何雙

（廣東省佛山市環(huán)境監(jiān)測中心站，廣東 佛山 528000）

1 監(jiān)測方法

1.1 方法依據(jù)

依據(jù)GB／T 5468—1991《鍋爐煙塵測試方法》和GB／T 16157—1996《固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法》對鍋爐排放煙塵的測量不確定度進行評定。

1.2 設(shè)備信息

（1）嶗應(yīng)3012H型自動煙塵（氣）測試儀（新08代），經(jīng)檢定合格。

（2）梅特勒天平，型號 MS304S，經(jīng)檢定合格。由說明書查得，在0g≤m≤50g時，最大允差為±0.5mg，分辨力為0.1mg。

1.3 測量原理

按等速原則從煙道中抽取一定體積的含顆粒物煙氣，通過已知重量的濾筒，煙氣中的塵粒被捕集，根據(jù)濾筒在采樣前后的重量和采氣體積，計算顆粒物排放濃度。

1.4 操作步驟

首先將濾筒編號，于烘箱中105～110℃條件下烘1h，冷卻至室溫后稱重，復(fù)烘干至恒重。在工況負荷達到要求后，在現(xiàn)場記錄濾筒號，進行儀器檢漏，測定管道尺寸、溫度、含濕量、壓力和采樣的流速，選取采樣口后等速采樣，每個排氣筒采3個平行樣品?；貙嶒炇覍V筒按采樣前條件于烘箱烘1h，冷卻至室溫后稱重，復(fù)烘干至恒重。采樣前后濾筒重量之差即為樣品重量，根據(jù)采樣體積計算出樣品的質(zhì)量濃度。

2 數(shù)學模型

2.1 實測濃度計算公式

式中：C—實測質(zhì)量濃度，mg／m3；△G—濾筒捕獲顆粒物后增重，g；Vnd— 流經(jīng)濾筒抽氣體積（已換算成標態(tài)），L；g1玻璃纖維濾筒前重；g2玻璃纖維濾筒后重。

2.2 排放濃度計算公式

式中：C′—排放質(zhì)量濃度，mg／m3；A′—過量空氣系數(shù)；A—標準過量空氣系數(shù)，鍋爐為1.8。

3 不確定度來源分析

由檢測方法和數(shù)學模型分析可知，鍋爐煙塵排放濃度測量，其不確定度的來源主要有以下幾個方面。

（1）采樣體積測量引入的不確定度。

（2）測量氧量引入 的不確定度。

（3）測量樣品引入的不確定度：稱量樣品引入的不確定度；樣品捕集效率引入的不確定度；濾筒失重引入的不確定度。

4 不確定度分量的評定

4.1 采樣體積測量引入的不確定度

采樣體積的不確定度來源于等速采樣時等速吸引流速的不穩(wěn)定性和儀器采樣流速的誤差。

儀器使用說明書給出的等速吸引流速（5～45）m／s，誤差＜±5%，用B類方法評定，按均勻分布考慮，包含因子k＝，則引入的相對標準不確定度為：

儀器使用說明書給出的技術(shù)指標，采樣流量的最大允許誤差≤±2.5%，用B類方法評定，按均勻分布考慮，包含因子k＝，則引入的相對標準不確定度為：

上述兩項合成得到體積測量的相對標準不確定度為：

4.2 測量氧量引入的不確定度

按鍋爐煙塵測試方法的規(guī)定，測定結(jié)果應(yīng)經(jīng)過合理過量空氣系數(shù)折算的煙塵排放濃度表示并報出。所以，測量過量空氣系數(shù)也會產(chǎn)生一個不確定度分量。

儀器使用說明書給出的氧測量范圍為0%～25%，在測量范圍內(nèi)示值的最大允許誤差≤±5%，用B類方法評定，按均勻分布考慮，包含因子k＝，則引入的相對標準不確定度為：

4.3 測量樣品引入的不確定度

4.3.1 稱量樣品引入的不確定度

稱量樣品引入的不確定度主要來自于以下方面。

（1）測量的重復(fù)性，可以通過多次獨立重復(fù)測量，采用A類方法評定求出。利用煙塵自動采樣儀測試1臺10蒸t／h鍋爐為例，該鍋爐滿負荷運行，排氣管直徑為1.0m，以動壓等速平行采樣方式按標準要求進行測試9次，測試結(jié)果見表1。

表1 樣品重復(fù)性測量結(jié)果

由表1的數(shù)據(jù)，計算單次排放濃度的標準差為：

9次測量平均值的標準不確定度為：

測量重復(fù)性平均值的相對標準不確定度為：

（2）天平不確定度。由天平說明書可知其不確定度為±0.5mg，用B類方法評定，按均勻分布考慮，包含因子k＝，樣品重14.1mg，則引入的相對標準不確定度為：

（3）天平分辨率。由天平說明書可知其不確定度為0.1mg，用B類方法評定，按均勻分布考慮，包含因子k＝，樣品重14.1mg，則引入的相對標準不確定度為：

4.3.2 樣品捕集效率引入的不確定度

玻璃纖維濾筒對0.5μm以上塵粒捕集率達99.9%以上，用B類方法評定，按均勻分布考慮，包含因子k＝，則引入的相對標準不確定度為：

4.3.3 濾筒失重引入的不確定度

玻璃纖維濾筒在200℃下使用1h，濾筒失重在2mg以下，用B類方法評定，按均勻分布考慮，包含因子k＝，玻璃纖維濾筒重1000mg，則引入的相對標準不確定度為：

玻璃濾筒要經(jīng)2次稱量，故在稱重時產(chǎn)生的合成相對標準不確定度為：

5 合成不確定度

相對標準不確定度各分量匯總見表2。

表2 實測濃度相對標準不確定度分量匯總

合成相對標準不確定度為：

合成標準不確定度為：

6 擴展不確定度及測定結(jié)果表示

取包含因子k＝2（近95%置信概率），則

測量結(jié)果表示為：（52±4.6mg／m3）。

7 結(jié)語

本實驗室按照國家標準分析方法測定鍋爐排放煙塵，測量結(jié)果的擴展不確定度為4.6mg／m3（k＝2）。

在鍋爐排放煙塵測定過程中體積引入的不確定度分量在各不確定度分量中貢獻最大，是影響不確定度的主要因素。在煙塵排放濃度測量過程中，嚴格控制掌握鍋爐工況，照標準測試方法控制各項實驗環(huán)節(jié)，盡可能地減少抽氣體積的不確定度。此外，氧量和測量重復(fù)性引入的不確定度分量也不容忽視，因此，煙塵測試儀應(yīng)按國家規(guī)定進行年檢，平時加強對儀器的維護和保養(yǎng)，適時對儀器性能進行期間核查。

［1］中國合格評定國家認可委員會.CNAS－GL06：2006化學分析中不確定度的評估指南［R］.北京：中國合格評定國家認可委員會，2006.

［2］國家技術(shù)監(jiān)督局.GB 5468－1991鍋爐煙塵測試方法［S］.北京：國家技術(shù)監(jiān)督局，1991

［3］國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.JJF1059.1－2012測量不確定度評定與表示［S］.北京：國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局，2012.

［4］全國認證認可標準化技術(shù)委員會.GB／T27411－2012檢驗實驗室中常用不確定度評定方法與表示［S］.北京：全國認證認可標準化技術(shù)委員會，2012.

［5］中國合格評定國家認可委員會.CNAS－CL07：2011測量不確定度的要求［S］.北京：中國合格評定國家認可委員會，2011.