楊　輝， 李朝閣

(陜西科技大學(xué) 食品與生物工程學(xué)院， 陜西 西安　710021)

?

八月瓜籽油的超聲波輔助提取及其理化性質(zhì)

楊輝， 李朝閣

(陜西科技大學(xué) 食品與生物工程學(xué)院， 陜西 西安710021)

摘要：以八月瓜籽為原料，采用超聲波輔助手段提取油脂，實驗考察料液比、超聲處理時間、溫度以及提取次數(shù)對出油率的影響，在單因素實驗的基礎(chǔ)上，通過正交試驗優(yōu)化提取工藝，結(jié)果表明，以石油醚作為提取溶劑，料液比1∶11(W/V)，超聲溫度60 ℃，超聲時間50 min，提取次數(shù)3次的條件下，出油率達(dá)到37.40%；八月瓜籽油酸價、過氧化值指標(biāo)均達(dá)到國家食用油脂指標(biāo)要求，具有一定的應(yīng)用開發(fā)前景.

關(guān)鍵詞：八月瓜籽油； 超聲輔助提??； 理化性質(zhì); 正交試驗

0引言

八月瓜學(xué)名三葉木通(AkebiaTrifoliata)，因其在陰歷八月份成熟并沿腹線裂開，故俗稱八月炸、羊開口等，主要分布在氣候溫和濕潤，海拔 300~2 100 m的荒野山坡和溝谷樹林中，在中國的南部、長江流域以及西北地區(qū)都有生長[1]，其中在陜西安康地區(qū)、西安地區(qū)長安縣、戶縣等地已有馴化種植，八月瓜果實營養(yǎng)豐富，富含礦物質(zhì)、VC、有機酸、可溶性糖和人體必須的氨基酸等[2]，具有強身健體、延年益壽、養(yǎng)顏美容等神奇功效，被稱為“保健果王”.八月瓜果實還可用于治療小便赤澀、婦女閉經(jīng)、乳汁不通等疾病，具有消除面部色斑和抗菌消炎等功能[3,4].

八月瓜果實味道鮮美，但其果實種籽較多，每果平均含籽200顆左右.目前對八月瓜籽成分已有研究.史卿等[5]從八月瓜籽中分離出含17種氨基酸的蛋白質(zhì).八月瓜種籽中粗脂肪含量較高，是榨取食用油以及各種工業(yè)用油的原料[6]，其中油酸、亞油酸等含量更是豐富，作為一種富含不飽和脂肪酸的功能性油脂，八月瓜籽油集營養(yǎng)與保健于一體，具有很好的開發(fā)應(yīng)用前景，隨著八月瓜種植面積的不斷擴大，八月瓜深加工和綜合利用技術(shù)是八月瓜果業(yè)發(fā)展的瓶頸，但目前缺乏成熟的加工技術(shù)，在油脂提取方面研究較少，本研究的目的就是研究八月瓜籽油提取方法，提升八月瓜的深加工水平，為八月瓜果業(yè)健康發(fā)展，促進(jìn)地方經(jīng)濟(jì)發(fā)展提供有利的技術(shù)支撐.

超聲波輔助提取是一種新的提取分離技術(shù)，利用超聲波對媒質(zhì)所產(chǎn)生的獨特的機械振動和空化作用，沖擊破壞細(xì)胞壁，可增大溶劑進(jìn)入提取物細(xì)胞的滲透性，加強傳質(zhì)過程.與傳統(tǒng)的溶劑萃取、機械壓榨法相比，具有收率高、生產(chǎn)時間較短、有效成分不被破壞等優(yōu)點[7]，在油脂提取方面運用廣泛，如超聲波可以提取亞麻籽油、松子油、蘋果籽油、葡萄籽油、葵花籽油[8-12]，在這方面的研究取得了一定的成果，而利用超聲波技術(shù)提取八月瓜籽油的報道中，歐陽玉祝[13]只是單純的介紹在超聲波輔助下不同溶劑對八月瓜籽油的脂肪酸成分的影響，而并未研究超聲條件對八月瓜籽出油率和理化性質(zhì)的影響.

本研究利用八月瓜籽為原料，采用超聲波輔助法提取八月瓜籽油，研究超聲條件對出油率的影響，確定最佳提取工藝，并對油脂的理化指標(biāo)進(jìn)行分析，以便對八月瓜的深加工和綜合利用提供實驗基礎(chǔ)和技術(shù)依據(jù).

1材料與方法

1.1　材料與試劑

八月瓜籽(2014年9月采購于陜西戶縣沙灘蜜種植合作社，烘干粉碎后過40目篩，備用).石油醚(60~90)、無水乙醇、丙酮、正己烷、碘化鉀、冰乙酸等：均為國產(chǎn)分析純，天津市天士力化學(xué)試劑有限公司.

1.2　主要儀器與設(shè)備

KH-2200DE超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)、數(shù)顯恒溫水浴鍋(DK-S22型，上海精密科學(xué)儀器有限公司)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(REN52CS-1，上海亞榮生化儀器廠)、電子分析天平(賽多利斯儀器有限公司)、電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱(天津市泰斯特儀器有限公司).

1.3　實驗方法

1.3.1八月瓜籽主要成分測定

水分測定：參照GB 5497-1985，干燥法；粗脂肪測定:參照GB 50096-1986，索氏抽提法；粗蛋白測定：參照GB 5511-1985，凱氏定氮法.

1.3.2八月瓜籽油的超聲提取

準(zhǔn)確稱取八月瓜籽粉末10. 00 g于干凈的錐形瓶中，加入定量的石油醚提取溶劑，設(shè)定超聲時間和溫度進(jìn)行提取，超聲結(jié)束后過濾分離掉殘渣，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收溶劑，得到八月瓜籽毛油，在60 ℃下干燥至恒重，稱重計算出油率，測定結(jié)果以兩次測量的結(jié)果為平均值.出油率按以下公式計算:

y=m1/m2×100%

式中：y為出油率/%；m1為提取的八月瓜籽油質(zhì)量/g；m2為八月瓜籽粉末的質(zhì)量/g.

1.3.3單因素實驗

以石油醚(60~90)、正己烷、無水乙醇、丙酮作為提取溶劑，在料液比1∶8(W/V)，超聲溫度40 ℃，超聲時間30 min的條件下進(jìn)行萃取，以出油率、油脂品質(zhì)、溶劑價格、沸點、溶劑毒性為綜合考察指標(biāo)，確定理想的提取溶劑.

確定最佳提取溶劑后，考察因素料液比、超聲處理溫度、超聲處理時間以及提取次數(shù)對八月瓜籽出油率的影響，實驗方案為：料液比為1∶3、1∶5、1∶7、1∶9、1∶11和1∶13(W/V)，超聲處理溫度為20 ℃、30 ℃、40 ℃、50 ℃、60 ℃和70 ℃，超聲處理時間為10、20、30、40、50和60 min，提取次數(shù)為5次，以八月瓜籽出油率為指標(biāo)，確定各個因素的大致范圍.

1.3.4正交試驗

在單因素實驗的基礎(chǔ)上，選取四因素三水平L9(43)正交試驗對提取工藝進(jìn)行優(yōu)化，以出油率為指標(biāo).

1.3.5八月瓜籽油理化性質(zhì)測定方法

水分及揮發(fā)物：依據(jù)GB/T 5528-2008規(guī)定的方法 ；酸價：按照GB/T 5530-2005規(guī)定的方法 ；過氧化值：按照GB/T 5538-2005規(guī)定的方法 ；碘值：采用哈納斯法；皂化值：采用GB/T 5534-2008規(guī)定的方法.

2結(jié)果與討論

2.1　成分分析

表1結(jié)果顯示八月瓜籽中含有較高的油脂，其含量遠(yuǎn)超過大豆中油脂含量(18%～22%)[14]，有望成為食用油脂的優(yōu)質(zhì)原料.

表1　八月瓜籽的主要成分分析

2.2　提取溶劑的選擇

油脂屬非極性或極性小的物質(zhì)，依據(jù)相似相容原理，提取溶劑應(yīng)為非極性或極性較小的有機溶劑，溶劑的極性對油脂的提取率和特性有顯著影響.表2為不同有機溶劑對八月瓜籽油提取質(zhì)量的影響，結(jié)果表明極性最小的正己烷提取率最高，極性最高的乙醇提取率最低，符合相似相容規(guī)律，從提取的油脂品質(zhì)考慮，正己烷、石油醚提取的油脂色澤淺、雜質(zhì)少、澄清度高，而正己烷的毒性相對較高[15].綜合各方面考慮選用石油醚(60～90)作為提取溶劑.

表2　不同有機溶劑的比較

2.3　超聲波輔助提取八月瓜籽油工藝參數(shù)優(yōu)化

2.3.1料液比對八月瓜籽出油率的影響

料液比對八月瓜籽出油率的影響如圖1所示，結(jié)果顯示隨著溶劑用量的不斷增大，出油率不斷提高，這是由于提取溶劑用量的增加間接降低了油的濃度，增加了溶劑與八月瓜籽細(xì)胞中油脂的濃度差，增加了傳質(zhì)推動力，提高了油脂在提取溶劑中的擴散速度，圖1表明料液比為1∶11(W/V)較為適宜，繼續(xù)增加溶劑用量，出油率趨向穩(wěn)定，溶劑用量過大，會造成溶劑回收困難和生產(chǎn)成本增加.

圖1　料液比對八月瓜籽出油率的影響

2.3.2超聲處理溫度對八月瓜籽出油率的影響

超聲溫度對八月瓜籽油出油率的影響如圖2所示，結(jié)果顯示隨著溫度的升高，八月瓜籽油的出油率逐步升高，這是由于細(xì)胞膜結(jié)構(gòu)受高溫變化，分子運動加劇，同時溶劑和油脂的粘度降低，傳質(zhì)阻力小，從而使出油率升高，當(dāng)溫度增加到70 ℃左右時，超聲溫度超過溶劑沸點，溶劑損耗加大，導(dǎo)致出油率下降，再者可能是溫度過高致使八月瓜籽油脂分子的結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，隨著時間的延長，可能造成油脂出油率下降，適宜的超聲處理溫度為60 ℃.

圖2　超聲處理溫度對八月瓜籽出油率的影響

2.3.3超聲處理時間對八月瓜籽出油率的影響

理論上分析，在萃取達(dá)到平衡的條件下,八月瓜籽油出油率最高，萃取平衡需要時間，因而萃取時間對八月瓜籽出油率有一定的影響.圖3給出了超聲處理時間對八月瓜籽油出油率的影響，結(jié)果顯示隨著時間的延長，八月瓜籽油的出油率出現(xiàn)先增長后略微下降的趨勢，超聲40 min后達(dá)到最大，即萃取接近平衡.有效濃度差是超聲波輔助溶劑法提取油脂的主要推動力，在提取的初期，有效成分濃度差較大，隨著油脂的不斷溶出，溶劑中的油脂與八月瓜籽粉末中的油脂濃度差不斷減小，達(dá)到平衡后，長時間作用下，由于提取溶劑的損耗揮發(fā)和對于油脂夾帶作用，導(dǎo)致出油率有略微下降趨勢，結(jié)果表明適宜的超聲處理時間為40 min.

2.3.4提取次數(shù)對八月瓜籽出油率的影響

在油脂提取過程中，通過選擇合適的料液比、提取時間、提取溫度使單次出油率達(dá)到最大，然而溶解一旦達(dá)到平衡，油脂便難以溶出，單次的提取不能夠?qū)⒂椭耆艹?，在料液?∶11、超聲處理溫度60 ℃、超聲時間40 min條件下，考察提取次數(shù)對八月瓜籽出油率的影響.由圖4可知提取次數(shù)1次到3次時增幅較大，提取次數(shù)超過3次時出油率增長甚微，故適宜提取次數(shù)為3次.

圖3　超聲處理時間對八月瓜籽出油率的影響

圖4　提取次數(shù)對八月瓜籽出油率的影響

2.3.5正交試驗結(jié)果

表3與表4為超聲波輔助提取八月瓜籽油正交試驗設(shè)計結(jié)果與方差分析表，結(jié)果表明提取次數(shù)(D)對八月瓜籽出油率影響達(dá)到顯著水平，各因素的影響次序為D﹥A﹥C﹥B，即提取次數(shù)>料液比>超聲處理時間>超聲處理溫度，這個次序和根據(jù)極差R的直觀判斷是一致的，適宜提取工藝為A2B2C3D3.

由于此實驗組合未在正交試驗表中出現(xiàn)，補充做驗證性試驗，以石油醚作為提取溶劑，固定料液比1∶11(W/V)，超聲溫度60 ℃，超聲時間為50 min，提取次數(shù)3次，出油品質(zhì)較好，油脂色澤橙黃， 出油率為37.40%，油脂提取率達(dá)到98.11%.

表3　八月瓜籽油提取正交試驗設(shè)計及結(jié)果

表4　方差分析表

2.4　八月瓜籽油理化指標(biāo)

八月瓜籽油的理化性質(zhì)如表5所示，八月瓜籽油色澤呈橙黃色，與四級浸出成品葵花籽油國家標(biāo)準(zhǔn)比較，酸值和過氧化值低，油脂氧化程度低，性質(zhì)比較穩(wěn)定，容易保存，是一種品質(zhì)較好的植物油脂，達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)，碘值含量偏低，說明油脂是一種不干性油脂，皂化值含量稍微偏高，表明油脂中脂肪酸分子量小，如果食用更容易被人體吸收.

表5　八月瓜籽油理化性質(zhì)及國標(biāo)值[16]

3結(jié)論

(1)以石油醚(60～90)作為提取溶劑，超聲波為輔助提取手段能夠?qū)崿F(xiàn)八月瓜籽油的分離提取，通過正交試驗對工藝進(jìn)行優(yōu)化，得到的提取工藝參數(shù)為：料液比1∶11(W/V)、超聲溫度60 ℃、超聲時間50 min，提取次數(shù)3次，在此條件下，八月瓜籽油的出油率可達(dá)37.40%，對油脂的萃取率為98.11%.

(2)八月瓜籽油色澤呈橙黃色，有特殊香味，酸值、過氧化值等各項理化性質(zhì)符合國家食用油脂標(biāo)準(zhǔn)，具有一定的開發(fā)價值.

參考文獻(xiàn)

[1] 彭滌非，王中炎．三葉木通種子脂肪酸成分的GC-MS分析[J]．植物資源與環(huán)境學(xué)報,2006，15(4)：71-72．

[2] 汪國龍，范玉，劉慶銀，等．八月瓜果實主要營養(yǎng)成分含量測定[J]．湖北農(nóng)機化，2008,30(5)：35．

[3] 劉桂艷，王曄，馬雙成，等．木通屬植物木通化學(xué)成分及藥理活性研究概況[J]．中國藥學(xué)雜志，2004，39(5)：330-332．

[4] 馬玉華，王荔．三葉木通特性研究進(jìn)展[J]．江西農(nóng)業(yè)學(xué)報，2001，23(5)：71-73．

[5] 史卿，杜研學(xué)，趙強，等．白木通籽分離蛋白的理化與功能性質(zhì)研究[J]．食品工業(yè)科技，2012,33(23)：76-80．

[6] 龐發(fā)虎，趙旗峰,張俊民,等．一種值得開發(fā)的野生果樹-三葉木通[J]．山西果樹，2002(3)：9．

[7] 杜雙奎，于修燭，王青林，等．超聲波輔助提取亞麻籽油的研究[J]．中國糧油學(xué)報，2009，24(4)：70-74．

[8] 李林強，李建科，劉迎利．超聲波處理提取華山松籽油的研究[J]．西北農(nóng)林科技大學(xué)學(xué)報，2003，31(5)：115-117．

[9] 羅倉學(xué)，王旭，韓五剛．超聲波輔助提取蘋果籽油的研究[J]．食品與發(fā)酵工業(yè)，2006，32(3)：103-105．

[10] 武瑜．葡萄籽油的超聲輔助提取及理化性質(zhì)研究[D]．陜西:西北農(nóng)林科技大學(xué),2012．

[11] 韓軍岐，張有林，陳雷．葵花籽油的超聲波提取及抗氧化研究[J]．食品工業(yè)科技，2005，26(1)：52-54．

[12] 周倩，范成鋼，聶蕓，等．超聲波輔助提取油茶籽油工藝條件研究[J]．中國糧油學(xué)報，2011，26(5)：61-65．

[13] 歐陽玉祝，李勇，吳道宏，等．八月瓜籽中脂肪酸的超聲提取及GC-MS分析[J]．食品科學(xué)，2010，31(20)：322-324．

[14] 楊柳，江連洲，李楊，等．超聲波輔助水酶法提取大豆油的研究[J]．中國油脂,2009，34(12)：10-13．

[15] 黃先青，李來玉．正己烷的毒理學(xué)研究概況[J]．職業(yè)與健康,2003，19(1)：11-12．

[16] GB/T 10464，葵花籽油國家標(biāo)準(zhǔn)[S]．

Ultrasonic extraction and physicochemical properties

ofAkebiatrifoliateseed oil

YANG Hui， LI Chao-ge

(School of Food and Biological Engineering, Shaanxi University of Science & Technology， Xi′an 710021, China)

Abstract:The ultrasonic-aided extraction was utilized to isolate the oil fromAkebiatrifoliateseed.The factors affecting the yield ofAkebiatrifoliateseed oil,including the ratio ofAkebiatrifoliateseed to solvent,ultrasonic time and ultrasonic temperature were investigated.The extraction process was optimized by a orthogonal test based on the single factor experiments.The resultant optimal conditions are the ratio ofAkebiatrifoliateseed to solvent of 1∶11(W/V),the ultrasonic temperature 60 ℃,the ultrasonic time 50 min,extraction 3 times.Under theses conditions,the yield ofAkebiatrifoliateseed oil could be 37.40%.The acid value and peroxide value of theAkebiatrifoliateseed oil determined met the standards of the state standard of edible oils.So,it was very suitable for the development of a nutritional oil.

Key words:Akebiatrifoliateseed oil； ultrasonic extraction； physicochemical property； orthogonal test

作者簡介:楊輝(1960-)，男，陜西西安人，教授，博士生導(dǎo)師，研究方向：發(fā)酵工程和生物材料

基金項目：陜西科技大學(xué)學(xué)術(shù)帶頭人團(tuán)隊計劃項目(2013XSD19)

*收稿日期:2015-09-26

中圖分類號：TS225.1

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

*文章編號：1000-5811(2015)06-0127-05