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        鉍-鎢酸鹽-羅丹明6G體系光度法測定痕量鉍的研究

        2015-01-11 05:10:18林明卉李志林敬東陽
        云南化工 2015年4期
        關(guān)鍵詞:羅丹明光度法光度

        林明卉,李志林,敬東陽

        (云南氟業(yè)環(huán)保科技股份有限公司,昆明 650021)

        鉍-鎢酸鹽-羅丹明6G體系光度法測定痕量鉍的研究

        林明卉,李志林*,敬東陽

        (云南氟業(yè)環(huán)保科技股份有限公司,昆明 650021)

        Bi(III)與鎢酸鹽及羅丹明6G在硫酸介質(zhì)中反應(yīng)生成離子締合物,該離子締合物在550 nm處有較強(qiáng)吸收,基于此現(xiàn)象,建立了一個測定痕量 Bi(III)的光度分析方法。該方法的線性范圍為0.2~1.0 μg/L,摩爾吸光系數(shù)為7.27×107L·mol-1·cm-1,檢出限(以3倍空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差除工作曲線的斜率計算)為0.035 μg/L,而且常見離子基本上不干擾測定。將該方法用于自來水及環(huán)境水樣中鉍的測定,測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3.0%,加標(biāo)回收率位于95~105%之間。

        鉍;羅丹明6G;離子締合物;光度法

        鉍是一種常見金屬元素,在工業(yè)上具有廣泛的用途,如用于制備易熔合金、涂料、電子陶瓷、半導(dǎo)體、阻燃劑等,而且在醫(yī)藥上也有重要用途,鉍的某些化合物如碳酸氧鉍、硝酸氧鉍可以用于治療皮膚損傷和腸胃病等。然而,鉍易于沉積在人體的腎臟和腦部等,可引起記憶力下降、肝及腎功能損傷,甚至導(dǎo)致尿毒癥和肝炎等疾病。因此,研究鉍的高靈敏度檢測方法具有重要意義。目前,用于測定鉍的方法主要有原子吸收光譜法(AAS)[1]、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)[2]、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)[3]、X-射線熒光光譜法[4]、原子熒光光譜法[5]、電化學(xué)分析法[6]、分子熒光光譜法[7]與各種分光光度法[8]等,其中分光光度法具有儀器簡單、操作方便、分析速度快等優(yōu)點(diǎn),因此易于普及與推廣。在鉍的各類分光光度測定方法中,催化動力學(xué)光度法報道較多[9-12],這類方法雖然靈敏度 高,但往往重現(xiàn)性與選擇性不夠理想。有一類分光光度法是基于離子締合物的形成為基礎(chǔ)建立的,這類方法因?yàn)殡x子締合物具有很大的吸光截面,因此不僅具有簡單、快速的優(yōu)點(diǎn),而且靈敏度和選擇性普遍比較理想[13-15]。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),Bi(III)與及羅丹明6G之間可以形成離子締合物,該離子締合物對550 nm處的光有較強(qiáng)的吸收。據(jù)此,本文建立了一種測定 Bi(III)的光度分析法,該方法的檢出限比文獻(xiàn)報道的一些測定 Bi(III)的光度法的檢出限9-12降低了一個數(shù)量級以上。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要試劑與儀器

        Bi(III)的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1.0 mg/mL):由 Bi (NO3)3·5H2O用0.1 mol/L HNO3配制;Bi(III)的工作溶液由儲備液用0.01 mol/L的HNO3稀釋得到;Na2WO4溶液(0.5 g/L);羅丹明6G溶液(0.5 g/L);聚乙烯醇(PVA)溶液(20.0 g/L);H2SO4溶液(6.0 mol/L)。實(shí)驗(yàn)用試劑均為分析純,水為高純水。

        UV-2550型紫外-可見分光光度計(日本日立公司)。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        在25 mL的比色管中,依次加入適量的Bi (III)標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液、2.0 mL的 Na2WO4溶液,然后用水稀釋至10.0 mL,搖勻并在室溫下放置10 min后,順序加入5.0 mL的H2SO4、3.0 mL的羅丹明6G溶液、1.5 mL的PVA溶液,用水稀釋到25 mL并搖勻。在1.0 cm的比色皿中,用試劑空白作為參比,于550 nm處測定締合物體系的吸光度。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 吸收光譜

        分別以水和試劑空白為參比,測定了試劑空白與反應(yīng)體系的吸收光譜,結(jié)果如圖1所示。由圖1可見,在 H2SO4介質(zhì)中并且有PVA存在的條件下,試劑空白的最大吸收峰位于490 nm附近,而反應(yīng)體系的最大吸收峰則位于550 nm附近。即反應(yīng)體系的最大吸收波長相對于試劑空白紅移了60 nm,證明Bi(III)與WO42-及羅丹明6G之間發(fā)生了締合反應(yīng),形成了離子締合物。因?yàn)榫喓衔矬w系在550 nm處的吸光度與Bi(III)的濃度在一定范圍內(nèi)線性相關(guān),所以實(shí)驗(yàn)選擇550 nm為檢測波長。

        圖1 試劑空白和締合物體系的吸收光譜Fig.1 Absorption spectrum of the regent blank and ion-associated system

        2.2 酸的種類及其用量的優(yōu)化

        研究了離子 締合體 系在不同 介質(zhì)(6.0 mol/L的 H2SO4、HClO4、H3PO4和 HCl)中的檢測靈敏度。結(jié)果見圖2。圖2的結(jié)果表明,體系在 H2SO4中的檢測靈敏度最大,而在 HCl中的 檢測 靈敏度 最小。對 于6.0 mol/L的H2SO4,隨其用量的增加,試劑空白的吸光度(A0)稍有下降,而離子締合物體系 的吸光度(A)則在其用量位于4.0~7.0 mL時具有最大且穩(wěn)定的值(圖2b)。因此,實(shí)驗(yàn)選擇了6.0 mol/L H2SO4溶液的用量為5.0 mL。

        圖2 酸的種類和用量對吸光度的影響Fig.2 Effect of the reaction medium and amount of acids on the absorbance of the system

        2.3 Na2WO4及羅丹明6G溶液用量的優(yōu)化

        實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖3。圖3表明,Na2WO4和羅丹明6G的用量對試劑空白與離子締合物體系的吸光度都有顯著影響。在0.5~4.0 mL范圍內(nèi),試劑空白的吸光度(A0)隨Na2WO4和羅丹明6G溶液用量的不斷增加而增大;離子締合物體系的吸光度(A)則在 Na2WO4溶液的用量位于1.5~2.5 mL范圍內(nèi)以及羅丹明6G溶液用量達(dá)到2.5 mL后,具有最大及基本穩(wěn)定的值。因此,實(shí)驗(yàn)分別選擇0.5 g/L Na2WO4以及0.5 g/L羅丹明6G溶液的用量為2.0 mL和3.0 mL。

        2.4 分散劑種類及其用量的優(yōu)化

        因?yàn)樯傻你G鎢雜多酸與羅丹明6G的離子締合物難溶于水,所以實(shí)驗(yàn)嘗試了加入分散劑(阿拉伯膠(GC)、PVA、Tween-20、Tween-80、OP)對體系進(jìn)行增溶。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖4。圖4結(jié)果表明,所試驗(yàn)的分散劑都能達(dá)增溶目的,但加入不同的分散劑后,體系的吸光度明顯不同,其中以加入PVA的離子締合物體系的吸光度(A)最大(圖4a)。進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)表明,20.0 g/L PVA的用量對試劑空白的吸光度(A0)基本不產(chǎn)生影響,但離子締合物體系的吸光度(A)卻隨PVA用量的增加先增大,隨后穩(wěn)定在其用量達(dá)到1.0 mL時。實(shí)驗(yàn)選擇20.0 g/L PVA的用量為1.5 mL。

        圖30.5 g/L Na2WO4及0.5 g/L羅丹明6G的用量對吸光度的影響Fig.3 Effect of the amount of 0.5 g/L Na2WO4and 0.5 g/L rhodamine 6G on the absorbance of the system

        2.5 反應(yīng)時間和穩(wěn)定性

        Bi(III)與WO42-在室溫下放置5 min即可形成鉍鎢雜多酸陰離子,而鉍鎢雜多酸陰離子可以與羅丹明6G迅速結(jié)合為離子締合物。離子締合物一旦生成,其吸光度至少可以在24 h以內(nèi)保持基本不變。上述結(jié)果說明,本文采用的反應(yīng)體系不僅速度快,而且穩(wěn)定性好。

        2.6 方法的線性范圍、檢出限及精密度

        采用上述優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件,離子締合物體系在550 nm處的吸光度與 Bi(III)的濃度在0.2~1.0 μg/L范圍內(nèi)符合朗伯-比爾定律,吸光度 A與 Bi(III)濃度 c(單位:μg/L)的線性回歸方程為A=-0.0296+0.348 c(r=0.9992)。根據(jù)線性回歸方程的斜率算得方法的摩爾吸光系數(shù) ε為7.27×107L· mol-1·cm-1。對 0.8 μg/L Bi (III)平行測定11次,算得方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.50%。對試劑空白進(jìn)行11次平行測定,算得試劑空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0041;按3σ/K (K為工作曲線斜率)計算得到方法的檢出限為0.035 μg/L。

        圖4 分散劑種類及用量對吸光度的影響Fig.4 Effect of the type and amount of dispersant on the absorbance of the system

        2.7 共存離子的影響

        研究了30多種常見離子對0.8 μg/L Bi(III)測定的影響,結(jié)果見表1。由表1可見,在允許誤差不超過±5%的條件下,常見離子基本上都不干擾測定,方法有較好的選擇性。

        表1 共存離子的允許量Tab.1 Allowable amounts of coexisting ions

        2.8 樣品分析

        為了除去樣品中可能存在的干擾離子如 Si (IV)等,參照文獻(xiàn)[15]的樣品處理方法,將100 mL水樣或加標(biāo)水樣加熱蒸發(fā)至近干后,用50 mL 0.1 mol/L的HCl溶解殘渣,將溶液以3~4 mL/ min的流速流過裝填了0.2g左右?guī)€基棉的小柱,然后用3.0 mol/L的 HCl洗滌柱子兩次(每次3 mL),合并洗滌液并蒸發(fā)至近干,加入5.0 mL 1.0 mol/L的 HNO3溶解殘渣。將溶液轉(zhuǎn)移到500 mL容量瓶中,用水稀釋到刻度后,搖勻即可。取適量處理后的樣品或加標(biāo)樣品溶液,按實(shí)驗(yàn)方法測定其中鉍的含量,并計算測定結(jié)果的精密度和加標(biāo)回收率,結(jié)果見表2。為進(jìn)一步驗(yàn)證測定結(jié)果的可靠性,實(shí)驗(yàn)還同時采用了 ICP-OES法測定了處理后的樣品溶液中鉍的含量,結(jié)果也列于表2中。由表2可見,本方法的測定結(jié)果與ICP-OES法的測定結(jié)果基本吻合,而且本方法的精密度與回收率也比較滿意。

        表2 實(shí)樣中鉍的分析結(jié)果Table.2 The results for the determination of bismuth in samples

        3 結(jié)論

        以Bi(III)與鎢酸鹽和羅丹明6G在硫酸介質(zhì)和聚乙烯醇存在下形成離子締合物的反應(yīng)為基礎(chǔ),建立了一個測定 Bi(III)的光度分析新方法。該方法具有儀器和操作簡單、方便,分析速度快,靈敏度高,選擇性好的優(yōu)點(diǎn),比大部分文獻(xiàn)報道的測定Bi(III)的光度法[9-12]的檢出限要低1個數(shù)量級以上,可用于自來水與環(huán)境水樣中痕量鉍的測定。

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        Study on the Spectrophotometric Method for the Determination of Bismuth with Bismuth-Tungstate-Rhodamine 6G System

        LIN Ming-hui,LI Zhi-lin*,JING Dong-yang
        (Yunnan Fluorine Industry Environmental Protection Technology Co.,Ltd.,Kunming 650031,China)

        A spectrophotometric method for the determination of Bi(III)was developed based on the ion-associated reaction among bismuth(III),tungstate and butyl rhodamine 6G in H2SO4medium.The good linear relationship between the absorbance at 550 nm and the concentration of Bi(III)in the range of 0.2~1.0 μg/L was obtained with the apparent molar absorptivity of 7.27×107L·mol-1·cm-1and limit of detection(obtained from 3σ/K.here,σ is 3 times of the standard deviation of the blank value,and K is the slope of the working curve)of 0.035 μg/L.The method,which was not interfered by most of the common ions,could be used for the determination of bismuth in running water and environmental water samples.The relative standard deviation of the results obtained by this method was below 3.0%,and the recovery was in the range of 95~105%.

        bismuth;rhodamine 6G;ion-associated complex;spectrophotometry

        文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1004-275X(2015)04-0026-05

        12.3969/j.issn.1004-275X.2015.04.008

        收稿:2015-07-09

        林明卉(1969-),女,廣東潮州人,大學(xué)本科,工程師.研究方向:氟化工。

        *通信聯(lián)系人:李志林(1972-),男,云南昆明人,大學(xué)本科,工程師:研究方向:工業(yè)分析.E-mail:1368949710@ qq.com

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