李 枚 枚

(沈陽(yáng)大學(xué) 師范學(xué)院, 遼寧 沈陽(yáng)　110044)

分光光度法測(cè)定牡蠣中微量鋅

李 枚 枚

(沈陽(yáng)大學(xué) 師范學(xué)院, 遼寧 沈陽(yáng)110044)

摘要:在pH=5.9的緩沖體系中,Zn2+與二甲酚橙(XO)形成的絡(luò)合物可使XO褪色.在434 nm處出現(xiàn)負(fù)吸收,573 nm處出現(xiàn)正吸收.兩吸收值之差與Zn2+含量符合比爾定律.線性范圍為0～1.3 μg /mL Zn2+,檢出限為3.24 μg/L.建立了以XO為顯色劑,利用雙波長(zhǎng)測(cè)定牡蠣中鋅含量的新方法.該方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.51%～0.66%(測(cè)定次數(shù)n=6),回收率為98.7%～103.1 %.

關(guān)鍵詞:雙波長(zhǎng); 分光光度法; 鋅; 牡蠣

鋅是人體內(nèi)80多種酶的組成成分,與300多種酶的活性有關(guān),影響很多生理功能的發(fā)揮,因此食用適量含鋅食物非常重要.牡蠣中富含鋅元素[1],經(jīng)常食用對(duì)人體非常有益.但過(guò)度攝入鋅,會(huì)對(duì)人體帶來(lái)危害[2].目前檢測(cè)鋅的方法有原子吸收法[3],原子發(fā)射法[4],分光光度法[5],其中分光光度法應(yīng)用較廣泛.由于雙波長(zhǎng)分光光度法[6-7]可以提高測(cè)定鋅的靈敏度,所以逐漸被關(guān)注.利用Zn2+-XO絡(luò)合體系雙波長(zhǎng)光度法測(cè)定Zn2+含量,未見(jiàn)報(bào)道.研究了利用分光光度法測(cè)定Zn2+-XO配合物含量的條件,建立了采用雙波長(zhǎng)測(cè)定微量Zn2+含量的新方法.方法簡(jiǎn)便,結(jié)果令人滿意.

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

(1) 儀器.UV-1600型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)(北京瑞利分析儀器廠);pHS-25型pH計(jì)(上海雷磁儀器廠);恒溫水浴.

(2) 試劑.①Zn2+標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:1.0 mg/mL,準(zhǔn)確稱取0.439 8 g ZnSO4·7H2O于50 mL燒杯中,用水溶解并定容至100 mL容量瓶中,使用時(shí)稀釋成10 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液;②pH 5.9 NaAc-HAc緩沖溶液:稱取82 g無(wú)水NaAc于500 mL燒杯中,加適量水溶解,加入4.1 mL冰醋酸, 再加水至500 mL,攪勻后,經(jīng)pH計(jì)校正;③二甲酚橙(XO)溶液:0.4 g/L;④酒石酸鈉溶液:3%.

1.2實(shí)驗(yàn)方法

在25 mL比色管中加入3 mL0.4g/L XO溶液,6 mL pH為5.9的HAc-NaAc緩沖溶液,1.0 mL3%酒石酸鈉溶液,1.0 mL 10 μg/mL鋅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,用蒸餾水定容至刻度并搖勻,室溫放置5 min.用1 cm比色皿,以試劑空白做參比,分別測(cè)定波長(zhǎng)為434 nm、573 nm處吸光度,再計(jì)算ΔA=A573-A434.

2結(jié)果與討論

2.1顯色條件的確定

(1) 測(cè)定波長(zhǎng)的確定. XO在pH >6.3時(shí),呈紅色;pH<6.0時(shí),呈黃色;XO與金屬離子形成紫紅色絡(luò)合物.為減小試劑空白,在pH<6.0時(shí),對(duì)XO及Zn2+-XO絡(luò)合物體系進(jìn)行波長(zhǎng)掃描,結(jié)果發(fā)現(xiàn): XO在λ=434 nm處有正吸收峰;Zn2+-XO絡(luò)合物在λ=434 nm處有負(fù)吸收峰,在λ=573 nm處有正吸收峰.ΔA=A573-A434值與Zn2+濃度呈線性變化關(guān)系,故選擇434 nm、573 nm作為測(cè)定波長(zhǎng).

(2) 酸度的確定. 按實(shí)驗(yàn)方法,以一組pH=5.0～6.0的Hac-NaAc 緩沖溶液為介質(zhì),在434 nm,573 nm處測(cè)定ΔA值.結(jié)果表明,在pH=5.6～5.9時(shí),ΔA值最大且穩(wěn)定.故測(cè)定Zn2+含量時(shí),控制溶液pH值在5.6～5.9范圍內(nèi).

(3) 顯色劑用量的確定. 按實(shí)驗(yàn)方法,在待測(cè)溶液中加入不同量的0.4 g/L XO溶液,測(cè)定待測(cè)溶液的ΔA值.結(jié)果表明,在待測(cè)溶液中加入2.5～3.5 mL的0.4 g/L XO溶液時(shí),ΔA值最大且穩(wěn)定.本實(shí)驗(yàn)選擇在待測(cè)溶液中加入3.0 mL的0.4 g/L XO溶液.

(4) 顯色時(shí)間的確定. 按實(shí)驗(yàn)方法,測(cè)定待測(cè)溶液在不同顯色時(shí)間下的ΔA值.結(jié)果表明,顯色反應(yīng)進(jìn)行2～3 min后,ΔA值達(dá)到最大且24 h不變.本實(shí)驗(yàn)選擇顯色時(shí)間為5 min.

(5) 顯色溫度的確定. 按實(shí)驗(yàn)方法,測(cè)定待測(cè)溶液在不同溫度下的ΔA值.結(jié)果表明,測(cè)定溶液在10～35 ℃下,ΔA值最大且穩(wěn)定.本實(shí)驗(yàn)選擇在室溫下測(cè)定試樣.

2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制及檢出限的計(jì)算

在一組25 mL的比色管中,分別加入不同量的Zn2+標(biāo)準(zhǔn)工作液.按實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定各溶液的ΔA值,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線.由曲線得知:線性范圍為ρZn2+:0～1.3 μg/mL,方法檢出限(3 s/k)為3.24 μg/L.

2.3共存離子的影響

3樣品分析

3.1樣品的處理

分別準(zhǔn)確稱取三種經(jīng)粉碎的干牡蠣0.5 g左右,置于瓷坩堝中,在可調(diào)電爐上炭化至不冒煙.移入馬弗爐中,在500 ℃灰化5 h,至呈白色為止.從馬弗爐中取出瓷坩堝,冷卻至室溫后,加入10 mL鹽酸(體積比1∶1),置于電爐上微沸至溶液近干,再加入適量水后完全移入250 mL容量瓶中,用去離子水定容.

3.2樣品的測(cè)定

取上述樣品溶液5 mL于25 mL比色管中,按實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定試樣中的鋅含量,平行測(cè)定6次,并做回收試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表1.

表1　牡蠣中鋅含量測(cè)定結(jié)果

4結(jié)論

以二甲酚橙為顯色劑,利用雙波長(zhǎng)測(cè)定牡蠣中的鋅含量,方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高,測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度、精密度均符合要求.

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【責(zé)任編輯: 胡天慧】

(WANG Y B, CHEN Y J, LI G H. Dual-wavelength catalytic kinetics spectrophotometric determination of zinc in milk powder[J]. Chinese Journal of Analysis Laboratory, 2010,29(2):118-120. )

Determination of Zinc in Oyster by Spectrophotometry

LiMeimei

(Normal School, Shenyang University, Shenyang 110044, China)

Abstract:Zinc(Ⅱ) reacts with xylenol orange (XO) to form a stable complex in acetic acid-acetate buffer solution at pH 5.9. As the result, there are a negative absorption peak at 434 nm and a positive absorption peak at 573 nm. The difference of two absorbances and content of zinc follow Longbow Beer’s law. The results show that Longbow Beer’s law is obeyed in range of 0～1.3 μg/mL for zinc(Ⅱ), and its detection limit is 3.24 μg/L. The relative standard deviations are between 0.51% and 0.66%(n=6). The recoveries of samples are between 98.6% and 102.2%.

Key words:dual-wavelength; spectrophotometric; zinc; oyster

中圖分類號(hào):O 657.32

文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A

文章編號(hào):2095-5456(2015)06-0439-03

作者簡(jiǎn)介:李枚枚(1965-),女,遼寧金縣人,沈陽(yáng)大學(xué)副教授.

收稿日期:2015-06-19