% with fly ash blending with sodium hydroxide according to 1∶1 quality ratio, and under the power of 800 W microwave roasting 5 min.

fly ash；microwave roasting；leaching rate of titanium

李昌偉(1987—)，貴州畢節(jié)人，碩士研究生在讀。

2015-- 04-- 10

貴州省教育廳重點項目：“粉煤灰資源化利用新技術(shù)開發(fā)”(黔教合KY字2012)057號)；貴州省煤基新材料工程中心(黔教合KY字(2012)026號)

TF843.1

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1672-- 6103(2015)05-- 0071-- 03