李光紅+曹長年+米琴+趙宙興+朱新兵

摘 ?要：通過設計正交試驗，對羊毛進行預處理和染色研究。重點考察了植物紅花染料對羊毛的直接染色和同媒染色中時間、溫度、媒染劑種類以及媒染劑用量等因素對染色效果的影響。確定了羊毛預處理的最優(yōu)工藝為甲酸40 mL/L，雙氧水50 mL/L，溫度50 ℃，時間15 min。染色工藝條件為直接染色溫度70 ℃，染色時間30 min，浴比1∶70（g∶mL）;同媒染色溫度為85 ℃，染色時間40 min，媒染劑用量8%，媒染劑Sn2+。

關鍵詞：羊毛;紅花;甲酸;染色

中國分類號：TS193.5 ? ? ?文獻標識碼：A ? ? ? ?文章編號：0439-8114（2014）12-2864-03

Research on Tibetan Carpet Wool Dyeing with Safflower

LI Guang-hong1， CAO Chang-nian1， MI Qin2， ZHAO Zhou-xing1， ZHU Xin-bing1

（1. College of Chemical Engineering， Qinghai University， Xining 810016， China;

2.Biology Department of Qinghai Normal University， Xining 810008，China）

Abstract： By orthogonal test the pretreatment and dyeing of wools were studied. It focused on the dyeing effects of safflower with different time， temperatures， mordant species and dosage in two modes. ?The results showed that optimum conditions for the pretreatment of wool were formic acid of 40 mL/L， hydrogen peroxide of 50 mL/L， temperature of 50 ℃， time of 15 min. Dyeing conditions were direct dyeing 30 min under 70 ℃ with bath ratio of 1∶70（g∶mL）; mordant dyeing 40 min under 85 ℃ with mordant Sn2+ of 8%.

Key words： wool; safflower; formic acid; dyeing

青海是藏毯的發(fā)源地，發(fā)展藏毯業(yè)有著資源、地緣文化及產(chǎn)業(yè)發(fā)展環(huán)境三大優(yōu)勢。作為國內(nèi)四大牧區(qū)之一的青海具有豐富的原材料資源。藏毯主要采用“西寧大白毛”作為原料，其纖維長、彈性好、光澤好，除此之外它還具有隔潮御寒、保溫取暖等作用[1]。近些年隨著青海國際藏毯展成功舉辦，這給青海的藏毯產(chǎn)業(yè)帶來了更好的發(fā)展平臺、發(fā)展機遇，開發(fā)新型產(chǎn)品提升藏毯的附加值勢在必行。

本研究采用青海地區(qū)種植的紅花為染料，進行藏毯羊毛染色的研究。天然植物染料不但具有良好的相容性及生物降解性[2]，而且經(jīng)其染后的織物安全無毒。在給織物上色的同時，也使其中的藥物成分與色素一起被纖維吸收，使織物具有特殊的藥物保健作用[3]。目前，印度、日本和德國等國家都致力于天然染料染色的研究[4，5]。因此，天然染料的染色研究在今后將具有很好的發(fā)展前景與廣闊的市場。

1 ?材料與方法

1.1 ?材料與試劑

紅花，購于西寧藥材市場;羊毛為西寧大白毛（中國藏毯協(xié)會提供）。

1.2 ?主要儀器

101FA-2型電熱鼓風干燥箱（上海申光儀器儀表有限公司），紫外分光光度計（上?？茖W儀器廠），BSA124S-CW型電子天平（賽多利斯科學儀器有限公司），W201-B型電熱恒溫水浴鍋（金壇市大地自動化儀器廠），SHZ-D（Ⅲ）型循環(huán)水多用真空泵（鞏義市予華儀器有限責任公司），WSL-2A型羅維朋比色儀（上海昕瑞儀器儀表有限公司）。

1.3 ?方法

1.3.1 ?羊毛預處理 ?將羊毛于沸水中煮沸去除汗?jié)n，雙氧水浸泡，清水洗凈，晾干，再用甲酸浸泡，清水洗凈，晾干待用。

1.3.2 ?紅花染液的制備 ?秤取5 g紅花置于500 mL錐形瓶中，加入250 mL置入70 ℃的恒溫水浴鍋中加熱20 min，趁熱過濾收集濾液。再向濾渣中加入250 mL水，重復以上步驟。合并兩次所得濾液即為染液。

1.3.3 ?染色方法 ?直接染色法和同媒染色法。

1.3.4 ?染料上染率測定 ?通過測定染后染液吸光值（406 nm），評價其上染性能。

1.3.5 ?色度值測定 ?用羅維朋比色計（Lovibond tintometer）進行色度值測定。

2 ?結(jié)果與分析

2.1 ?羊毛預處理

羊毛在染色過程中，由于外表面疏水性鱗片層的致密性及化學惰性，對染料的擴散和吸附造成了困難，所以羊毛纖維染色需煮沸1～2 h。這樣不僅消耗大量的能源，而且導致羊毛在高溫和化學藥劑的作用下泛黃，影響纖維的手感、鮮艷度及光澤[6，7]。使用雙氧水或甲酸進行羊毛預處理可有效地提高上染率并實現(xiàn)低溫染色[8-11]。主要是因為羊毛二硫鍵及一些分子主鏈斷裂以及羊毛溶脹度增大，而且有可能由于羊毛鱗片細胞胞間物的溶出，形成了染料易于擴散進入纖維的通道，從而提高了上染速率[12]。因此，本研究使用雙氧水、甲酸進行羊毛預處理。本研究選用甲酸濃度（A）、雙氧水濃度（B）、浸泡溫度（C）以及浸泡時間（D）4個因素進行L9（34）正交試驗，以染后染液的吸光值作為染色效果的評價依據(jù)。因素與水平見表1。endprint

由表2可知，各因素對羊毛織物上染率的影響依次是雙氧水濃度、浸泡溫度、浸泡時間、甲酸濃度。因此，甲酸雙氧水預處理最優(yōu)工藝為A1B2C2D1，即甲酸濃度40 mL/L，雙氧水濃度50 mL/L，浸泡溫度50 ℃，浸泡時間15 min。

2.2 ?直接染色試驗

通過正交試驗法進行最優(yōu)提取工藝方案的確定。選取染色溫度（A），染色時間（B），浴比（C），D為誤差項，采用L9（34）正交表，且以染后染液的吸光值作為染色效果的評價依據(jù)。因素與水平見表3。

由表4可知，空白項的極值最小說明試驗考查因素設計合理可行。各因素對織物上染率的影響依次是：染色溫度>浴比>染色時間。因此以織物上染率為評價指標，直接染色工藝最優(yōu)為：A2B1C3，即染色溫度70 ℃，染色時間30 min，浴比1∶70（g∶mL）。

2.3 ?同媒染色試驗

通過正交試驗法進行最優(yōu)提取工藝方案的確定。本研究選取染色溫度（A）、染色時間（B）、媒染劑用量（C）、媒染劑（D）4個因素進行正交試驗，以染后染液的吸光值大小作為染色效果的評價依據(jù)。因素與水平見表5。

由表6可知，各因素對織物上染率的影響依次是媒染劑、媒染劑用量、染色溫度、染色時間。因此以織物上染率為評價指標，同媒染色工藝最優(yōu)為A3B2C1D2，即染色溫度85 ℃，染色時間40 min，媒染劑用量8%，媒染劑Sn2+。

2.4 ?表觀色澤測定

按羅維朋體系，千顏萬色歸結(jié)起來只有紅、橙、黃、綠、蘭和紫6種顏色。對其間較小的區(qū)別又有紅橙、黃橙、黃綠、蘭綠、紅紫和蘭紫幾種。經(jīng)羅維朋比色計測定同媒染色與直接染色色度值見圖1，同媒染色后的羊毛的表觀色澤值見表7。

從圖1分析可知，經(jīng)雙氧水、甲酸處理后的羊毛分別經(jīng)同媒染色、直接染色后，媒染劑對于染色羊毛的色度值影響較大，經(jīng)直接染色后的羊毛色度值變化比較平緩。表明媒染劑的添加對于染色羊毛的色度值有較大影響。從表7可得同媒染色后羊毛表觀色澤值，經(jīng)紅花染色后所得染色羊毛的表觀色澤為黃橙色。

3 ?結(jié)論

羊毛預處理工藝為甲酸濃度40 mL/L，雙氧水濃度50 mL/L，浸泡溫度50 ℃，浸泡時間15 min。直接染色工藝為染色溫度70 ℃，染色時間30 min，浴比1∶70（g∶mL）。同媒染染色工藝為染色溫度85 ℃，染色時間40 min，媒染劑用量8%，媒染劑Sn2+。據(jù)羅維朋體系測得的數(shù)據(jù)分析可知，經(jīng)紅花染色后的羊毛表觀色澤為黃橙色。通過染后浴液吸光值以及色度值分析可知，Sn2+對上染效果的影響最大。

參考文獻：

[1] 劉 ?波.青海藏毯業(yè)SWOT[J].商場現(xiàn)代化，2006（26）：218-219.

[2] 陳 ?艷，肖鵬業(yè).玉米纖維[J].廣西紡織科技，2007 （1）：43-45.

[3] 韓曉俊，王越平，覃 ?丹.媒染劑在天然染料對毛織物染色中的作用[J].毛紡科技，2007 （2）：14-16.

[4] TANOUE Y，SAKATA K，HASHIMOTO M，et al.A facile synthesis of 6，6，-and 5，5，-dihalogenoindigos [J].Dyes and Pigments，2004，62（2）：101-105.

[5] SOLEAU A.Duet between dyeing and spinning：The dye workshop in Geretshausen[J]. Textilkunst Intemational，2004，32（1）：37-40.

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[7] 展義臻，趙 ?雪.羊毛低溫染色預處理方法和機理[J].紡織科技進展，2008 （6）： 13-16.

[8] 金美菊，阮 勇，石東亮，等.羊絨纖維低溫染色工藝及機理研究[J].毛紡科技， 2008 ，36（1）：11-13.

[9] 王 ?莉，姚金波.有機溶液預處理對羊毛上染率的影響[J].毛紡科技，2010， 38（4）：5-7.

[10] 王成國，胡仁志.氧化預處理對羊毛品質(zhì)及低溫染色性能的影響[J].紡織學報，2000，21（3）：169-172.

[11] 王菊花，許海育.甲酸—雙氧水在羊毛生物酶防氈縮[J].印染助劑， 2007，24（6）：34-36.

[12] 鄭慶康，韋俊玲，呂淑霖.雙氧水乙二醛低溫染色的研究[J].西北紡織工學院學報，1990（1）：29-37.endprint

由表2可知，各因素對羊毛織物上染率的影響依次是雙氧水濃度、浸泡溫度、浸泡時間、甲酸濃度。因此，甲酸雙氧水預處理最優(yōu)工藝為A1B2C2D1，即甲酸濃度40 mL/L，雙氧水濃度50 mL/L，浸泡溫度50 ℃，浸泡時間15 min。

2.2 ?直接染色試驗

通過正交試驗法進行最優(yōu)提取工藝方案的確定。選取染色溫度（A），染色時間（B），浴比（C），D為誤差項，采用L9（34）正交表，且以染后染液的吸光值作為染色效果的評價依據(jù)。因素與水平見表3。

由表4可知，空白項的極值最小說明試驗考查因素設計合理可行。各因素對織物上染率的影響依次是：染色溫度>浴比>染色時間。因此以織物上染率為評價指標，直接染色工藝最優(yōu)為：A2B1C3，即染色溫度70 ℃，染色時間30 min，浴比1∶70（g∶mL）。

2.3 ?同媒染色試驗

通過正交試驗法進行最優(yōu)提取工藝方案的確定。本研究選取染色溫度（A）、染色時間（B）、媒染劑用量（C）、媒染劑（D）4個因素進行正交試驗，以染后染液的吸光值大小作為染色效果的評價依據(jù)。因素與水平見表5。

由表6可知，各因素對織物上染率的影響依次是媒染劑、媒染劑用量、染色溫度、染色時間。因此以織物上染率為評價指標，同媒染色工藝最優(yōu)為A3B2C1D2，即染色溫度85 ℃，染色時間40 min，媒染劑用量8%，媒染劑Sn2+。

2.4 ?表觀色澤測定

按羅維朋體系，千顏萬色歸結(jié)起來只有紅、橙、黃、綠、蘭和紫6種顏色。對其間較小的區(qū)別又有紅橙、黃橙、黃綠、蘭綠、紅紫和蘭紫幾種。經(jīng)羅維朋比色計測定同媒染色與直接染色色度值見圖1，同媒染色后的羊毛的表觀色澤值見表7。

從圖1分析可知，經(jīng)雙氧水、甲酸處理后的羊毛分別經(jīng)同媒染色、直接染色后，媒染劑對于染色羊毛的色度值影響較大，經(jīng)直接染色后的羊毛色度值變化比較平緩。表明媒染劑的添加對于染色羊毛的色度值有較大影響。從表7可得同媒染色后羊毛表觀色澤值，經(jīng)紅花染色后所得染色羊毛的表觀色澤為黃橙色。

3 ?結(jié)論

羊毛預處理工藝為甲酸濃度40 mL/L，雙氧水濃度50 mL/L，浸泡溫度50 ℃，浸泡時間15 min。直接染色工藝為染色溫度70 ℃，染色時間30 min，浴比1∶70（g∶mL）。同媒染染色工藝為染色溫度85 ℃，染色時間40 min，媒染劑用量8%，媒染劑Sn2+。據(jù)羅維朋體系測得的數(shù)據(jù)分析可知，經(jīng)紅花染色后的羊毛表觀色澤為黃橙色。通過染后浴液吸光值以及色度值分析可知，Sn2+對上染效果的影響最大。

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[11] 王菊花，許海育.甲酸—雙氧水在羊毛生物酶防氈縮[J].印染助劑， 2007，24（6）：34-36.

[12] 鄭慶康，韋俊玲，呂淑霖.雙氧水乙二醛低溫染色的研究[J].西北紡織工學院學報，1990（1）：29-37.endprint

由表2可知，各因素對羊毛織物上染率的影響依次是雙氧水濃度、浸泡溫度、浸泡時間、甲酸濃度。因此，甲酸雙氧水預處理最優(yōu)工藝為A1B2C2D1，即甲酸濃度40 mL/L，雙氧水濃度50 mL/L，浸泡溫度50 ℃，浸泡時間15 min。

2.2 ?直接染色試驗

通過正交試驗法進行最優(yōu)提取工藝方案的確定。選取染色溫度（A），染色時間（B），浴比（C），D為誤差項，采用L9（34）正交表，且以染后染液的吸光值作為染色效果的評價依據(jù)。因素與水平見表3。

由表4可知，空白項的極值最小說明試驗考查因素設計合理可行。各因素對織物上染率的影響依次是：染色溫度>浴比>染色時間。因此以織物上染率為評價指標，直接染色工藝最優(yōu)為：A2B1C3，即染色溫度70 ℃，染色時間30 min，浴比1∶70（g∶mL）。

2.3 ?同媒染色試驗

通過正交試驗法進行最優(yōu)提取工藝方案的確定。本研究選取染色溫度（A）、染色時間（B）、媒染劑用量（C）、媒染劑（D）4個因素進行正交試驗，以染后染液的吸光值大小作為染色效果的評價依據(jù)。因素與水平見表5。

由表6可知，各因素對織物上染率的影響依次是媒染劑、媒染劑用量、染色溫度、染色時間。因此以織物上染率為評價指標，同媒染色工藝最優(yōu)為A3B2C1D2，即染色溫度85 ℃，染色時間40 min，媒染劑用量8%，媒染劑Sn2+。

2.4 ?表觀色澤測定

按羅維朋體系，千顏萬色歸結(jié)起來只有紅、橙、黃、綠、蘭和紫6種顏色。對其間較小的區(qū)別又有紅橙、黃橙、黃綠、蘭綠、紅紫和蘭紫幾種。經(jīng)羅維朋比色計測定同媒染色與直接染色色度值見圖1，同媒染色后的羊毛的表觀色澤值見表7。

從圖1分析可知，經(jīng)雙氧水、甲酸處理后的羊毛分別經(jīng)同媒染色、直接染色后，媒染劑對于染色羊毛的色度值影響較大，經(jīng)直接染色后的羊毛色度值變化比較平緩。表明媒染劑的添加對于染色羊毛的色度值有較大影響。從表7可得同媒染色后羊毛表觀色澤值，經(jīng)紅花染色后所得染色羊毛的表觀色澤為黃橙色。

3 ?結(jié)論

羊毛預處理工藝為甲酸濃度40 mL/L，雙氧水濃度50 mL/L，浸泡溫度50 ℃，浸泡時間15 min。直接染色工藝為染色溫度70 ℃，染色時間30 min，浴比1∶70（g∶mL）。同媒染染色工藝為染色溫度85 ℃，染色時間40 min，媒染劑用量8%，媒染劑Sn2+。據(jù)羅維朋體系測得的數(shù)據(jù)分析可知，經(jīng)紅花染色后的羊毛表觀色澤為黃橙色。通過染后浴液吸光值以及色度值分析可知，Sn2+對上染效果的影響最大。

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[11] 王菊花，許海育.甲酸—雙氧水在羊毛生物酶防氈縮[J].印染助劑， 2007，24（6）：34-36.

[12] 鄭慶康，韋俊玲，呂淑霖.雙氧水乙二醛低溫染色的研究[J].西北紡織工學院學報，1990（1）：29-37.endprint