劉瑞麟,徐淑艷,方海峰,張銘君,王桂英

(東北林業(yè)大學(xué)工程技術(shù)學(xué)院,黑龍江哈爾濱 150040)

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Ag+/納米TiO2/殼聚糖復(fù)合膜制備及其對(duì)桑葚的保鮮效果

劉瑞麟,徐淑艷*,方海峰,張銘君,王桂英

(東北林業(yè)大學(xué)工程技術(shù)學(xué)院,黑龍江哈爾濱 150040)

將Ag+和納米TiO2粒子添加至殼聚糖基體中,利用流延法制備殼聚糖基復(fù)合薄膜。研究?jī)煞N粒子添加對(duì)復(fù)合薄膜的力學(xué)和透濕性能的影響,并對(duì)采用其包裝的桑葚的保鮮性能進(jìn)行研究。結(jié)果表明,Ag+和納米TiO2粒子的添加可以明顯提高薄膜的力學(xué)性能,降低薄膜的水蒸汽透過(guò)量,提高對(duì)桑葚的保鮮能力。其中同時(shí)添加Ag+和納米TiO2粒子的復(fù)合薄膜在復(fù)合效應(yīng)作用下,獲得了最優(yōu)的各項(xiàng)性能。

殼聚糖,復(fù)合膜,桑葚,保鮮性能

桑葚(mulberry)是桑科桑屬多年生木本植物桑樹(shù)的果實(shí),營(yíng)養(yǎng)價(jià)值極高,果實(shí)中含有豐富的維生素、氨基酸、活性蛋白、白藜蘆醇、花青素、胡蘿卜素、礦物質(zhì)等成份,具有良好的防癌、抗衰老、抗?jié)儭⒖共《镜茸饔肹1]。但是桑葚貯藏過(guò)程中極易有汁液溢出,很容易腐爛,較難運(yùn)輸和貯存,給生產(chǎn)者和銷售者帶來(lái)很大不便和損失。

殼聚糖是一種具有高效抗菌性、良好成膜性的高分子聚合物,安全無(wú)毒、價(jià)廉、生物相容性好和可降解,已被廣泛的應(yīng)用在食品包裝領(lǐng)域[2-4]。但是純的殼聚糖膜保鮮性能有待進(jìn)一步提高,且脆性大,力學(xué)性能較差,這大大限制了殼聚糖薄膜的進(jìn)一步應(yīng)用[5]。納米TiO2具有光催化降解能力,可抑制甚至殺滅貯藏過(guò)程中的細(xì)菌和微生物,它還可與果蔬貯藏過(guò)程中釋放的乙烯作用,將乙烯分解成水和二氧化碳,從而降低乙烯濃度,延長(zhǎng)果蔬的貯藏時(shí)間[6-7]。適當(dāng)濃度的Ag+能通過(guò)緩釋技術(shù)使微生物蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)遭到破壞,造成微生物死亡或使其產(chǎn)生功能性障礙,從而達(dá)到抗菌效果[8]。另外,摻雜金屬離子Ag+可以在TiO2的表面引入缺陷位置或改變結(jié)晶度,使其獲得可見(jiàn)光催化活性[9]。目前,在殼聚糖中單獨(dú)添加Ag+和TiO2的研究較多[10-12],但關(guān)于同時(shí)添加Ag+和TiO2,研究二者之間的復(fù)合效應(yīng)對(duì)包裝物保鮮性能影響的研究則較少。因此,本實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)通過(guò)比較單獨(dú)添加和同時(shí)添加兩種粒子后獲得的復(fù)合薄膜的力學(xué)和透濕性能,以及對(duì)桑葚的保鮮效果,探討各種添加粒子對(duì)殼聚糖基復(fù)合膜性能的影響規(guī)律,為該類薄膜的應(yīng)用提供一定的參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

桑葚 實(shí)驗(yàn)當(dāng)天從農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)挑選的大小均勻、成熟度和著色度基本一致,無(wú)機(jī)械損傷及病蟲(chóng)害的新鮮果實(shí);殼聚糖 浙江澳興生物科技有限公司,脫乙酰度為95%;銳鈦型納米TiO2浙江舟山明日納米材料技術(shù)有限公司,粒徑≤30nm;月桂酸鈉 天津市河北區(qū)大陸化學(xué)試劑廠;AgNO3,NaOH,冰乙酸和各種檢測(cè)用試劑 均為分析純。

JINNUO-JF1004電子分析天平 余姚市金諾天平儀器有限公司;85-2數(shù)顯恒溫磁力攪拌器 上海浦東物理光學(xué)儀器廠;KQ-50型超聲波清洗器 昆山市超聲儀器有限公司;401-1BC熱老化實(shí)驗(yàn)箱 杭州藍(lán)天化驗(yàn)儀器廠;TSY-TIH透濕性測(cè)試儀 濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司;GKB-4可變壓力厚度儀 長(zhǎng)春市小型實(shí)驗(yàn)機(jī)廠;LD-05型電腦測(cè)控拉力實(shí)驗(yàn)機(jī) 長(zhǎng)春月明小型實(shí)驗(yàn)機(jī)有限責(zé)任公司。

1.2 薄膜制備

1.2.1 殼聚糖膜的制備 將4.0g甘油溶于200mL 1%的冰乙酸溶液中,攪拌均勻,再加入4.0g殼聚糖,采用磁力攪拌器攪拌。攪拌分為兩步,第一步攪拌2h,然后超聲脫氣15min;第二步攪拌15min后超聲脫氣,重復(fù)三次后靜置2h。攪拌均勻后將溶液定量涂布在水平玻璃板上流延成膜,然后放入溫度為40℃的熱老化實(shí)驗(yàn)箱中干燥。薄膜干燥后,在濃度為1.0mol/L的NaOH溶液中浸泡2h,再取出用大量流水沖洗至中性后揭膜,于室溫下晾干待用,記為A-1。

1.2.2 Ag+/殼聚糖復(fù)合膜的制備 稱取4.0g甘油溶于200mL 1%的冰乙酸溶液中,攪拌均勻,再分別加入4.0g殼聚糖和0.20mL的0.10mol/L的AgNO3溶液,攪拌均勻。其他步驟同1.2.1,進(jìn)行充分?jǐn)嚢?流延成膜,干燥,浸泡,沖洗,揭膜,最后得到Ag+/殼聚糖復(fù)合膜,記為A-2。

1.2.3 納米TiO2/殼聚糖復(fù)合膜的制備 首先進(jìn)行納米TiO2粉體改性。稱取5.0g納米TiO2加入到70mL水中,調(diào)pH為5.0,加入0.75g月桂酸鈉,在溫度為40℃條件下反應(yīng)30min,過(guò)濾,洗滌若干次,然后放入干燥箱中干燥,得白色納米TiO2粉體,再研磨成粉末,備用。稱取0.050g活化后的納米TiO2溶于4.0g甘油中,再加入200mL 1%的冰乙酸溶液,攪拌均勻,再加入4.0g殼聚糖,其他步驟同1.2.1,進(jìn)行充分?jǐn)嚢?流延成膜,干燥,浸泡,沖洗,揭膜,最后得到納米TiO2/殼聚糖復(fù)合膜,記為A-3。

1.2.4 Ag+/納米TiO2/殼聚糖復(fù)合膜的制備 稱取0.050g活化后的納米TiO2溶于4.0g甘油中,再加入200mL 1%的冰乙酸溶液,攪拌均勻,再分別加入4.0g殼聚糖和0.20mL 0.10mol/L的AgNO3溶液,攪拌均勻,其他步驟同1.2.1,進(jìn)行充分?jǐn)嚢?流延成膜,干燥,浸泡,沖洗,揭膜,最后得到Ag+/納米TiO2/殼聚糖復(fù)合膜,記為A-4。

1.3 性能測(cè)試

每一種薄膜取三組進(jìn)行力學(xué)性能、透濕性能和保鮮性能測(cè)試,實(shí)驗(yàn)結(jié)果以其平均值表示。力學(xué)性能測(cè)試參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB13022-915《塑料薄膜拉伸性能實(shí)驗(yàn)方法》;透濕性測(cè)試儀實(shí)驗(yàn)溫度為38℃,加熱時(shí)間為180min,相對(duì)濕度為33%RH;將挑選好的桑葚每10個(gè)一組整齊擺放在塑料托盤(pán)中,為比較保鮮效果,將未進(jìn)行任何包裝和采用聚乙烯保鮮膜包裝的桑葚作為對(duì)照組。除未包裝組外,其余分別用A-1,A-2,A-3,A-4薄膜和保鮮膜將托盤(pán)封口,每種包裝包裹三組,四周密封好,薄膜與桑葚間有一定的空隙。將待測(cè)試的桑葚放置在室溫環(huán)境中,對(duì)其感官質(zhì)量、質(zhì)量損失率和腐爛指數(shù)進(jìn)行測(cè)試。感官評(píng)價(jià)由10人參與評(píng)定[13],感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)如表1所示。采用新鮮桑葚包裝第零天時(shí)的質(zhì)量為基數(shù),然后在固定的天數(shù)間隔對(duì)包裝的桑葚進(jìn)行稱重,測(cè)定質(zhì)量的變化,用質(zhì)量變化除以新鮮桑葚的質(zhì)量,可獲得桑椹的質(zhì)量損失率。按腐爛程度不同將桑葚分級(jí),腐爛分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)如表2所示,然后采用公式(1)計(jì)算其腐爛指數(shù)。實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度為23℃,濕度為47% RH。

表1 桑葚感官評(píng)定評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)Table1 Sensory assessment grading standard for mulberry

式(1)

表2 桑葚腐爛級(jí)別評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)Table2 Rot grade evaluation standard for mulberry

2 結(jié)果與分析

2.1 力學(xué)性能

保鮮包裝膜除了要具有優(yōu)良的阻隔水蒸氣和防腐爛的特性外,其力學(xué)性能也要滿足相應(yīng)的要求。因?yàn)楦叻肿拥慕Y(jié)晶特性,純殼聚糖膜在干燥狀態(tài)下非常脆,斷裂伸長(zhǎng)率和拉伸強(qiáng)度很低,包裹過(guò)程中極易出現(xiàn)破裂,這也是限制其大范圍應(yīng)用的重要原因之一。本研究對(duì)四種薄膜的斷裂伸長(zhǎng)率和拉伸強(qiáng)度進(jìn)行了測(cè)試,結(jié)果如圖1所示。可見(jiàn)在殼聚糖中添加Ag+和納米TiO2粒子可有效改善薄膜的力學(xué)性能。殼聚糖膜的斷裂伸長(zhǎng)率為5.49%,拉伸強(qiáng)度為10.8MPa,而力學(xué)性能最高的Ag+/納米TiO2/殼聚糖基復(fù)合薄膜的斷裂伸長(zhǎng)率和拉伸強(qiáng)度則可達(dá)到8.21%和28.7MPa。殼聚糖基復(fù)合薄膜的力學(xué)性能的提高主要是由于兩種添加物質(zhì)干擾了殼聚糖分子鏈的結(jié)晶形式。此外,當(dāng)殼聚糖混合溶液中加入納米TiO2后,存在的Ti-O鍵也會(huì)提高薄膜的力學(xué)性能[7];而Ag+與殼聚糖分子上的-NH2發(fā)生配位反應(yīng),從而增強(qiáng)了殼聚糖基復(fù)合薄膜的交聯(lián)程度[14]。所以復(fù)合薄膜的力學(xué)性能要高于純殼聚糖膜的力學(xué)性能,尤其是混合溶液中同時(shí)添加了Ag+和納米TiO2后,效果更為明顯,薄膜的斷裂伸長(zhǎng)率和拉伸強(qiáng)度較純殼聚糖膜分別提高了50%和166%。

圖1 不同薄膜斷裂伸長(zhǎng)率和拉伸強(qiáng)度Fig.1 Elongation at break and tensile strength for different films

2.2 透濕性能

保鮮包裝薄膜適合的水蒸汽透過(guò)量對(duì)于果實(shí)的保鮮具有重要作用。測(cè)試表明,薄膜試樣的平均厚度為0.035mm。圖2所示為四種薄膜的水蒸汽透過(guò)量,可見(jiàn)添加Ag+和納米TiO2降低了殼聚糖基薄膜的水蒸汽透過(guò)率。透濕是由膜內(nèi)表面水分子吸附、膜內(nèi)的水分子擴(kuò)散和透過(guò)、膜表面水分子放濕這三個(gè)過(guò)程組成。薄膜和水蒸氣之間有結(jié)合力,這也造成了“膜吸水溶脹”的現(xiàn)象產(chǎn)生。薄膜結(jié)構(gòu)越緊密,吸水溶脹現(xiàn)象越輕,導(dǎo)致水分子不容易通過(guò),從而使薄膜水蒸汽透過(guò)量相應(yīng)降低。殼聚糖是一種親水性聚合物,該特性使得殼聚糖膜極易吸水溶脹,加速水蒸汽透過(guò),不利于果實(shí)保鮮。隨著殼聚糖中添加不同的粒子,制得的溶液濃度變大,薄膜的致密度升高,水蒸汽透過(guò)量也隨之降低。另外,納米TiO2和Ag+的加入可能改變了水分子在復(fù)合膜中的滲透路徑,使得復(fù)合膜的水蒸汽透過(guò)量降低,阻止果實(shí)中水分過(guò)快散失。由測(cè)試結(jié)果可知,A-4膜的水蒸氣透過(guò)率最低,較純殼聚糖膜下降了17.7%。

圖2 不同薄膜水蒸汽透過(guò)量的變化Fig.2 Variation of water vapor transmission rate for different films

2.3 保鮮性能

感官評(píng)價(jià)是最直觀判斷桑葚保鮮效果和影響消費(fèi)者購(gòu)買欲的第一要素。圖3所示為采用不同薄膜包裝對(duì)桑葚感官品質(zhì)的影響,由圖可知,在貯藏天數(shù)超過(guò)2d以后,桑葚感官品質(zhì)開(kāi)始出現(xiàn)不同,添加納米TiO2和Ag+均可以改善桑葚的感官品質(zhì),其中納米TiO2的改善效果好于Ag+。這種對(duì)感官品質(zhì)的改善效果在貯藏期為6d時(shí)最為明顯,繼續(xù)延長(zhǎng)至8d時(shí),采用A-2包裝的桑葚的感官評(píng)分降至與A-1包裝的評(píng)分相同,而另外兩種薄膜的改善效果依然存在,且兩者之間評(píng)分也相同。這說(shuō)明貯藏時(shí)間超過(guò)6d以后,Ag+添加對(duì)桑葚感官品質(zhì)的影響幾乎消失,而納米TiO2對(duì)其感官品質(zhì)的改善效果更為持久。除了這四組薄膜以外,還測(cè)試了未包裝和采用保鮮膜包裝的桑葚的感官性質(zhì),發(fā)現(xiàn)未包裝組的桑葚隨著時(shí)間的延長(zhǎng),雖沒(méi)有生長(zhǎng)很多的霉斑,但是喪失水分變干,收縮萎蔫嚴(yán)重,同樣失去產(chǎn)品價(jià)值;而用保鮮膜包裹的桑葚溢汁嚴(yán)重,腐爛速度最快,腐爛程度也最嚴(yán)重。

圖3 桑葚感官品質(zhì)隨貯藏天數(shù)的變化Fig.3 Variation of sensory grade with storage days

果實(shí)的呼吸和蒸騰作用會(huì)導(dǎo)致其質(zhì)量損失,影響其新鮮程度。對(duì)A-1,A-2,A-3,A-4四種薄膜包裝,以及未包裝和采用保鮮膜包裝的桑葚的質(zhì)量損失率進(jìn)行測(cè)試,結(jié)果如圖4所示。由圖可知,在常溫條件下,用A-1,A-2,A-3和A-4四種殼聚糖基薄膜包裹的桑葚的質(zhì)量損失率較為接近,它們包裝的桑葚質(zhì)量損失率低于未包裝組,高于保鮮膜包裝組,四組中單獨(dú)添加Ag+的復(fù)合薄膜質(zhì)量損失率最低。這主要是由于A-1,A-2,A-3,A-4薄膜有一定的阻隔水蒸汽透過(guò)的特性,這能減少桑葚在貯藏期間內(nèi)水分的過(guò)快散失,減緩質(zhì)量損失情況,而Ag+的加入可能部分的抑制了果實(shí)的呼吸和蒸騰作用。

圖4 桑葚質(zhì)量損失率隨貯藏天數(shù)的變化Fig.4 Variation of weight loss rate with storage days

桑葚在采摘后,除了水分散失外,還會(huì)發(fā)生腐爛霉變,各組實(shí)驗(yàn)的腐爛指數(shù)如圖5所示?？梢?jiàn),用保鮮膜包裹的桑葚腐爛情況最嚴(yán)重,且腐爛指數(shù)增長(zhǎng)速度也最快。其余五組的桑葚在前4d腐爛指數(shù)相近,腐爛速度緩慢。從第5d開(kāi)始,A-1,A-2和無(wú)包裝組的腐爛指數(shù)開(kāi)始明顯增加,說(shuō)明Ag+添加對(duì)改善桑葚保鮮效果作用較小。文獻(xiàn)[15]研究表明,AgNO3對(duì)大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的最小抑菌濃度分別為2.891mg/L和5.781mg/L,文獻(xiàn)[12]中Ag的添加量和殼聚糖的添加量相當(dāng)。這些文獻(xiàn)顯示Ag+具有很好的抗菌性,本實(shí)驗(yàn)添加Ag+后對(duì)保鮮效果改善不明顯可能是由于AgNO3含量較低造成的。空白組中的桑葚雖然腐爛情況較A-1和A-2輕,但是暴露在空氣中失水嚴(yán)重,這會(huì)加劇果實(shí)中酶的分解,加速細(xì)胞衰老,果實(shí)收縮變干,使桑葚同樣失去較大營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。而A-3和A-4包裝的桑葚,在貯藏期超過(guò)7d以后腐爛指數(shù)才開(kāi)始明顯增加,且在更長(zhǎng)時(shí)間貯存時(shí),A-4包裝防腐爛效果好于A-3。這說(shuō)明薄膜中加入納米TiO2起到了明顯的防止腐爛的效果,這主要是由于納米TiO2不僅有抑菌作用,還可與果實(shí)釋放的乙烯反應(yīng)[16]。值得指出的是,雖然單獨(dú)添加Ag+對(duì)桑葚保鮮效果的改善并不顯著,但由于Ag+可以提高納米TiO2的催化作用[17]。所以,同時(shí)添加納米TiO2和Ag+的A-4組保鮮效果最好。綜上所述,Ag+和納米TiO2添加可以不同程度的提高殼聚糖膜對(duì)桑葚的保鮮效果,兩者者同時(shí)添加后在復(fù)合效應(yīng)作用下薄膜的保鮮效果最優(yōu),桑葚的保存期可延長(zhǎng)3d。

圖5 桑葚腐爛指數(shù)隨貯藏天數(shù)的變化Fig.5 Variation of rot index with storage days

3 結(jié)論

本文通過(guò)添加Ag+和納米TiO2制備了四種不同組分的殼聚糖基薄膜,研究了不同組分薄膜的力學(xué)、透濕和對(duì)桑葚的保鮮性能。研究發(fā)現(xiàn)添加Ag+和納米TiO2可以提高薄膜的斷裂伸長(zhǎng)率,拉伸強(qiáng)度和保鮮性能,降低水蒸汽透過(guò)量。單獨(dú)添加Ag+和納米TiO2制備的復(fù)合薄膜相比,添加納米TiO2的薄膜的各項(xiàng)性能優(yōu)于添加Ag+的薄膜。同時(shí)添加納米TiO2和Ag+制備的復(fù)合薄膜,在復(fù)合效應(yīng)作用下獲得了最優(yōu)的綜合性能。與殼聚糖膜相比,該復(fù)合薄膜的斷裂伸長(zhǎng)率提高了50%,拉伸強(qiáng)度提高了166%,水蒸汽透過(guò)量降低了18%,對(duì)桑葚的保鮮期可延長(zhǎng)3d。

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Preparation of Ag+/nano-TiO2/Chitosan-based composite films and its fresh-keeping effect on mulberry

LIU Rui-lin,XU Shu-yan*,FANG Hai-feng,ZHANG Ming-jun,WANG Gui-ying

(College of Engineering and Technology,Northeast Forestry University,Harbin 150040,China)

The composite films were prepared with casting method by adding Ag+and nano-TiO2particles into chitosan. The mechanical properties,water vapor permeability and fresh-keeping performance on mulberry of these films were tested. The results showed that the mechanical properties and fresh-keeping performance on mulberry were improved,and the water vapor transmission rate was reduced by adding Ag+and nano-TiO2particles. The composite film prepared by simultaneously adding two particles obtained the best performances.

chitosan;composite films;mulberry;fresh-keeping performance

2014-08-05

劉瑞麟(1987-),男,碩士研究生,研究方向：食品保鮮。

*通訊作者:徐淑艷(1976-),女,博士,副教授,研究方向:包裝材料。

TS255.3

A

:1002-0306(2015)09-0331-04

10.13386/j.issn1002-0306.2015.09.063