鄭慶榮，劉鴻福，李 偉，要惠芳，閻紀(jì)偉

(1．忻州師范學(xué)院地理系，山西 忻州 034000；2．太原理工大學(xué)礦業(yè)工程學(xué)院，山西 太原 030024)

煤孔隙結(jié)構(gòu)構(gòu)造變形的壓汞法和小角X射線散射表征

鄭慶榮1，劉鴻福2，李 偉2，要惠芳2，閻紀(jì)偉2

(1．忻州師范學(xué)院地理系，山西 忻州 034000；2．太原理工大學(xué)礦業(yè)工程學(xué)院，山西 太原 030024)

依托渭北煤田韓城礦區(qū)煤樣，采用壓汞法和小角X射線散射技術(shù)(SAXS)，結(jié)合孔隙分形表征，從分形特征的角度探討了構(gòu)造變形對(duì)煤孔隙結(jié)構(gòu)的影響程度。結(jié)果表明，煤的孔隙分形維數(shù)定量表征了構(gòu)造煤孔隙結(jié)構(gòu)的差異性變化及其非均質(zhì)性。強(qiáng)構(gòu)造變形煤具有較高的滲流孔分形維數(shù)(DHg)，孔隙結(jié)構(gòu)及表面非均質(zhì)性較高，而滲透率較低，說明強(qiáng)烈構(gòu)造變形所導(dǎo)致的復(fù)雜孔隙結(jié)構(gòu)是構(gòu)造煤儲(chǔ)層低滲透的原因之一。吸附孔孔隙表面分形維數(shù)(DSAXS)隨著構(gòu)造變形的增強(qiáng)而增大，表明變形作用造成煤孔隙表面結(jié)構(gòu)在微觀上變得復(fù)雜。研究認(rèn)為，分形維數(shù)可以指示煤中孔隙結(jié)構(gòu)的構(gòu)造變形程度。

構(gòu)造煤；孔隙結(jié)構(gòu)；壓汞法；小角X射線散射；孔表面分形維數(shù)

根據(jù)煤層氣運(yùn)移、儲(chǔ)集特征，煤孔隙可分為滲流孔(直徑>100nm)和吸附孔(直徑<100nm)[1]。其中，滲流孔是煤層氣開采過程中氣液運(yùn)移的主要通道，吸附孔是煤層氣的主要吸附和擴(kuò)散空間。煤是一種對(duì)溫度、壓力等地質(zhì)環(huán)境因素非常敏感的一種有機(jī)巖，地質(zhì)演化歷史過程中的各種構(gòu)造-熱事件導(dǎo)致煤的物理、化學(xué)結(jié)構(gòu)發(fā)生了明顯的變化[2，3]，導(dǎo)致不同變形機(jī)制下構(gòu)造煤的孔隙系統(tǒng)呈現(xiàn)出不同程度的差異性[4，5]，改變了煤層氣的滲透性和吸附性[6，7]。表征煤巖孔隙結(jié)構(gòu)的方法較多[8-13]。其中：壓汞法是獲取煤的滲流孔信息的一種常用的、有效的方法，只能提供煤中開放孔的定量信息；小角X射線散射(SAXS)在納米尺度(1～100nm)上研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)的主要手段之一，X射線則可以穿透樣品進(jìn)而得到開放孔和封閉孔全部的結(jié)構(gòu)信息[9-10]。分形旨在描述物質(zhì)空間分布的不規(guī)則性和復(fù)雜性，為描述孔隙分布的不規(guī)則性提供了科學(xué)的手段[11-12]。筆者通過壓汞實(shí)驗(yàn)測(cè)試數(shù)據(jù)，分析了構(gòu)造煤的滲流孔隙非均質(zhì)特征，從孔隙分形角度探討了構(gòu)造變形對(duì)滲透率的影響；基于小角X射線散射實(shí)驗(yàn)，分析了構(gòu)造煤吸附孔孔隙表面的復(fù)雜性，定量表征了構(gòu)造變形對(duì)吸附孔隙的影響程度。

1 樣品與測(cè)試方法

構(gòu)造煤樣品采自渭北煤田韓城礦區(qū)石炭-二疊系煤層，研究區(qū)地質(zhì)背景參見文獻(xiàn)[13]。根據(jù)文獻(xiàn)[14]分類，本文煤樣屬于脆性變形序列的碎裂煤、碎粉煤及韌性變形序列的糜棱煤(表1，圖1)。

按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6948-2008測(cè)定所有樣品的鏡質(zhì)組反射率(表1)，采用美國麥克爾公司生產(chǎn)的AutoPore IV 9500型壓汞儀進(jìn)行煤樣壓汞實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)前，所有煤樣在60℃下干燥12h以上?；赪ashburn方程，實(shí)驗(yàn)中汞蒸氣和煤表面間的接觸角取130°，汞的表面張力設(shè)定為0.485 J/m2。實(shí)驗(yàn)最高壓力達(dá)206.75MPa，對(duì)應(yīng)的孔徑約6nm。

采用Anton Paar-SAXSess mc2型小角X射線散射儀對(duì)煤樣進(jìn)行測(cè)試。樣品腔真空，封閉Cu靶，40kV，30mA，線光束X射線光源，波長0.154nm，散射矢量q范圍0.09～1.25nm-1，測(cè)試孔徑范圍5～70nm，測(cè)試時(shí)間5min，測(cè)角范圍為0.08～5°，影像板記錄散射信息。散射強(qiáng)度I(q)經(jīng)吸收和背景校正后，進(jìn)行消模糊處理(狹縫修正)。

煤樣孔隙結(jié)構(gòu)的兩種方法測(cè)試結(jié)果見表2。

2 討論

2.1 煤孔隙結(jié)構(gòu)的壓汞法表征

結(jié)果顯示，構(gòu)造變形改變了煤的孔隙結(jié)構(gòu)。碎粉煤、糜棱煤相對(duì)于碎裂煤而言，孔隙度明顯升高，孔體積增長了3～4倍，孔比表面積平均增長了0.94m2/g(表2)。碎裂煤各孔徑段孔隙分布相對(duì)均勻，孔體積峰值多大于50μm，而碎粉煤和糜棱煤孔體積集中分布于0.2～2μm之間，表明隨變形程度增大，煤的孔徑分布趨向于相對(duì)小的孔隙發(fā)展(圖2)。

碎粉煤和糜棱煤孔體積的升高可能與構(gòu)造變形中形成的外生孔有關(guān)。在構(gòu)造應(yīng)力作用下，煤可發(fā)生脆性破裂，形成不規(guī)則的微米級(jí)角礫，角礫間相互交疊形成不規(guī)則的微裂隙和角礫孔，孔徑大小多以2～10μm居多[15]。在構(gòu)造變形微弱的煤層中，微裂隙和角礫孔的發(fā)育可增加煤中的孔體積，圖4中碎裂煤也可見孔體積在0.8～10μm間呈現(xiàn)微弱的峰值。隨構(gòu)造變形增強(qiáng)，煤顆粒在強(qiáng)烈剪切變形作用下形成細(xì)小的碎粒和糜棱質(zhì)。這些密集排列的碎粒和糜棱質(zhì)間形成碎?？祝淇紫洞笮《辔挥?.1～5μm之間[35]，這與碎粉煤和糜棱煤孔體積峰值相對(duì)應(yīng)，即碎?？椎男纬煽赡茉斐闪嗣褐锌左w積的劇增。

前人在對(duì)砂巖、活性炭等多孔材料的壓汞實(shí)驗(yàn)的研究發(fā)現(xiàn)，壓汞法測(cè)試的孔隙結(jié)構(gòu)具有明顯的分形特征，并提出了采用壓汞法計(jì)算巖石孔隙分形維數(shù)的數(shù)學(xué)模型。其中，F(xiàn)riesen和Mikula模型[21]計(jì)算方法簡便，應(yīng)用較為廣泛。根據(jù)分形幾何理論，孔表面分形維數(shù)位于2～3之間，但由Friesen和Mikula[21]提出的關(guān)系式所得的孔隙分形維數(shù)有時(shí)超出了這個(gè)范圍，脫離了孔隙系統(tǒng)的分形意義[16]。Zhang和Li[17]提出的熱力學(xué)模型很好的解決了這一問題。Neimark模型[22]是一種基于吸附理論的熱力學(xué)方法，這種方法需實(shí)測(cè)孔表面數(shù)據(jù)，應(yīng)用較為不便。綜合分析，本文采用Zhang等[23]模型計(jì)算不同類型構(gòu)造煤的孔表面分形維數(shù)。

按照壓汞原理，本次實(shí)驗(yàn)可探測(cè)到6nm以上所有的孔隙，但是不同孔徑段的分形維數(shù)代表了不同的物理機(jī)制[18]。Mahamud[19]發(fā)現(xiàn)，當(dāng)壓力大于10MPa時(shí)，煤樣發(fā)生彈性壓縮，此時(shí)孔隙分形維數(shù)主要反映了煤的壓縮性行為[20]；當(dāng)壓力小于10MPa時(shí)，可忽略高壓引起的壓縮效應(yīng)，此壓力段孔隙的分形維數(shù)代表了孔隙表面或孔結(jié)構(gòu)的復(fù)雜程度。因此，本文采取壓力小于10MPa壓汞數(shù)據(jù)獲得了滲流孔的孔隙分形維數(shù)(圖3，表2)。

計(jì)算結(jié)果表明，所測(cè)煤樣的滲流孔分形維數(shù)DHg普遍較高，介于2.754～2.916之間(表2)。隨構(gòu)造變形程度的加大，DHg增大。DHg反映了煤的孔表面和孔結(jié)構(gòu)的不規(guī)則程度，DHg越大，孔隙結(jié)構(gòu)/表面越復(fù)雜，孔隙非均質(zhì)性越強(qiáng)。因此，構(gòu)造變形的增強(qiáng)加大了孔隙結(jié)構(gòu)的非均質(zhì)性，導(dǎo)致孔隙結(jié)構(gòu)/表面變得復(fù)雜，可能與煤體變形過程中產(chǎn)生的碎?？缀惋@微構(gòu)造(碎粒、糜棱質(zhì))有關(guān)。碎粒和糜棱質(zhì)是嚴(yán)重構(gòu)造變形的產(chǎn)物，其空間分布極不均勻，常常充填原生孔裂隙，加之碎粒間形成較多的碎?？?，這些新生孔孤立分布，互不連通。

碎?？缀惋@微構(gòu)造的分布與數(shù)量加大了煤儲(chǔ)層孔隙空間分布的不均勻性，這些原因造成強(qiáng)變形構(gòu)造煤的滲流孔的分形維數(shù)維持在一個(gè)高值區(qū)間。Yao等[21]研究表明，煤的滲流孔分形維數(shù)與滲透率呈現(xiàn)出良好的負(fù)相關(guān)關(guān)系，即具有較高的滲流孔分形維數(shù)的煤滲透率一般較低。碎粉煤、糜棱煤滲透率低，而孔隙非均質(zhì)性很高，反映出強(qiáng)烈的構(gòu)造變形所導(dǎo)致的復(fù)雜的孔隙結(jié)構(gòu)是構(gòu)造煤儲(chǔ)層低滲透的原因之一。由此指示，滲流孔分形維數(shù)DHg定量表征了構(gòu)造煤孔隙結(jié)構(gòu)的差異性變化及其非均質(zhì)性，定量反映了構(gòu)造變形對(duì)煤儲(chǔ)層滲透率的影響。

2.2 煤樣孔隙結(jié)構(gòu)的小角X射線散射法表征

小角散射是指存在納米尺度的電子密度不均勻區(qū)的物質(zhì)在0～5°范圍內(nèi)由于電子密度起伏產(chǎn)生的相干散射現(xiàn)象。分散于介質(zhì)中的微粒子或固態(tài)基質(zhì)中的孔隙均是典型的散射體。煤是由礦物、空隙和煤基質(zhì)組成的三元體系，意味著煤中的散射強(qiáng)度來源于礦物、孔隙與基質(zhì)之間的電子密度差。Kalliat等[22]在對(duì)煤進(jìn)行低溫灰化后發(fā)現(xiàn)礦物對(duì)煤孔隙表面積的貢獻(xiàn)很少。因此，煤可看作由基質(zhì)和孔隙組成的兩相體系。

散射矢量q和散射強(qiáng)度I(q)是解析SAXS信息的兩個(gè)重要參數(shù)，q可表示為式(1)。

(1)

式中：λ為X射線波長，2θ為散射角。

對(duì)于兩相電子密度不同但各相內(nèi)電子密度近于均一且兩相之間界面明銳的理想兩相體系，當(dāng)q>>0時(shí)，q和I(q)構(gòu)成的散射曲線尾端走向遵循Porod定律，見式(2)。

(2)

式中：K為Porod常數(shù)，即ln[q4I(q)]-q2曲線斜率在高q區(qū)近乎為0。

但是實(shí)際體系并不一定屬于理想兩相體系。如果兩相體系之間存在彌散界面或任一相內(nèi)存在微電子密度起伏時(shí)，總散射強(qiáng)度將對(duì)Porod定理形成負(fù)偏離或正偏離[23，24]，造成孔隙散射的失真。因此，在解析樣品中孔隙信息時(shí)，需先檢驗(yàn)散射是否遵守Porod定理，否則應(yīng)該對(duì)負(fù)/正偏離進(jìn)行校正，以得到孔的真實(shí)結(jié)構(gòu)信息。圖4為樣品的Porod曲線，所有樣品曲線在高q區(qū)呈一正斜率的直線，形成Porod正偏離。筆者采用李志宏等[24]提出的Porod正偏離校正方法獲得了煤樣無偏離的散射強(qiáng)度，后續(xù)計(jì)算均采用校正后的SAXS數(shù)據(jù)進(jìn)行孔隙結(jié)構(gòu)解析。

圖4 構(gòu)造煤樣Porod曲線圖

表面分形(Ds)是指多孔物體具有不規(guī)則的自相似表面，其表面積服從標(biāo)度規(guī)律。煤孔隙的SAXS表面分形結(jié)構(gòu)已得到證實(shí)[25-26]。

分形體產(chǎn)生的SAXS曲線遵循冪規(guī)律[27]，見式(3)。

(3)

式中：α是與分形維數(shù)相關(guān)的一個(gè)參數(shù)，它介于0和4之間。當(dāng)3<α<4時(shí)，證明存在表面分形，此時(shí)Ds=6-α(Ds≠3)。若I(q) -q雙對(duì)數(shù)曲線中有線性范圍的存在，則表明分形的存在。

結(jié)果顯示，煤樣均在低散射矢量區(qū)(q<0.95)，表現(xiàn)出明顯的線性特征，即具有分形特征，參數(shù)α都處于3～4之間，說明煤孔隙具有表面分形特征(圖5)。樣品的孔隙表面分形維數(shù)DSAXS介于2.162～2.454之間，說明不同類型構(gòu)造煤的孔隙表面粗糙度不一(表2)。

從脆性變形的碎裂煤至韌性變形的糜棱煤，吸附孔分形維數(shù)DSAXS不斷增大，表明變形作用導(dǎo)致煤孔隙在微觀上變得越來越復(fù)雜。分形維數(shù)的變化可能與構(gòu)造變形引起的煤化學(xué)結(jié)構(gòu)的改變有關(guān)[28]。前人在通過煤的氯仿萃取[29]、熱解生烴[2]、高溫高壓變形[30]以及譜學(xué)分析[28]，發(fā)現(xiàn)強(qiáng)烈的脆性變形和韌性變形易降低煤大分子結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性，促使煤大分子聚合物的官能團(tuán)、烷烴側(cè)鏈等斷裂、脫落，生成大量的氣體，同時(shí)也形成了大量的納米級(jí)孔隙(微孔)。微孔比例的上升引起孔隙表面粗糙度上升，孔隙表面結(jié)構(gòu)趨于復(fù)雜，表面分形維數(shù)增大。

對(duì)比煤的滲流孔分形維數(shù)DHg和吸附孔表面分形維數(shù)DSAXS發(fā)現(xiàn)：DHg均大于DSAXS，這可能與兩種方法的測(cè)試原理不同，但兩者均隨構(gòu)造變形程度的增大而升高，即構(gòu)造變形加大了孔隙結(jié)構(gòu)/表面的非均質(zhì)性，孔隙結(jié)構(gòu)趨于復(fù)雜。

3 結(jié)論

不同類型構(gòu)造煤孔隙結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)出明顯的差異性。強(qiáng)烈的構(gòu)造變形可造成煤孔隙度、孔體積和孔比表面積的升高。隨變形程度的增大，煤的孔體積峰值趨于相對(duì)小的孔隙發(fā)展。這些現(xiàn)象的出現(xiàn)可能與構(gòu)造變形形成的外生孔和顯微構(gòu)造有關(guān)。

煤的孔隙分形維數(shù)定量表征了構(gòu)造煤孔隙結(jié)構(gòu)的差異性變化及其非均質(zhì)性。滲流孔分形維數(shù)(DHg)定量反映了構(gòu)造變形對(duì)煤儲(chǔ)層滲透率的影響，強(qiáng)構(gòu)造變形煤一般具有較高的滲流孔分形維數(shù)，孔隙結(jié)構(gòu)及表面非均質(zhì)性較高，而滲透率較低，說明強(qiáng)烈的構(gòu)造變形所導(dǎo)致的復(fù)雜的孔隙結(jié)構(gòu)是構(gòu)造煤儲(chǔ)層低滲透的原因之一。吸附孔孔隙表面分形維數(shù)(DSAXS)隨著構(gòu)造變形的增強(qiáng)而增大，表明變形作用易使煤孔隙表面結(jié)構(gòu)在微觀上變得復(fù)雜，這可能與變形過程引起的煤的化學(xué)結(jié)構(gòu)的變化有關(guān)。

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Mercury porosimetry and small angle X-ray scattering characterization of tectonic deformation of pore structure in coals

ZHENG Qing-rong1，LIU Hong-fu2，LI Wei2，YAO Hui-fang2，YAN Ji-wei2

(1.Department of Geography，Xinzhou Teachers University，Xinzhou 034000，China；2.College of Mining Engineering，Taiyuan University of Technology，Taiyuan 030024，China)

Base on Hancheng Mine coal samples，Weibei coalfield was elaborated by means of mercury porosimetry combined with small angle X-ray scattering (SAXS) based upon the fractal theory.The results show that the variation characteristics of pore structure and pore heterogeneity of tectonically deformed coals (TDC) can be represented by the fractal dimensionD.Strong deformed coals have higher fractal dimensionDHg，higher heterogeneity and more complicated pore structure/surface，and lower permeability，indicating that the complicated pore structure resulted from strong tectonic deformation contributes to low permeable coalbed methane reservoir.With the stress strengthening，fractal dimensionDSAXSshows an increasing trend，suggesting that tectonic deformation leads to the complication of pore surface structure.Thus，the fractal dimension can be used as an indicator of the deformation degree of pore structure.

tectonically deformed coals (TDC)；pore structure；mercury injection；small angle X-ray scattering；pore surface fractal dimension

2014-10-20

國家科技重大專項(xiàng)資助(編號(hào)：2011ZX05062-009)

鄭慶榮(1965-)，男，山西原平人，博士，副教授。E-mail：zqrzyf945@163.com。

P575.5

A

1004-4051(2015)01-0149-06