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        蘋果渣中果膠提取工藝研究

        2015-01-12 22:13:28李濤
        天津農(nóng)業(yè)科學(xué) 2015年1期
        關(guān)鍵詞:正交試驗果膠

        李濤

        摘 要:選取三門峽地區(qū)種植數(shù)量較多的紅富士蘋果作為原料,對其榨汁后殘留果渣進行去除果膠酶等預(yù)處理制得干果渣粉末,篩選出最適萃取劑,采用超聲波輔助酸解法進行蘋果渣中果膠物質(zhì)的提取,以果膠產(chǎn)率為評價指標(biāo)分別設(shè)計單因素及正交試驗,最終得出此方法的最佳工藝條件組合為A2B3C3D3,即超聲波頻率65 kHz,提取溫度80 ℃,提取pH值1.8,提取時間120 min,此條件下果膠產(chǎn)率可達13.12%。

        關(guān)鍵詞:蘋果渣;果膠;超聲波輔助酸解法;正交試驗

        中圖分類號:TS201.7 文獻標(biāo)識碼:A DOI 編碼:10.3969/j.issn.1006-6500.2014.01.005

        果膠(Pectin) 是一種親水性植物膠,結(jié)構(gòu)如圖1所示[1],在高等植物細胞壁中分布廣泛,常作為膠凝劑、穩(wěn)定劑、增稠劑、組織改良劑等被應(yīng)用于食品工業(yè)、醫(yī)藥、紡織業(yè)以及微生物生產(chǎn)等領(lǐng)域[2-3]。干蘋果渣中果膠含量為10%~16%[4],是提取果膠的理想材料,采用科學(xué)方法從蘋果渣中進行果膠提取,一方面可促進蘋果深加工,減少資源浪費和環(huán)境污染,另一方面又可開辟果膠生產(chǎn)新途徑,切實創(chuàng)造出顯著的經(jīng)濟和社會效益。

        酸水解提取果膠在工業(yè)生產(chǎn)中最為常用,它利用了天然果膠中的非水溶性果膠可溶解于稀酸進而轉(zhuǎn)化為水溶性果膠的特性[5]。近年來,不少學(xué)者開始用混合酸代替單一酸,大大提高了提取效果[6]。超聲波輔助提取法是借助頻率在20 kHz以上的超聲波振動時產(chǎn)生的巨大能量形成“空化效應(yīng)”,其形成的高達幾百大氣壓的局部瞬間沖擊波,可使固體表面及液體介質(zhì)受到極大沖擊,從而使得細胞破碎,植物中的有效成分從組織中釋放出來[7-8]。此法無需加熱、提取時間短,產(chǎn)品收率高且質(zhì)量較好。本研究采用超聲波輔助酸水解法,以期進一步提高果膠提取產(chǎn)率及質(zhì)量。

        1 材料和方法

        1.1 材料與設(shè)備

        本研究以靈寶寺河山紅富士蘋果為材料;所用磷酸、硫酸、鹽酸、亞硫酸、無水乙醇等試劑均為AR級(國藥集團);設(shè)備主要包括:超聲波清洗機(杭州法蘭特),旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海予英),真空冷凍干燥箱(杭州創(chuàng)意),PHS-3C-s型精密pH計(上海雷磁)等。

        1.2 研究方法

        1.2.1 原料預(yù)處理 將蘋果渣置于沸水中煮沸約8 min,除去果膠酶,后轉(zhuǎn)入高速組織搗碎機進行破碎,將破碎后果渣先用10倍體積水浸泡30 min,再用約40 ℃溫水反復(fù)洗滌2~3次,使其中的可溶性糖類及色素等雜質(zhì)去除,將制備好的濕果渣置于烘箱中,約70 ℃進行烘干直至水分含量約為8%,再次進行組織粉碎過孔徑為0.25 mm的篩備用。

        1.2.2 最佳萃取劑篩選 取干果渣粉5.00 g,按固液比1∶15加入水充分混合,分別選取不同有機酸:磷酸、硫酸、磷酸∶鹽酸=3∶1,磷酸∶亞硫酸=1∶2作為萃取劑將浸提液pH值調(diào)至約2.2,90 ℃恒溫浸提2 h左右,浸提過程中不時加以攪拌,將浸提得到的果膠提取液進一步純化制備成果膠成品后進行果膠含量測定,果膠產(chǎn)率計算采用重量法。選擇果膠產(chǎn)率最高的酸進行果膠提取液制備,為后續(xù)超聲波輔助酸水解法提取果膠做好準備。

        1.2.3 超聲波輔助酸水解法提取果膠操作方法 稱取預(yù)處理好的干果渣粉5.00 g,按固液比為1∶20加入蒸餾水?dāng)嚢杈鶆?,加?.2.2篩選出的最佳萃取劑進行pH值調(diào)節(jié),然后選擇一定提取溫度,采用變頻超聲波輔助法進行果膠物質(zhì)提取。浸提一段時間后進行抽濾,并將提取液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀50 ℃進行濃縮,至果膠含量約4.0%,迅速降溫冷卻至室溫。向濃縮后的提取液中加入適量脫色樹脂進行脫色處理,后加入適量中性鹽并均勻進行攪拌,將其靜置鹽析后離心收集沉淀,采用60%乙醇、3%鹽酸與37%水組成脫鹽溶液,對鹽析沉淀所得果膠物質(zhì)進行脫鹽處理,時間為30 min,進一步去除殘余鹽類、雜質(zhì)及色素等成分。將所得果膠濾干先置于-20 ℃下預(yù)凍24 h ,采用-52 ℃,真空度為1 Pa進行真空冷凍干燥,約72 h后即得果膠產(chǎn)品,并計算果膠產(chǎn)率。

        1.3 超聲波輔助酸水解法提取工藝研究

        1.3.1 單因素試驗 稱取5.00 g預(yù)處理好的干蘋果渣粉,將超聲波功率調(diào)整固定為200 W,按照1.2.3中所述方法進行果膠物質(zhì)提取,為分別篩選出最適超聲波頻率、最適提取溫度、最適提取pH值及最適提取時間,提取時固定其中3個因素不變,僅改變剩余1個因素的數(shù)值,以此進行果膠提取操作,最終以果膠產(chǎn)率為評價指標(biāo)選取最佳提取因素數(shù)值,為其后的正交試驗做好準備,每個樣品平行進行3次后取平均值。

        1.3.2 確定最適超聲波頻率 稱取5.00 g干蘋果渣粉按固液比1∶20加入蒸餾水混合均勻,調(diào)整pH值為1.5,將超聲波功率調(diào)整固定為200 W,提取時間80 min,溫度70 ℃,分別選擇不同的超聲波頻率25,45,65,80,100 kHz進行果膠提取,測定不同超聲波頻率下所得果膠產(chǎn)率,并在對比后確定出最適超聲波頻率。

        1.3.3 確定最適提取溫度 稱取5.00 g干蘋果渣粉按固液比1∶20加入蒸餾水混合均勻,調(diào)整pH值為1.5,將超聲波功率調(diào)整固定為200 W,提取時間80 min,超聲波頻率65 kHz,分別選擇不同的提取溫度40,50,60,70,80 ℃進行果膠提取,測定不同提取溫度下所得果膠產(chǎn)率,并在對比后確定出最適提取溫度。

        1.3.4 確定最適提取pH值 稱取5.00 g干蘋果渣粉按固液比1∶20加入蒸餾水混合均勻,將超聲波功率調(diào)整固定為200 W,超聲波頻率65 kHz,提取時間80 min,溫度70 ℃,分別選擇不同的提取pH值1.25,1.5,1.65,1.8,2.0進行果膠提取,測定不同提取pH值下所得果膠產(chǎn)率,并在對比后確定出最適提取pH值。

        1.3.5 確定最適提取時間 稱取5.00 g干蘋果渣粉按固液比1∶20加入蒸餾水混合均勻,調(diào)整pH值為1.5,將超聲波功率調(diào)整固定為200 W,超聲波頻率65 kHz,提取溫度70 ℃,分別選擇不同的提取時間40,60,80,100,120 min進行果膠提取,測定不同提取時間下所得果膠產(chǎn)率,并在對比后確定出最適提取時間。

        1.3.6 L9(34)正交試驗設(shè)計 根據(jù)上述單因素試驗的結(jié)果,選取超聲波頻率(A)、提取溫度(B)、提取pH值(C)及提取時間(D)等4因素并選擇每一因素較好的3個水平數(shù)值,以果膠產(chǎn)率為評價指標(biāo)設(shè)計4因素3水平正交試驗,分析正交試驗結(jié)果最終確定超聲波輔助酸水解法提取果膠最佳工藝條件組合。

        1.4 果膠產(chǎn)品理化指標(biāo)測定方法

        (1)灰分測定:參照GB 25533—2010附錄A中A.3。

        (2)半乳糖醛酸含量:采用咔唑硫酸法進行吸光度測定(λ=530 nm)。

        (3)鉛含量:參照GB5009.12。

        (4)甲氧基含量:容量法。

        (5)果膠產(chǎn)率:重量法。

        (6)酯化度:氣相色譜法。

        (7)色澤:參照GB 25533—2010中3.1感官要求。

        (8)pH值:酸度計測定。

        (9)透光率測定:采用可見分光光度法進行測定(λ=630 nm)。

        3 結(jié)果與分析

        3.1 萃取劑選擇結(jié)果

        工業(yè)上常采用無機酸進行果膠物質(zhì)提取,在相同的條件下分別選擇不同種類的酸進行果膠提取,其提取效果的區(qū)別如圖2所示。

        通過圖2中的對比可明顯看到,采用磷酸∶亞硫酸=1∶2所得果膠產(chǎn)率最高,為最佳萃取劑。

        3.2 單因素試驗結(jié)果

        3.2.1 最適超聲波頻率 按照前述,分別選擇不同的超聲波頻率25,45,65,80,100 kHz進行果膠提取,測定不同超聲波頻率下所得果膠產(chǎn)率并進行對比,結(jié)果如圖3所示。

        從圖3中可明顯看到,選擇不同超聲波頻率對果膠產(chǎn)率有所影響,25 kHz下果膠產(chǎn)率低,45,65,80 kHz下果膠產(chǎn)率均較高,大于80 kHz產(chǎn)率又開始下降,故最適宜的超聲波頻率范圍應(yīng)為45~80 kHz。

        3.2.2 最適提取溫度 按照前述,分別選擇不同提取溫度40,50,60,70,80 ℃進行果膠提取,測定不同提取溫度下所得果膠產(chǎn)率并進行對比,結(jié)果如圖4所示。

        從圖4中可明顯看到,選擇不同提取溫度對果膠產(chǎn)率有所影響,40,50 ℃下果膠產(chǎn)率均較低,60,70,80 ℃下果膠產(chǎn)率逐漸提高,故最適宜提取溫度范圍應(yīng)為60~80 ℃。

        3.2.3 最適提取pH值 按照前述,分別選擇不同的提取pH值1.25,1.5,1.65,1.8,2.0進行果膠提取,測定不同提取pH值下所得果膠產(chǎn)率并進行對比,結(jié)果如圖5所示。

        從圖5中可明顯看到,選擇不同提取pH值對果膠產(chǎn)率有所影響,pH值為1.25時果膠產(chǎn)率低,pH值為1.5,1.65,1.8時果膠產(chǎn)率均較高,pH值為2時產(chǎn)率又明顯下降,故最適宜提取pH值范圍應(yīng)為1.5~1.8。

        3.2.4 最適提取時間 按照前述,分別選擇不同的提取時間40,60,80,100,120 min進行果膠提取,測定不同提取時間下所得果膠產(chǎn)率并進行對比,結(jié)果如圖6所示。

        從圖6中可明顯看到,選擇不同提取時間對果膠產(chǎn)率有所影響,40,60 min下果膠產(chǎn)率均較低,80,100,120 min下果膠產(chǎn)率逐漸提高,故最適宜提取時間范圍應(yīng)為80~120 min。

        3.3 正交試驗結(jié)果及分析

        根據(jù)3.2單因素試驗的結(jié)果,分別選取超聲波頻率(A)、提取溫度(B)、提取PH值(C)及提取時間(D)等4因素并選擇每一因素較好的3個水平數(shù)值設(shè)計4因素3水平的正交試驗,試驗方案及結(jié)果如下(表7,表8)。

        由表8中的正交試驗結(jié)果可知,以果膠產(chǎn)率來評價超聲波輔助酸水解提取果膠方法時,影響果膠產(chǎn)率高低的4因素主次順序為D>B>A>C,即提取時間>提取溫度>超聲波頻率>提取pH值,最佳的果膠提取工藝條件組合為A2B3C3D3,即超聲波頻率為65 kHz,提取溫度為80 ℃,提取pH值為1.8,提取時間為120 min。

        3.4 果膠產(chǎn)品理化指標(biāo)測定結(jié)果

        按照上述正交試驗所得出的最佳工藝條件組合即超聲波頻率為65 kHz,提取溫度為80 ℃,提取pH值為1.8,提取時間為120 min,進行超聲波輔助酸水解法提取果膠產(chǎn)品的操作,然后采用動態(tài)樹脂法進行脫色、選取Al2(S04)3作為鹽析劑進行60 ℃鹽析,沉淀60 min后脫鹽、洗滌、干燥直至成品,對此最佳工藝條件下所得果膠產(chǎn)品進行理化指標(biāo)檢測,結(jié)果見表9。

        4 結(jié) 論

        本研究得出超聲波輔助酸水解法提取果膠的最佳工藝條件組合為A2B3C3D3,即超聲波頻率為65 kHz,提取溫度為80 ℃,提取pH值為1.8,提取時間為120 min。

        將所得產(chǎn)品理化指標(biāo)測定結(jié)果與果膠質(zhì)量標(biāo)準進行對照發(fā)現(xiàn),本研究所得果膠產(chǎn)品質(zhì)量完全符合國標(biāo)要求,外觀色澤良好,果膠產(chǎn)率達13.12%,工藝操作簡便、經(jīng)濟實用。

        參考文獻:

        [1] 胡國華.功能性食品膠[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2004:115-1381.

        [2] 田三德,任紅濤.果膠生產(chǎn)技術(shù)工藝現(xiàn)狀及發(fā)展前景[J].食品科技,2003(1):53-55.

        [3] 蘇艷玲,巫東堂.果膠研究進展[J].山西農(nóng)業(yè)科學(xué),2009(6):82-86.

        [4] 李彩鳳,楊福有.蘋果渣的營養(yǎng)成分及利用[J].飼料博覽,2001(2):38.

        [5] 憲青,何淑清.從蘋果渣中提取果膠的研究[J].農(nóng)產(chǎn)品加工:學(xué)刊,2005(7):32-34.

        [6] 王川,游見明.蘆薈中分離提取果膠的研究[J].現(xiàn)代食品科技,2006,3 (22): 150-151.

        [7] 孔臻,劉鐘棟,陳肇錟.微波法從蘋果渣中提取果膠的研究[J].鄭州糧食學(xué)院學(xué)報,2000,21(2):11-15.

        [8] 阮尚全,黃雀宏,卓莉,等.超聲波輔助提取塔羅科血橙皮中果膠的研究[J].河南農(nóng)業(yè)科學(xué),2013(1):152-154.

        1.3.6 L9(34)正交試驗設(shè)計 根據(jù)上述單因素試驗的結(jié)果,選取超聲波頻率(A)、提取溫度(B)、提取pH值(C)及提取時間(D)等4因素并選擇每一因素較好的3個水平數(shù)值,以果膠產(chǎn)率為評價指標(biāo)設(shè)計4因素3水平正交試驗,分析正交試驗結(jié)果最終確定超聲波輔助酸水解法提取果膠最佳工藝條件組合。

        1.4 果膠產(chǎn)品理化指標(biāo)測定方法

        (1)灰分測定:參照GB 25533—2010附錄A中A.3。

        (2)半乳糖醛酸含量:采用咔唑硫酸法進行吸光度測定(λ=530 nm)。

        (3)鉛含量:參照GB5009.12。

        (4)甲氧基含量:容量法。

        (5)果膠產(chǎn)率:重量法。

        (6)酯化度:氣相色譜法。

        (7)色澤:參照GB 25533—2010中3.1感官要求。

        (8)pH值:酸度計測定。

        (9)透光率測定:采用可見分光光度法進行測定(λ=630 nm)。

        3 結(jié)果與分析

        3.1 萃取劑選擇結(jié)果

        工業(yè)上常采用無機酸進行果膠物質(zhì)提取,在相同的條件下分別選擇不同種類的酸進行果膠提取,其提取效果的區(qū)別如圖2所示。

        通過圖2中的對比可明顯看到,采用磷酸∶亞硫酸=1∶2所得果膠產(chǎn)率最高,為最佳萃取劑。

        3.2 單因素試驗結(jié)果

        3.2.1 最適超聲波頻率 按照前述,分別選擇不同的超聲波頻率25,45,65,80,100 kHz進行果膠提取,測定不同超聲波頻率下所得果膠產(chǎn)率并進行對比,結(jié)果如圖3所示。

        從圖3中可明顯看到,選擇不同超聲波頻率對果膠產(chǎn)率有所影響,25 kHz下果膠產(chǎn)率低,45,65,80 kHz下果膠產(chǎn)率均較高,大于80 kHz產(chǎn)率又開始下降,故最適宜的超聲波頻率范圍應(yīng)為45~80 kHz。

        3.2.2 最適提取溫度 按照前述,分別選擇不同提取溫度40,50,60,70,80 ℃進行果膠提取,測定不同提取溫度下所得果膠產(chǎn)率并進行對比,結(jié)果如圖4所示。

        從圖4中可明顯看到,選擇不同提取溫度對果膠產(chǎn)率有所影響,40,50 ℃下果膠產(chǎn)率均較低,60,70,80 ℃下果膠產(chǎn)率逐漸提高,故最適宜提取溫度范圍應(yīng)為60~80 ℃。

        3.2.3 最適提取pH值 按照前述,分別選擇不同的提取pH值1.25,1.5,1.65,1.8,2.0進行果膠提取,測定不同提取pH值下所得果膠產(chǎn)率并進行對比,結(jié)果如圖5所示。

        從圖5中可明顯看到,選擇不同提取pH值對果膠產(chǎn)率有所影響,pH值為1.25時果膠產(chǎn)率低,pH值為1.5,1.65,1.8時果膠產(chǎn)率均較高,pH值為2時產(chǎn)率又明顯下降,故最適宜提取pH值范圍應(yīng)為1.5~1.8。

        3.2.4 最適提取時間 按照前述,分別選擇不同的提取時間40,60,80,100,120 min進行果膠提取,測定不同提取時間下所得果膠產(chǎn)率并進行對比,結(jié)果如圖6所示。

        從圖6中可明顯看到,選擇不同提取時間對果膠產(chǎn)率有所影響,40,60 min下果膠產(chǎn)率均較低,80,100,120 min下果膠產(chǎn)率逐漸提高,故最適宜提取時間范圍應(yīng)為80~120 min。

        3.3 正交試驗結(jié)果及分析

        根據(jù)3.2單因素試驗的結(jié)果,分別選取超聲波頻率(A)、提取溫度(B)、提取PH值(C)及提取時間(D)等4因素并選擇每一因素較好的3個水平數(shù)值設(shè)計4因素3水平的正交試驗,試驗方案及結(jié)果如下(表7,表8)。

        由表8中的正交試驗結(jié)果可知,以果膠產(chǎn)率來評價超聲波輔助酸水解提取果膠方法時,影響果膠產(chǎn)率高低的4因素主次順序為D>B>A>C,即提取時間>提取溫度>超聲波頻率>提取pH值,最佳的果膠提取工藝條件組合為A2B3C3D3,即超聲波頻率為65 kHz,提取溫度為80 ℃,提取pH值為1.8,提取時間為120 min。

        3.4 果膠產(chǎn)品理化指標(biāo)測定結(jié)果

        按照上述正交試驗所得出的最佳工藝條件組合即超聲波頻率為65 kHz,提取溫度為80 ℃,提取pH值為1.8,提取時間為120 min,進行超聲波輔助酸水解法提取果膠產(chǎn)品的操作,然后采用動態(tài)樹脂法進行脫色、選取Al2(S04)3作為鹽析劑進行60 ℃鹽析,沉淀60 min后脫鹽、洗滌、干燥直至成品,對此最佳工藝條件下所得果膠產(chǎn)品進行理化指標(biāo)檢測,結(jié)果見表9。

        4 結(jié) 論

        本研究得出超聲波輔助酸水解法提取果膠的最佳工藝條件組合為A2B3C3D3,即超聲波頻率為65 kHz,提取溫度為80 ℃,提取pH值為1.8,提取時間為120 min。

        將所得產(chǎn)品理化指標(biāo)測定結(jié)果與果膠質(zhì)量標(biāo)準進行對照發(fā)現(xiàn),本研究所得果膠產(chǎn)品質(zhì)量完全符合國標(biāo)要求,外觀色澤良好,果膠產(chǎn)率達13.12%,工藝操作簡便、經(jīng)濟實用。

        參考文獻:

        [1] 胡國華.功能性食品膠[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2004:115-1381.

        [2] 田三德,任紅濤.果膠生產(chǎn)技術(shù)工藝現(xiàn)狀及發(fā)展前景[J].食品科技,2003(1):53-55.

        [3] 蘇艷玲,巫東堂.果膠研究進展[J].山西農(nóng)業(yè)科學(xué),2009(6):82-86.

        [4] 李彩鳳,楊福有.蘋果渣的營養(yǎng)成分及利用[J].飼料博覽,2001(2):38.

        [5] 憲青,何淑清.從蘋果渣中提取果膠的研究[J].農(nóng)產(chǎn)品加工:學(xué)刊,2005(7):32-34.

        [6] 王川,游見明.蘆薈中分離提取果膠的研究[J].現(xiàn)代食品科技,2006,3 (22): 150-151.

        [7] 孔臻,劉鐘棟,陳肇錟.微波法從蘋果渣中提取果膠的研究[J].鄭州糧食學(xué)院學(xué)報,2000,21(2):11-15.

        [8] 阮尚全,黃雀宏,卓莉,等.超聲波輔助提取塔羅科血橙皮中果膠的研究[J].河南農(nóng)業(yè)科學(xué),2013(1):152-154.

        1.3.6 L9(34)正交試驗設(shè)計 根據(jù)上述單因素試驗的結(jié)果,選取超聲波頻率(A)、提取溫度(B)、提取pH值(C)及提取時間(D)等4因素并選擇每一因素較好的3個水平數(shù)值,以果膠產(chǎn)率為評價指標(biāo)設(shè)計4因素3水平正交試驗,分析正交試驗結(jié)果最終確定超聲波輔助酸水解法提取果膠最佳工藝條件組合。

        1.4 果膠產(chǎn)品理化指標(biāo)測定方法

        (1)灰分測定:參照GB 25533—2010附錄A中A.3。

        (2)半乳糖醛酸含量:采用咔唑硫酸法進行吸光度測定(λ=530 nm)。

        (3)鉛含量:參照GB5009.12。

        (4)甲氧基含量:容量法。

        (5)果膠產(chǎn)率:重量法。

        (6)酯化度:氣相色譜法。

        (7)色澤:參照GB 25533—2010中3.1感官要求。

        (8)pH值:酸度計測定。

        (9)透光率測定:采用可見分光光度法進行測定(λ=630 nm)。

        3 結(jié)果與分析

        3.1 萃取劑選擇結(jié)果

        工業(yè)上常采用無機酸進行果膠物質(zhì)提取,在相同的條件下分別選擇不同種類的酸進行果膠提取,其提取效果的區(qū)別如圖2所示。

        通過圖2中的對比可明顯看到,采用磷酸∶亞硫酸=1∶2所得果膠產(chǎn)率最高,為最佳萃取劑。

        3.2 單因素試驗結(jié)果

        3.2.1 最適超聲波頻率 按照前述,分別選擇不同的超聲波頻率25,45,65,80,100 kHz進行果膠提取,測定不同超聲波頻率下所得果膠產(chǎn)率并進行對比,結(jié)果如圖3所示。

        從圖3中可明顯看到,選擇不同超聲波頻率對果膠產(chǎn)率有所影響,25 kHz下果膠產(chǎn)率低,45,65,80 kHz下果膠產(chǎn)率均較高,大于80 kHz產(chǎn)率又開始下降,故最適宜的超聲波頻率范圍應(yīng)為45~80 kHz。

        3.2.2 最適提取溫度 按照前述,分別選擇不同提取溫度40,50,60,70,80 ℃進行果膠提取,測定不同提取溫度下所得果膠產(chǎn)率并進行對比,結(jié)果如圖4所示。

        從圖4中可明顯看到,選擇不同提取溫度對果膠產(chǎn)率有所影響,40,50 ℃下果膠產(chǎn)率均較低,60,70,80 ℃下果膠產(chǎn)率逐漸提高,故最適宜提取溫度范圍應(yīng)為60~80 ℃。

        3.2.3 最適提取pH值 按照前述,分別選擇不同的提取pH值1.25,1.5,1.65,1.8,2.0進行果膠提取,測定不同提取pH值下所得果膠產(chǎn)率并進行對比,結(jié)果如圖5所示。

        從圖5中可明顯看到,選擇不同提取pH值對果膠產(chǎn)率有所影響,pH值為1.25時果膠產(chǎn)率低,pH值為1.5,1.65,1.8時果膠產(chǎn)率均較高,pH值為2時產(chǎn)率又明顯下降,故最適宜提取pH值范圍應(yīng)為1.5~1.8。

        3.2.4 最適提取時間 按照前述,分別選擇不同的提取時間40,60,80,100,120 min進行果膠提取,測定不同提取時間下所得果膠產(chǎn)率并進行對比,結(jié)果如圖6所示。

        從圖6中可明顯看到,選擇不同提取時間對果膠產(chǎn)率有所影響,40,60 min下果膠產(chǎn)率均較低,80,100,120 min下果膠產(chǎn)率逐漸提高,故最適宜提取時間范圍應(yīng)為80~120 min。

        3.3 正交試驗結(jié)果及分析

        根據(jù)3.2單因素試驗的結(jié)果,分別選取超聲波頻率(A)、提取溫度(B)、提取PH值(C)及提取時間(D)等4因素并選擇每一因素較好的3個水平數(shù)值設(shè)計4因素3水平的正交試驗,試驗方案及結(jié)果如下(表7,表8)。

        由表8中的正交試驗結(jié)果可知,以果膠產(chǎn)率來評價超聲波輔助酸水解提取果膠方法時,影響果膠產(chǎn)率高低的4因素主次順序為D>B>A>C,即提取時間>提取溫度>超聲波頻率>提取pH值,最佳的果膠提取工藝條件組合為A2B3C3D3,即超聲波頻率為65 kHz,提取溫度為80 ℃,提取pH值為1.8,提取時間為120 min。

        3.4 果膠產(chǎn)品理化指標(biāo)測定結(jié)果

        按照上述正交試驗所得出的最佳工藝條件組合即超聲波頻率為65 kHz,提取溫度為80 ℃,提取pH值為1.8,提取時間為120 min,進行超聲波輔助酸水解法提取果膠產(chǎn)品的操作,然后采用動態(tài)樹脂法進行脫色、選取Al2(S04)3作為鹽析劑進行60 ℃鹽析,沉淀60 min后脫鹽、洗滌、干燥直至成品,對此最佳工藝條件下所得果膠產(chǎn)品進行理化指標(biāo)檢測,結(jié)果見表9。

        4 結(jié) 論

        本研究得出超聲波輔助酸水解法提取果膠的最佳工藝條件組合為A2B3C3D3,即超聲波頻率為65 kHz,提取溫度為80 ℃,提取pH值為1.8,提取時間為120 min。

        將所得產(chǎn)品理化指標(biāo)測定結(jié)果與果膠質(zhì)量標(biāo)準進行對照發(fā)現(xiàn),本研究所得果膠產(chǎn)品質(zhì)量完全符合國標(biāo)要求,外觀色澤良好,果膠產(chǎn)率達13.12%,工藝操作簡便、經(jīng)濟實用。

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