高 揚(yáng)，胡志茹

（唐山三友化工股份有限公司，河北 唐山 063305）

對(duì)于煤、白煤和焦炭而言，體現(xiàn)其質(zhì)量好壞的最重要的指標(biāo)就是發(fā)熱量。發(fā)熱量的高低，直接關(guān)系到生產(chǎn)的穩(wěn)定運(yùn)行及成本。而測(cè)定發(fā)熱量所用到的儀器就是量熱儀，如果量熱儀出現(xiàn)故障，分析結(jié)果就不能迅速反饋，也談不上為生產(chǎn)服務(wù)了，嚴(yán)重時(shí)還會(huì)造成數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，使集團(tuán)的經(jīng)濟(jì)利益蒙受損失。因此，量熱儀的正確使用及問題處理就顯得尤為重要了。通常，量熱儀出現(xiàn)的問題和故障解決一般可分為以下幾類：

1 測(cè)定結(jié)果不穩(wěn)或超差

1.1 環(huán)境溫度不符合測(cè)試要求

溫度是影響發(fā)熱量測(cè)定準(zhǔn)確性和平行性的重要條件。測(cè)定發(fā)熱量時(shí)，要求溫度10～30℃，且在一次測(cè)試過程中溫度變化要求小于1℃，在室溫與外界環(huán)境溫度相差較大的季節(jié)，應(yīng)用空調(diào)控制好室內(nèi)溫度，以達(dá)到恒溫要求，從而避免因溫度波動(dòng)而帶來的誤差。

1.2 儀器熱容量隨季節(jié)的變化而不適宜

儀器若容量是指量熱儀的量熱系統(tǒng)產(chǎn)生單位溫度變化時(shí)所需的熱量。熱容量的大小直接影響測(cè)定結(jié)果。因而確定儀器的熱容量是測(cè)量發(fā)熱量的過程中一項(xiàng)必不可少的內(nèi)容。熱容量的標(biāo)定一般應(yīng)3個(gè)月左右進(jìn)行一次，如果溫度發(fā)生較大波動(dòng)或量熱儀更換了較大的部件，經(jīng)過較大搬動(dòng)之后，都應(yīng)立即重新標(biāo)定熱容量，以免造成測(cè)試結(jié)果的不準(zhǔn)確。

1.3 試樣燃燒不完全或爆燃

試樣燃燒不完全或爆燃，都會(huì)使部分樣品不能參與燃燒反應(yīng)，從而使測(cè)得的發(fā)熱量結(jié)果偏低且平行性很差。但這兩種現(xiàn)象的解決方法卻是不同的。一般而言，揮發(fā)分較低的試樣在測(cè)試過程中常常燃燒不完全（即燃燒皿內(nèi)有未燃盡的樣品），可采用提高充氧壓力至3.2MPa；延長(zhǎng)充氧時(shí)間；加適量添加物（一般為鏡頭紙或苯甲酸）的方法來解決。而揮發(fā)分較高的試樣在測(cè)試過程中易產(chǎn)生飛濺（即爆燃）現(xiàn)象，使未反應(yīng)的試樣噴灑在氧彈中，該現(xiàn)象的解決方法為將試樣用壓餅機(jī)壓成10mm的圓餅或用鏡頭紙將樣品包緊后再進(jìn)行測(cè)試。

1.4 氧彈漏氣

氧彈是組成量熱儀的重要部件之一，是反應(yīng)發(fā)生的場(chǎng)所。當(dāng)氧彈漏氣時(shí)，必然會(huì)降低氧彈內(nèi)氧氣的濃度，使試樣不能充分燃燒，嚴(yán)重時(shí)還會(huì)損壞儀器甚至發(fā)生安全事故。氧彈漏氣的部位經(jīng)常發(fā)生在充氧頭放氣閥孔口，氧彈蓋白色絕緣套及氧彈蓋處，產(chǎn)生的原因多是由于密封圈沾有油污或老化所致，只要將相應(yīng)部位的密封圈清理干凈或更換新的密封圈即可解決。

1.5 氧彈充氧時(shí)間不足或壓力不夠

試樣的燃燒反應(yīng)離不開氧氣，而充氧時(shí)間和充氧壓力是保障試樣完全燃燒的必備條件，一般要求充氧時(shí)間不少于15s，充氧壓力為2.8～3.0MPa，氣瓶總壓力不低于4MPa。

1.6 內(nèi)外筒夾層有水

內(nèi)外筒的夾層內(nèi)應(yīng)是干燥的，但當(dāng)量熱儀外筒出現(xiàn)漏點(diǎn)或在拿取氧彈時(shí)，氧彈外殼的水滴到內(nèi)筒口密封圈上引起了水的滲入，使本應(yīng)干燥的夾層有水的存在。對(duì)于恒溫式量熱儀，在測(cè)試過程中，內(nèi)外筒之間是有熱交換發(fā)生的，對(duì)此散失的熱量應(yīng)予校正，試驗(yàn)初期和末期就是要確定量熱儀的熱交換特性，而夾層內(nèi)的水使冷卻校正值發(fā)生變化，從而造成測(cè)試結(jié)果不穩(wěn)定。解決此故障可用濾紙吸干夾層中的水或用電吹風(fēng)（冷風(fēng)）吹干，同時(shí)修補(bǔ)漏點(diǎn)并盡量避免人為造成的水的滲入。

2 點(diǎn)火失敗

點(diǎn)火失敗是在測(cè)試中遇到的比較常見的問題，通常，點(diǎn)火失敗可以分為三種：

2.1 假失?。ㄔ嚇右讶紵耆?/h3>

假失敗產(chǎn)生的原因一般發(fā)生在攪拌系統(tǒng)或測(cè)溫探頭及測(cè)溫卡處。若是測(cè)溫探頭有油污而產(chǎn)生的失敗，清理探頭表面的油污后即可恢復(fù)正常。若是其他部件的故障需聯(lián)系專業(yè)人士維修。

2.2 點(diǎn)火絲已燒斷而試樣未燒著

產(chǎn)生此現(xiàn)象的原因多是由于點(diǎn)火絲離試樣太遠(yuǎn)而沒有接觸到試樣、充氧不足或氧彈漏氣所致，可調(diào)整好樣品與點(diǎn)火絲的位置，使它們充分接觸，同時(shí)按要求充氧，并使氧彈保持良好的氣密性后，即可解決。

2.3 點(diǎn)火絲未斷

產(chǎn)生此現(xiàn)象時(shí)，可先將一根點(diǎn)火絲捆在兩點(diǎn)火電極上，運(yùn)行調(diào)試程序，執(zhí)行點(diǎn)火功能，看點(diǎn)火絲是否燒斷（執(zhí)行此項(xiàng)操作時(shí)，需將內(nèi)筒口用擋板蓋住以防點(diǎn)火絲殘?jiān)羧雰?nèi)筒）。如果點(diǎn)火絲能燒斷，點(diǎn)火失敗的原因一般為點(diǎn)火電極與氧彈的接觸問題或氧彈本身的問題，可將電極桿端口、氧彈蓋表面及氧彈內(nèi)點(diǎn)火絲固定螺母端口處的氧化層用細(xì)砂紙輕輕打磨，同時(shí)檢查點(diǎn)火電極上連接彈簧的彈性及氧彈內(nèi)的隔熱板與點(diǎn)火電極桿是否有短路現(xiàn)象，若有上述現(xiàn)象可分別更換點(diǎn)火電極上的連接彈簧，調(diào)整點(diǎn)火電極桿的位置，即可解決。

若點(diǎn)火絲未燒斷，故障發(fā)生在點(diǎn)火電源線及儀器控制板，需聯(lián)系專業(yè)人員維修。

3 氧彈故障

氧彈除有漏氣現(xiàn)象發(fā)生外，還可能出現(xiàn)以下兩種故障：

3.1 氧彈內(nèi)氣體放不出

產(chǎn)生此現(xiàn)象的原因多是由于氧彈密封閥上密封圈脫離位置，只需更換密封圈即可解決。

3.2 氧氣充不進(jìn)氧彈

產(chǎn)生此現(xiàn)象有兩種可能，一是由于充氧儀套口內(nèi)密封圈老化，可往套口內(nèi)涂上一層硅脂（也可用凡士林，但由于凡士林有一定熱值，涂抹的量一定要少）或更換密封圈加以解決；二是由于密封閥裝反，重新安裝密封閥即可解決。

4 實(shí)驗(yàn)前期時(shí)間過長(zhǎng)，即時(shí)溫度為0

產(chǎn)生此現(xiàn)象的原因多是由于外筒水在多次測(cè)試過程中損失較多，造成內(nèi)筒水位不能滿足實(shí)驗(yàn)要求，可通過及時(shí)補(bǔ)充外筒水量加以解決。

5 結(jié) 語

通過對(duì)量熱儀出現(xiàn)問題的解決，使分析人員積累了寶貴的經(jīng)驗(yàn)，使儀器設(shè)備在使用過程中得到了最好的維護(hù)，延長(zhǎng)了設(shè)備的使用壽命，同時(shí)，自己動(dòng)手維修，節(jié)省了維修費(fèi)用。更重要的是，通過對(duì)出現(xiàn)問題的很好解決，極大地保證了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。