陶 敏，劉 毅

（廣西化工研究院，廣西 南寧 530001）

紫外分光光度法測定飼料添加劑中煙酸鉻含量

陶 敏，劉 毅

（廣西化工研究院，廣西 南寧 530001）

建立了用紫外分光光度法測定飼料中煙酸鉻含量的方法。用鹽酸將飼料中煙酸鉻溶解成煙酸，在262nm波長處，通過測定煙酸含量，計算出煙酸鉻含量。結果表明，本方法線性范圍為1.25～10 μg·mL-1，檢出限為0.6μg·mL-1，加標回收率為99.8%～102.1%。該方法操作簡便，測定范圍寬，干擾因素少，精密度和準確度較高，適用于飼料中煙酸鉻含量的測定。

煙酸鉻；紫外分光光度法；含量測定

煙酸鉻作為飼料添加劑、醫(yī)藥保健品和食品添加劑，具有促進動物生長發(fā)育、促進蛋白質合成、促進性腺發(fā)育，降低胴體脂肪，提高瘦肉比例，顯著改善肉質；提高種雞受精率及產蛋率，增強肌體免疫功能，提高抗應激能力，減少疾病等作用。我國2006年頒布的農業(yè)部第658號公告將其列為新型飼料添加劑收入飼料添加劑目錄中。目前尚無國家標準的檢測方法，本實驗采用紫外分光光度法進行檢測，實驗結果表明，該法操作簡單，結果準確可靠。

1 實驗部分

1.1 方法原理

飼料添加劑中的煙酸鉻用鹽酸溶解后，生成煙酸，煙酸在262nm波長處有吸收，根據測出的煙酸含量即可算出煙酸鉻含量。

1.2 試劑與材料

試劑:鹽酸溶液（1+1）。

煙酸標準溶液:稱取煙酸（含量≥99.5%）0.25g于 100 mL燒杯中，加入約 30mL水，于電爐上加熱溶解，取下冷卻至室溫，轉移入 50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，配成5 mg·mL-1煙酸的標準貯備液。臨用前移取 2.5mL 煙酸標準貯備液于 100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，配成125μg·mL-1煙酸的標準溶液。

1.3 儀器和設備

紫外分光光度計。

1.4 試驗方法

1.4.1 標準曲線的繪制

準確移取煙酸標準溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0mL于50mL容量瓶中，各加入0.1mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，配成含煙酸0、125、250、375、500μg溶液，在262nm處，以試劑空白為參比溶液，用1cm石英比色皿測定吸光值，以煙酸濃度為橫坐標，吸光值為縱坐標繪制標準工作曲線。

1.4.2 樣品的測定

準確稱取稀釋煙酸鉻試樣約0.8g（精確至0.0002g），于100mL燒杯中，加入鹽酸溶液5 mL，于電爐上小火加熱沸騰片刻，取下冷卻至室溫，轉移入250 mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，干濾，取5.0mL濾液于50 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，以下按標準曲線的繪制進行，測得試樣溶液吸光值，在標準曲線上查出試樣溶液中煙酸濃度。

2 結果與討論

2.1 測定波長的選擇

配制一定濃度的煙酸溶液，掃描，煙酸溶液在262nm處有較大吸收峰（圖1）。

2.2 溶液穩(wěn)定性試驗

取含250μg煙酸的標準溶液，按操作步驟測定吸光值，剩余溶液分別在5、10、20、30min測定吸光值，結果見表1。測定結果表明樣品溶液吸光值在室溫下30min是穩(wěn)定的。

圖1 煙酸溶液紫外吸收譜圖

表1 溶液穩(wěn)定性測定結果

2.3 標準曲線

在選定的試驗條件下，在0.0～10.0 μg·mL-1范圍內符合比爾定律，相關系數達到0.9999，最低檢出濃度為0.55 μg·mL-1。

2.4 精密度試驗

稱取5份煙酸鉻樣品，按本方法測定含量，結果見表2。

表2 精密度試驗結果

2.5 準確度試驗

自配3個稀釋煙酸鉻樣品（含煙酸鉻分別為1.316%、2.204%、3.518%），用本方法進行檢測，結果見表3。試驗結果表明，本方法精密度和準確度均能滿足檢測要求。

表3 準確度試驗結果

3 結論

本方法操作簡便，方法簡單，結果準確，適用于煙酸鉻產品的日常檢驗。、

[1] 中華人民共和國藥典，2000年版二部，煙酸[S].

[2] GB/T 13088-2006，飼料中鉻的測定[S].

Determination of Chromium Nicotinate in Feed Additives by Ultraviolet Spectrophotometric

TAO Min，LIU Yi
(Guangxi Institute of Chemical Industry, Nanning 530001, China)

The chromium nicotinate in feed was dissolved into niacin by hydrochloric acid, at 262nm wavelength, through the determination of nicotinic acid content, the chromium nicotinate content was calculated. The linear range was 1.25～10μg/mL, the detection limit was 0.6μg/mL, standard addition recovery was 99.8%～102.1%.

chromium nicotinate; UV spectrophotometry; determination

O 657.3

A

1671-9905(2015)05-0053-02

2015-03-05