岳遠(yuǎn)杰，唐 荻，武會(huì)賓，梁金明，巨 彪

(北京科技大學(xué) 高效軋制國(guó)家工程研究中心，北京 100083)

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Nb對(duì)高含Cl-強(qiáng)酸性溶液環(huán)境中低合金鋼腐蝕性能的影響

岳遠(yuǎn)杰，唐 荻，武會(huì)賓，梁金明，巨 彪

(北京科技大學(xué) 高效軋制國(guó)家工程研究中心，北京 100083)

通過對(duì)5種不同Nb含量鋼板在自制的貨油艙下底板環(huán)境模擬裝置中進(jìn)行腐蝕實(shí)驗(yàn)，探究了Nb元素高含Cl-強(qiáng)酸性溶液環(huán)境中低合金鋼腐蝕性能的影響。結(jié)果表明：在高含Cl-強(qiáng)酸性的環(huán)境中，低合金鋼的腐蝕速率隨著Nb元素含量的增多，呈現(xiàn)先減小后增大的規(guī)律。Nb元素含量增多的同時(shí)，實(shí)驗(yàn)鋼晶粒尺寸減小，位錯(cuò)密度增加，并且小角度晶界比例升高，使得Nb含量為0.055%的實(shí)驗(yàn)鋼在高含Cl-強(qiáng)酸性溶液環(huán)境中擁有良好的耐腐蝕性能。

Nb；強(qiáng)酸性Cl-；腐蝕；微觀結(jié)構(gòu)

近年來，世界經(jīng)濟(jì)的發(fā)展愈發(fā)依賴于能源的持續(xù)安全的供應(yīng)，海上運(yùn)輸是很多國(guó)家獲得能源的主要途徑[1,2]。而隨著石油海上運(yùn)輸?shù)拿黠@增加，油船貨油艙漏油事件屢有發(fā)生。不僅造成極大的經(jīng)濟(jì)損失，更會(huì)對(duì)海洋環(huán)境和海洋生物造成嚴(yán)重危害。因此，為了避免原油運(yùn)輸過程中的泄漏等安全事故，減少貨油艙(COT)維護(hù)工序，國(guó)際海事組織(IMO)于2013年通過了COT耐蝕鋼的試驗(yàn)程序及相關(guān)性能標(biāo)準(zhǔn)，并規(guī)定了耐蝕鋼是COT涂層的唯一等效替代方案[3-6]。

迄今為止，日本SR242研究機(jī)構(gòu)在貨油艙耐蝕鋼開發(fā)方面做了一些相關(guān)工作[7]。我國(guó)在該領(lǐng)域的研究仍處于起步階段，只有少數(shù)幾家鋼廠和科研院所開展了一些前期工作，研究表明合金元素如Ni，Cr等對(duì)于耐蝕鋼(COT)的耐腐蝕性能具有顯著影響[8,9]，以目前大量使用的E36級(jí)船板鋼來說，其在低碳原則下復(fù)合添加多種合金元素如Cu，Ni，Mo等，三種元素總添加量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))在0.8%左右，而同樣是鋼鐵中大量使用的合金元素，該鋼種中Nb的添加量卻較為固定，0.03%左右，添加Nb主要是為了是發(fā)揮其強(qiáng)韌化的作用[10]，而對(duì)Nb在貨油艙下底板腐蝕環(huán)境下對(duì)鋼材耐腐蝕性能的研究鮮有報(bào)道。

本工作針對(duì)原油貨油艙下底板存在的環(huán)境，應(yīng)用自制的貨油艙下底板環(huán)境模擬腐蝕裝置，對(duì)該環(huán)境中的腐蝕行為進(jìn)行了研究，對(duì)實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)的5種不同Nb含量的低合金鋼進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)的下底板模擬腐蝕實(shí)驗(yàn)，探究了Nb元素及Nb元素含量的變化對(duì)鋼板在貨油艙下底板環(huán)境中的腐蝕性能的影響規(guī)律，為耐蝕船板的成分優(yōu)化提供重要的參考。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)用鋼的準(zhǔn)備及組織性能測(cè)試

目前大量使用的船板鋼為E36級(jí)，低碳的基礎(chǔ)下添加了總含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))在0.8%左右的Cu，Ni，Mo元素，Nb 0.03%。為了排除其他合金元素的影響，單獨(dú)研究Nb對(duì)鋼板耐腐蝕性能的影響，而在C，Si，Mn等基本元素下單獨(dú)添加Nb元素，而設(shè)計(jì)了Nb含量不同的5種實(shí)驗(yàn)鋼。

各實(shí)驗(yàn)鋼均在25kg真空冶煉爐中冶煉(成分見表1)。加熱之后鍛造成80mm×80mm×80mm的鍛坯。軋制工藝如下：在1250℃加熱保溫2h，第一階段為再結(jié)晶區(qū)軋制，開軋溫度1180℃，終軋溫度≥1000℃，經(jīng)三道次不間斷軋制成厚度31mm的中間坯。第二階段為非再結(jié)晶區(qū)軋制，開軋溫度控制在880℃，并且確保精軋終軋溫度在790～810℃之間，三道次不間斷軋制后最終鋼板厚度為12mm。隨后水冷至600℃。

1.2 腐蝕試驗(yàn)及分析方法

各實(shí)驗(yàn)鋼分別在鋼板心部取樣，掛片試樣制備和實(shí)驗(yàn)條件按標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)鋼板的尺寸為(25±1)mm×(60±1)mm×(5±0.5)mm，每個(gè)成分三個(gè)平行試樣，每個(gè)試樣頂部鉆直徑為2mm的小孔，表面用600#砂紙打磨，用丙酮去除表面油污，無水酒精清洗后吹干。

模擬腐蝕溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的NaCl溶液，采用HCl溶液將pH值調(diào)至0.85。試樣用尼龍線懸掛，完全浸泡于實(shí)驗(yàn)溶液中，溶液的體積應(yīng)大于20L·cm-2(試板的表面積)，實(shí)驗(yàn)過程中用保鮮膜封住燒杯口，實(shí)驗(yàn)裝置見圖1。每隔24h更換一次新溶液，溶液溫度保持在(30±2)℃，實(shí)驗(yàn)周期為72h。實(shí)驗(yàn)進(jìn)行前，分別測(cè)量每塊試樣的長(zhǎng)、寬、高，用精度0.1mg的電子天平稱重。腐蝕實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，三個(gè)平行試樣用除銹劑(由500mL的鹽酸、3.5g的六次甲基四胺和去離子水配制成1000mL溶液)去除表面腐蝕表面產(chǎn)物膜，清洗烘干后稱重，根據(jù)失重計(jì)算平均腐蝕速率，計(jì)算公式如下：

(1)

式中：CR為經(jīng)正態(tài)分布驗(yàn)證的平均腐蝕速率(mm/a);S為鋼的表面積(cm2)；D為試樣密度(g·cm-3)；W為腐蝕前后失重(g)。按照標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)行了 CR數(shù)據(jù)的正態(tài)分布有效驗(yàn)證。

圖1 貨油艙下底板腐蝕環(huán)境模擬裝置Fig.1 Simulated corrosion device of COT bottom plate

對(duì)腐蝕后的試樣進(jìn)行宏觀形貌觀察比較，并通過 SEM分析微觀腐蝕形態(tài)。此外，對(duì)實(shí)驗(yàn)用鋼進(jìn)行腐蝕環(huán)境下的電化學(xué)測(cè)試，采用CHI-660D電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)，1.5L的四口瓶，以及三電極體系組成。工作電極用 2000#砂紙打磨，環(huán)氧封樣，試樣尺寸為10mm×10mm×5mm，其工作面積為1cm2，輔助電極為鉑電極，參比電極為飽和甘汞參比(SCE)，阻抗譜測(cè)試的頻率范圍為10mHz～100kHz。測(cè)量在腐蝕溶液環(huán)境下(pH值為0.85的10%NaCl溶液)進(jìn)行，溫度為30℃。

為驗(yàn)證EBSD大小角度晶界比例統(tǒng)計(jì)結(jié)果，應(yīng)用金相侵蝕的原理，即晶界處能量高，易被侵蝕的特點(diǎn)，對(duì)實(shí)驗(yàn)鋼在腐蝕溶液環(huán)境中，分別對(duì)其進(jìn)行晶界的浸泡實(shí)驗(yàn)，即將研磨、拋光好的實(shí)驗(yàn)鋼金相試樣，表面朝上地放入pH值為0.85的10%NaCl溶液中浸泡，并于30min后取出，在金相顯微鏡下觀察。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 力學(xué)性能

實(shí)驗(yàn)鋼用于油輪貨油艙下底板，故其各項(xiàng)力學(xué)性能要求達(dá)到一定的級(jí)別，因此本實(shí)驗(yàn)以挪威船級(jí)社E36級(jí)船板鋼的力學(xué)性能要求作對(duì)比，表2是對(duì)試驗(yàn)鋼進(jìn)行的各項(xiàng)力學(xué)性能測(cè)試的結(jié)果。由表2可知，經(jīng)控軋控冷后，得到實(shí)驗(yàn)鋼板，其中3#鋼板各項(xiàng)力學(xué)性能指標(biāo)均達(dá)到E36級(jí)船板鋼性能標(biāo)準(zhǔn)，2#和4#性能分別在強(qiáng)度和沖擊功上未達(dá)標(biāo)，其他性能指標(biāo)接近和達(dá)到該標(biāo)準(zhǔn)?？紤]到本實(shí)驗(yàn)鋼僅含有Nb一種合金元素，如果配合其他微量的強(qiáng)韌化合金元素，鋼板強(qiáng)韌性方面會(huì)有更好的表現(xiàn)。

表2 實(shí)驗(yàn)鋼力學(xué)性能

2.2 腐蝕速率和形貌

利用腐蝕速率計(jì)算公式進(jìn)行計(jì)算，得到5種實(shí)驗(yàn)鋼在模擬貨油艙下底板腐蝕環(huán)境中的腐蝕速率，見圖2。其中3#鋼腐蝕速率最低，腐蝕速率由高到低為：5#>1#>2#>4#>3#。

圖2 實(shí)驗(yàn)鋼腐蝕速率Fig.2 Corrosion rate of test steels

腐蝕72h后取出試樣，烘干后觀察。腐蝕產(chǎn)物膜宏觀形貌見圖3，各實(shí)驗(yàn)鋼表面均有腐蝕產(chǎn)物膜附著，且有少量銹跡，產(chǎn)物膜顏色深淺不一，其中4#產(chǎn)物膜顏色最深，附著了較多的腐蝕產(chǎn)物。除去產(chǎn)物膜之后，鋼基體較為平整，腐蝕前600#砂紙打磨的痕跡用肉眼無法觀察到。

圖3 模擬腐蝕實(shí)驗(yàn)后實(shí)驗(yàn)鋼表面宏觀形貌 1-帶產(chǎn)物膜；2-去除產(chǎn)物膜 (a)2#;(b)3#;(c)4#Fig.3 Macro morphology of test steels after simulated corrosion test for COT bottom plate 1-with rust layer;2-without rust layer (a)2#;(b)3#;(c)4#

掃面電鏡下對(duì)去除產(chǎn)物膜后的形貌進(jìn)行觀察，由圖4可見，3#鋼表面砂紙打磨的條紋仍可以辨認(rèn)，4#鋼表面較為平整，出現(xiàn)少量小且淺的點(diǎn)蝕坑，而2#鋼晶界已經(jīng)可以辨識(shí)，表面呈現(xiàn)凸凹不平的狀態(tài)，且其表面出現(xiàn)較4#鋼更大更深的點(diǎn)蝕坑，形貌與腐蝕速率變化規(guī)律相吻合。

圖4 模擬腐蝕實(shí)驗(yàn)后實(shí)驗(yàn)鋼表面微觀形貌 (a)2#;(b)3#;(c)4#Fig.4 Micro morphology of test steels after simulated corrosion test for COT bottom plate (a)2#;(b)3#;(c)4#

2.3 電化學(xué)分析

對(duì)5種實(shí)驗(yàn)鋼在模擬腐蝕環(huán)境中進(jìn)行了電化學(xué)測(cè)試，極化曲線如圖5所示。對(duì)極化曲線Tafel區(qū)進(jìn)行擬合，得出自腐蝕電位和腐蝕電流密度，結(jié)果如表3所示。

圖5 實(shí)驗(yàn)鋼在模擬環(huán)境中的極化曲線Fig.5 Polarization curves of test steels in simulated corrosion environment

由表3可見，隨著Nb含量的升高，實(shí)驗(yàn)鋼的自腐蝕電位先上升后下降，其中3#鋼達(dá)到最大為-514.4mV，而腐蝕電流密度先降低后升高，其中3#鋼Icorr值最小，為14.1mA·cm-2，說明其腐蝕電流最小，腐蝕量最少，耐腐蝕性能最好，這一結(jié)果與腐蝕速率結(jié)果相對(duì)應(yīng)。

表3 實(shí)驗(yàn)鋼電化學(xué)參數(shù)擬合結(jié)果

圖6(a)為實(shí)驗(yàn)鋼在腐蝕環(huán)境中的電化學(xué)阻抗譜，圖中阻抗半圓弧的半徑即為極化電阻。由圖6(a)可以看出，隨著Nb含量的升高，圓弧直徑先增大后減小，3#鋼圓弧最大，表明其電極反應(yīng)極化能力最強(qiáng)，腐蝕反應(yīng)不易進(jìn)行。根據(jù)圖6(b)所示等效電路進(jìn)行擬合，其中Rs代表pH值0.85的10%NaCl溶液的電阻，CPE為鋼試樣與電極構(gòu)成的雙電層電容，Rct為傳遞電阻，可得各實(shí)驗(yàn)鋼在腐蝕溶液中的極化電阻值[11]，如表3中所示，其中3#鋼極化電阻最大，說明其耐腐蝕能力最強(qiáng)，這與極化曲線及腐蝕實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果相一致。

圖6 實(shí)驗(yàn)鋼在模擬環(huán)境中的Nyquist圖(a)及其EIS等效電路圖(b)Fig.6 Nyquist plots (a)and EIS equivalent circuit (b)of test steels in simulated corrosion environment

3 分析與討論

3.1 腐蝕產(chǎn)物分析

利用X射線衍射對(duì)腐蝕產(chǎn)物進(jìn)行物相分析，結(jié)果如圖7所示。圖7(a)中曲線1為腐蝕72 h后的試樣表面的X射線衍射譜，經(jīng)分析其為鐵基體圖譜，這是因?yàn)殍F素體基體在該強(qiáng)酸性Cl-溶液中，由于沒有滲碳體的錨定作用，其生成的腐蝕產(chǎn)物不易存留于試樣表面。因此采用延長(zhǎng)腐蝕時(shí)間，收集試樣表面及燒杯底部腐蝕產(chǎn)物的方法進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果如圖7(a)中曲線2所示，分析得到腐蝕產(chǎn)物由β-FeOOH和γ-FeOOH組成。同時(shí)，紅外光譜結(jié)果如圖7(b)所示,其分析結(jié)果驗(yàn)證了XRD的分析結(jié)果。

隨腐蝕時(shí)間的延長(zhǎng)，腐蝕產(chǎn)物逐漸覆蓋在各實(shí)驗(yàn)鋼表面，由于實(shí)驗(yàn)鋼含碳量低，組織中沒有滲碳體的錨定作用，因此生成的腐蝕產(chǎn)物不易存留于試樣表面，從而起不到減緩電化學(xué)腐蝕進(jìn)程，降低腐蝕速率的作用[12,13]。從中可以看出產(chǎn)物膜中并未有Nb元素的出現(xiàn)，因此Nb的加入并未對(duì)實(shí)驗(yàn)鋼腐蝕產(chǎn)物膜的構(gòu)成產(chǎn)生影響。

3.2 微觀組織對(duì)耐蝕性的影響

圖8為實(shí)驗(yàn)鋼取向呈現(xiàn)顯微圖(EBSD)即其取向差分布圖。由圖8可見,Nb的加入使得實(shí)驗(yàn)鋼的晶粒大小以及取向分布發(fā)生均發(fā)生了一定的變化。隨著Nb含量的增加，2#,3#,4#鋼的晶粒尺寸逐漸減小。對(duì)取向差分布進(jìn)行統(tǒng)計(jì)后，得到2#，3#，4#三種實(shí)驗(yàn)鋼的小角度晶界(≤15°)所占比例分別為：26%，32%，39%，說明隨著Nb含量的增多，實(shí)驗(yàn)鋼小角度晶界比例逐漸增加。

對(duì)三種鋼進(jìn)行晶界的浸泡實(shí)驗(yàn)，即將試樣拋光好后一并放入pH值為0.85的10%NaCl溶液中，并于浸入30min后取出觀察，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖9。由圖9可知，浸入30min后，晶界處率先被腐蝕，2#鋼表面大部分晶界已經(jīng)初步顯現(xiàn)，3#鋼也有約半數(shù)的晶界發(fā)生腐蝕，而4#只有小部分晶界發(fā)生腐蝕，其余大部分晶界還沒有被腐蝕。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明小角度晶界比例稍高的4#鋼的晶界耐腐蝕的能力最好，這與實(shí)驗(yàn)鋼小角度晶界比例統(tǒng)計(jì)結(jié)果相符合，即小角度晶界比例越高，其晶界耐腐蝕能力越強(qiáng)。究其原因，是因?yàn)樾〗嵌染Ы缭拥腻e(cuò)排度低，使得其晶界能比大角度晶界的更低，而且其能切斷大角度晶界的連接性，能有效抵御腐蝕沿大角度晶界的發(fā)展，從而使其耐腐蝕性能較好[14]。

圖10為實(shí)驗(yàn)鋼TEM照片。由圖10可見，隨著Nb含量的上升，實(shí)驗(yàn)鋼的顯微結(jié)構(gòu)中局部位錯(cuò)密度呈上升趨勢(shì)。2#鋼中位錯(cuò)密度較低，3#的位錯(cuò)密度升高，出現(xiàn)一定數(shù)量的位錯(cuò)纏結(jié)，而4#鋼中有大量位錯(cuò)纏結(jié)，局部團(tuán)聚的位錯(cuò)胞已經(jīng)形成。這是因?yàn)殡S著鋼中Nb含量的增加，固溶Nb增多，當(dāng)其固溶量達(dá)到一定量時(shí)就會(huì)隨著形變而析出NbC，由圖10中(a-2)，(b-2)，(c-2)可見，隨著Nb含量的升高，實(shí)驗(yàn)鋼中NbC析出量逐漸增加，其會(huì)在位錯(cuò)、亞晶界和晶界處沉淀，從而使得軋制時(shí)形成的高密度位錯(cuò)在變形過程中被NbC釘扎，易在局部形成位錯(cuò)的塞積和纏結(jié)，從而造成局部位錯(cuò)密度上升。而位錯(cuò)作為鋼組織中的一種線缺陷，位錯(cuò)線附近的小區(qū)域內(nèi)晶格嚴(yán)重錯(cuò)排，因此單位位錯(cuò)線長(zhǎng)度的能量比其他原子有序段高[15]。局部位錯(cuò)密度上升的區(qū)域，其活化能升高，從而成為腐蝕發(fā)生、發(fā)展的有利場(chǎng)所。

圖9 實(shí)驗(yàn)鋼晶界浸泡實(shí)驗(yàn)結(jié)果 (a)2#;(b)3#;(c)4#Fig.9 Corrosion behavior at the grain boundary of the test steels (a)2#;(b)3#;(c)4#

圖10 實(shí)驗(yàn)鋼TEM照片 1-位錯(cuò)組態(tài);2-析出物分布 (a)1#;(b)2#;(c)3#Fig.10 TEM image of test steels 1-dislocation configuration;2-precipitates distribution (a)1#;(b)2#;(c)3#

由EBSD取向差分布分析以及TEM觀察分析可知：隨著Nb的加入，一方面組織中小角度晶界比例升高，晶界耐腐蝕能力提高；另一方面，NbC的析出對(duì)形變過程中位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)有強(qiáng)烈的阻礙作用，使得局部位錯(cuò)密度上升，大量的位錯(cuò)塞積會(huì)為腐蝕提供率先發(fā)動(dòng)的場(chǎng)所，促進(jìn)腐蝕的進(jìn)行。最終導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)鋼腐蝕速率隨著Nb含量的升高而呈現(xiàn)先較小后增大的規(guī)律。

4 結(jié)論

(1)在高含Cl-強(qiáng)酸性環(huán)境中，適量Nb元素的加入有利于提高鋼板的耐腐蝕性能。隨著Nb元素的增多，在該環(huán)境中鋼的自腐蝕電位呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢(shì)。其腐蝕產(chǎn)物由β-FeOOH和γ-FeOOH組成，其中未有Nb元素出現(xiàn)。

(2)隨Nb元素含量的升高，NbC析出增多，使實(shí)驗(yàn)鋼中局部位錯(cuò)密度增加，為腐蝕提供優(yōu)先發(fā)生的場(chǎng)所，另一方面，該過程中小角度晶界比例升高，晶界耐腐蝕的能力提高，上述微觀結(jié)構(gòu)變化的綜合作用，使得鋼板在高含Cl-強(qiáng)酸性環(huán)境中Nb含量為0.055%時(shí)擁有良好的耐腐蝕性能。

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Influence of Nb on Corrosion Behavior of Low Alloy Steel in Strong-acid Cl-Solution Environment

YUE Yuan-jie,TANG Di,WU Hui-bin,LIANG Jin-ming,JU Biao

(National Engineering Research Center for Advanced Rolling, University of Science and Technology Beijing,Beijing 10083,China)

The corrosion behavior of steel with five different Nb content in bottom plate corrosion environment was studied in homemade cargo oil tank corrosion simulation device. The influence of Nb on corrosion behavior of low alloy steel in strong-acid Cl-solution environment was investigated.The results show that in strong-acid Cl-solution environment, as Nb content increases,the corrosion speed first decreases and then goes up, meanwhile, with the increase of Nb content, the grain size of test steel reduces and dislocation density increases and also the proportion of small angle grain boundary increases, the test steel which contains 0.055% Nb has good corrosion resistance performance in strong-acid Cl-solution environment.

Nb;strong-acid Cl-;corrosion;microstructure

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.06.003

TG174.2

A

1001-4381(2015)06-0014-07

2014-07-14;

2014-12-18

武會(huì)賓(1977-)，男，副教授，碩士，研究方向?yàn)榻饘俨牧涎邪l(fā)與性能優(yōu)化，聯(lián)系地址：北京市海淀區(qū)學(xué)院路30號(hào)北京科技大學(xué)科技樓710室(100083)，E-mail: huibinwu2013@163.com