聶西度，符 靚*，唐莉娟，黃建華

（1.湖南工學(xué)院材料與化學(xué)工程學(xué)院，湖南 衡陽(yáng) 421002；2.長(zhǎng)江師范學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院，重慶 涪陵 408100；3.桂林市公安局刑偵支隊(duì)，廣西 桂林 541213；4.湖南中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙 410208）

電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定黑小麥中多種元素

聶西度1，符 靚2,*，唐莉娟3，黃建華4

（1.湖南工學(xué)院材料與化學(xué)工程學(xué)院，湖南 衡陽(yáng) 421002；2.長(zhǎng)江師范學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院，重慶 涪陵 408100；
3.桂林市公安局刑偵支隊(duì)，廣西 桂林 541213；4.湖南中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙 410208）

建立黑小麥中B、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Cd、Pb元素的分析方法。以硝酸和雙氧水為混合試劑采用密閉微波消解法對(duì)黑小麥樣品進(jìn)行消解后用電感耦合等離子體質(zhì)譜法進(jìn)行分析。利用動(dòng)態(tài)反應(yīng)池技術(shù)有效地消除了分析過(guò)程中的質(zhì)譜干擾，選用Sc、Ge、Rh、Bi為內(nèi)標(biāo)元素校正基體效應(yīng)和信號(hào)漂移。元素Mg、Al、K、Ca在0～10.00 mg/L線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，其余元素在0～50.00μg/L內(nèi)線性關(guān)系良好，該方法測(cè)定黑小麥中18種元素的檢出限在3.04～17.38 ng/L之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.95%～12.50%，采用國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)小麥（GBW 10011）驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度和精密度。黑小麥中B、Mg、K、Ca、Fe、Mn、Se含量遠(yuǎn)高于普通小麥，而Na元素 明顯低于普通小麥。方法可用于黑小麥的質(zhì)量控制和營(yíng)養(yǎng)評(píng)價(jià)。

黑小麥；電感耦合等離子體質(zhì)譜法；多種元素；動(dòng)態(tài)反應(yīng)池；基體效應(yīng)

小麥?zhǔn)鞘澜缟献钪匾募Z食作物之一，其總產(chǎn)量及總貿(mào)易額均居糧食作物之首[1]。黑小麥?zhǔn)峭ㄟ^(guò)雜交和生物工程技術(shù)培育出來(lái)的特用型優(yōu)質(zhì)小麥黑色作物，與普通小麥相比較，黑小麥具高營(yíng)養(yǎng)、高滋補(bǔ)、高免疫之功能，且加工性能優(yōu)良，成為當(dāng)今食品工業(yè)領(lǐng)域人們重點(diǎn)關(guān)注的熱點(diǎn)[2-4]。

人體所必需的微量元素主來(lái)源于食物，是構(gòu)成細(xì)胞或體液、維持機(jī)體特殊生理功能酶系的特定生理成分或激活劑，對(duì)于維持人體的生長(zhǎng)發(fā)育、新陳代謝、生理生化反應(yīng)、遺傳以及能量轉(zhuǎn)換等方面有著極其重要的作用[5]。作為一種主要糧食作物，黑小麥中微量元素含量的高低，直接關(guān)系著產(chǎn)品的品質(zhì)，影響人們的身體健康。因此，迫切需要建立快速準(zhǔn)確的高靈敏度檢測(cè)手段對(duì)其進(jìn)行分析。

近年來(lái)，電感耦合等離子體質(zhì)譜（inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS）法在無(wú)機(jī)元素的痕量分析上得到迅速發(fā)展，其可測(cè)定的元素涵蓋了元素周期表中的絕大部分，具有靈敏度高、樣品制備和進(jìn)樣技術(shù)簡(jiǎn)單、質(zhì)量掃描速度快、運(yùn)行周期短、所提供的離子信息受干擾程度小等優(yōu)點(diǎn)，應(yīng)用十分廣泛[6-10]。劉虎生[11-13]、劉明[14]等采用ICP-MS法對(duì)小麥粉中超痕量稀土元素展開(kāi)了系統(tǒng)研究，填補(bǔ)了我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品中無(wú)稀土元素分量值的空白；Cakmak等[15]應(yīng)用激光剝蝕（laser ablation，LA）-ICP-MS法對(duì)強(qiáng)化加鋅小麥中的鋅以及土壤中的鋅進(jìn)行了測(cè)定；王云霞等[16]采用LA-ICP-MS技術(shù)對(duì)小麥成熟籽粒中鋅的空間分布進(jìn)行了定量分析，并與酸消解溶液霧化進(jìn)樣ICP-MS法進(jìn)行了對(duì)照實(shí)驗(yàn)，證實(shí)了分析方法的可靠性；張黛靜等[17]采用ICP-MS-ICP-原子發(fā)射光譜系統(tǒng)和離體穗培養(yǎng)方法，準(zhǔn)確測(cè)定了灌漿期不同濃度Cu、Cd處理對(duì)小麥籽粒營(yíng)養(yǎng)元素及重金屬元素含量的影響，有關(guān)黑小麥中無(wú)機(jī)元素的分析目前尚未見(jiàn)報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)采用ICP-MS法測(cè)定黑小麥中B、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Cd、Pb元素，應(yīng)用動(dòng)態(tài)反應(yīng)池（dynamic reaction cell，DRC）技術(shù)有效地消除了復(fù)雜多原子離子質(zhì)譜干擾，選用Rh為內(nèi)標(biāo)元素校正了基體效應(yīng)和信號(hào)漂移，實(shí)現(xiàn)了黑小麥中多種元素的快速準(zhǔn)確分析。

1 材料與方法

1.1材料與試劑

B、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Cd、Pb單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（10μg/mL，使用時(shí)根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求用2%硝酸-高純水（V/V）（以濃硝酸為基準(zhǔn)）為介質(zhì)稀釋），Mg、In、Ba、Ce、U調(diào)諧溶液 美國(guó)Perkin Elmer公司；Sc、Ge、Rh、Bi單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（10μg/mL，使用時(shí)用2%硝酸-高純水（V/V）為介質(zhì)稀釋成1.0μg/mL混合內(nèi)標(biāo)溶液）、國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)小麥（GBW 10011） 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心；硝酸、雙氧水（均為優(yōu)級(jí)純）；實(shí)驗(yàn)用水為超純水，電阻率為18.25 MΩ·cm；所有器皿采用體積分?jǐn)?shù)20%硝酸浸泡過(guò)夜后用超純水沖洗干凈。

1.2儀器與設(shè)備

ELAN DRCeICP-MS儀 美國(guó)Perkin Elmer公司；MARS-X微波消解系統(tǒng) 美國(guó)CEM公司；Milli-Q超純水機(jī) 美國(guó)Millipore公司。

1.3方法

1.3.1 ICP-MS條件

通過(guò)ICP-MS儀的Tuning和Optimize功能，采用Mg、In、Ba、Ce、U調(diào)諧溶液對(duì)儀器進(jìn)行最佳化調(diào)諧，得到氧化物和雙電荷產(chǎn)率最低（24Mg＞50 000、115In＞250 000、238U＞20 000）、靈敏度最高（CeO+/ Ce+＜3%、Ba++/Ba+＜3%）的最優(yōu)化ICP-MS工作參數(shù)，見(jiàn)表1。

表1 ICP-MS儀器的操作條件及參數(shù)Table 1 Operation parameters of ICP-MS

1.3.2 微波消解條件

準(zhǔn)確稱取0.100 0 g粉狀黑小麥樣品于消解罐內(nèi)，用少量水潤(rùn)濕后依次加入2 mL硝酸、1 mL雙氧水，靜置30 min后放入微波消解系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行消解，微波消解采用升溫控制模式，工作參數(shù)見(jiàn)表2。消解完畢后，低溫趕酸處理，冷卻至室溫后轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶中，用超純水定容待測(cè)，同時(shí)制備空白樣品。

表2 微波消解程序Table 2 Microwave digestion program

2 結(jié)果與分析

2.1背景分析

圖1 待測(cè)元素在1%雙氧水和22%硝酸溶液的背景分析Fig.1 The contents of the background in 1%H2O2and 2%HNO3

黑小麥中有機(jī)基質(zhì)含量高，而硝酸和雙氧水均能較好地消解有機(jī)基質(zhì)，并且硝酸還是良好的微波吸收體，但單獨(dú)采用硝酸消解時(shí)發(fā)現(xiàn)樣品消解不徹底，在消解液中殘存有少量殘?jiān)ㄟ^(guò)加入雙氧水則可有效促進(jìn)其殘?jiān)鼜氐紫?。?shí)驗(yàn)選擇硝酸和雙氧水為混合試劑消解樣品。

分別對(duì)體積分?jǐn)?shù)1%雙氧水和體積分?jǐn)?shù)2%硝酸溶液進(jìn)行分析，通過(guò)測(cè)定各待測(cè)元素的質(zhì)譜信號(hào)強(qiáng)度（counts per second，CPS）來(lái)考察本實(shí)驗(yàn)過(guò)程中儀器背景和試劑空白所存在的本底污染，結(jié)果見(jiàn)圖1。各元素在體積分?jǐn)?shù)1%雙氧水中的CPS值遠(yuǎn)小于在體積分?jǐn)?shù)2%硝酸溶液中CPS值，表明在體積分?jǐn)?shù)1%雙氧水中所含各待測(cè)元素的本底值遠(yuǎn)低于體積分?jǐn)?shù)2%硝酸溶液，而本實(shí)驗(yàn)樣品中各待測(cè)元素的質(zhì)量濃度遠(yuǎn)大于由體積分?jǐn)?shù)2%硝酸溶液所帶入的本底質(zhì)量濃度，因此，由體積分?jǐn)?shù)1%雙氧水和體積分?jǐn)?shù)2%硝酸溶液所帶入的本底污染與樣品中各待測(cè)元素的質(zhì)量濃度相比較均可忽略不計(jì)。

2.2干擾及校正

實(shí)驗(yàn)所測(cè)元素大多數(shù)處于輕質(zhì)量元素和中質(zhì)量元素，在質(zhì)譜分析過(guò)程中易形成復(fù)雜的多原子離子質(zhì)譜干擾，其中K、Ca、Cr、Fe、Se元素存在嚴(yán)重的質(zhì)譜干擾，校正質(zhì)譜干擾的方法主要有數(shù)學(xué)公式校正法、高分辨質(zhì)譜分析法和碰撞反應(yīng)池技術(shù)[18-21]。本實(shí)驗(yàn)采用DRC技術(shù)，通過(guò)向池內(nèi)引入CH4來(lái)校正質(zhì)譜干擾，考察1μg/L混合標(biāo)準(zhǔn)溶液在采用DRC技術(shù)前后背景等效濃度（background equivalent concentration，BEC）、檢出限以及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（relative standard deviation，RSD）的變化情況，結(jié)果見(jiàn)表3。DRC技術(shù)的使用，降低了待測(cè)元素BEC和檢出限，提高了測(cè)量精密度，較好地校正了質(zhì)譜干擾。其余待測(cè)元素B、Na、Mg、Al、Ti、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb質(zhì)譜干擾輕微，可忽略不計(jì)，均選擇標(biāo)準(zhǔn)模式進(jìn)行測(cè)定。

表3 主要質(zhì)譜干擾及DRC參數(shù)Table 3 Main mass spectral interferences and optimum parameters of DRC

黑小麥的主組成為有機(jī)介質(zhì)，經(jīng)硝酸和雙氧水為混合試劑采用密閉微波消解后，樣品中的有機(jī)介質(zhì)已破壞完全，基體組成復(fù)雜?？疾旎|(zhì)對(duì)待測(cè)元素分析信號(hào)的影響，結(jié)果表明，本實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的基體效應(yīng)不明顯，但考慮到內(nèi)標(biāo)元素能有效地校正分析信號(hào)的漂移，對(duì)分析信號(hào)具有顯著的補(bǔ)償作用[22-24]，本實(shí)驗(yàn)采用內(nèi)標(biāo)元素Sc、Ge、Rh、Bi有效地維持待測(cè)元素分析信號(hào)的穩(wěn)定性。

2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限

將待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成0.00、1.00、2.00、5.00、10.00 mg/L Mg、Al、K、Ca系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和0.00、5.00、10.00、20.00、50.00μg/L系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，采用本法測(cè)定，并以各待測(cè)元素信號(hào)強(qiáng)度及標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度的關(guān)系做標(biāo)準(zhǔn)曲線并進(jìn)行線性回歸分析，所得各標(biāo)準(zhǔn)曲線方程的線性相關(guān)系數(shù)不小于0.999 5。取空白溶液進(jìn)行11次測(cè)定，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差進(jìn)行計(jì)算，得到各待測(cè)元素的儀器檢出限，18個(gè)元素的儀器檢出限在3.04～17.38 ng/L之間，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 元素的線性相關(guān)系數(shù)和檢出限Table 4 Linear correlation coefficients and limits of detection of 18 elements

2.4樣品分析

表5 樣品的分析結(jié)果（ =6）Table 5 Analytical results of samples ( = 6)

采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)小麥（GBW 10011）驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度和精密度，平行測(cè)定小麥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)6次，結(jié)果見(jiàn)表5。各元素的測(cè)定值與元素所提供的參考值基本一致，表明方法的準(zhǔn)確度良好，除元素Co以外，其余所有元素的RSD均低于6.26%，表明方法具有較高的精密度。

采用本法分別對(duì)2個(gè)黑小麥中的18種元素平行測(cè)定6次。黑小麥中與人體健康和生命有關(guān)的必需元素Ca、Mg、K、B、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se的含量均顯著高于普通小麥（GBW 10011），而人體必需的常量元素Na則明顯低于普通小麥，黑小麥屬于典型的高K低Na糧食作物；黑小麥中元素Al的含量與普通小麥相差不大，Al不是人體必需的微量元素，也無(wú)直接的毒性效應(yīng)，但有研究表明，Al在人體中含量較多時(shí)，就會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生危害[25]；黑小麥中的重金屬元素Cd和Pb含量極低。分析結(jié)果表明，黑小麥?zhǔn)且环N營(yíng)養(yǎng)價(jià)值高、食用安全可靠的極佳糧食作物。

3 結(jié) 論

本實(shí)驗(yàn)應(yīng)用微波消解-ICP-MS法測(cè)定黑小麥中B、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Cd、Pb 18種無(wú)機(jī)元素。由于儀器背景和試劑空白所存在的本底污染可以忽略不計(jì)，采用DRC技術(shù)消除測(cè)定過(guò)程中的質(zhì)譜干擾，提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。該方法能同時(shí)測(cè)定黑小麥中人體必需元素、有益元素及重金屬元素，是一種簡(jiǎn)單、快速、有效的分析方法。通過(guò)對(duì)黑小麥中多種元素的分析，一方面可準(zhǔn)確了解黑小麥中元素的組成及含量分布，另一方面可以掌握黑小麥中重金屬元素的潛在危害水平。本研究結(jié)果對(duì)于正確了解黑小麥的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值及其實(shí)用安全性具有十分重要的參考意義。

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Determination of Multi-Elements in Triticale by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

NIE Xidu1, FU Liang2,*, TANG Lijuan3, HUANG Jianhua4

(1. College of Materials and Chemistry Engineering, Hunan Institute of Technology, Hengyang 421002, China; 2. School of Chemistry and Chemical Engineering, Yangtze Normal University, Fuling 408100, China; 3. Criminal Investigation Department, Guilin Public Security Bureau, Guilin 541213, China; 4. College of Pharmacy, Hunan University of Chinese Medicine, Changsha 410208, China)

A method for simultaneous and quantitative determination of 18 elements including B, Na, Mg, Al, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Se, Cd and Pb in triticale was established. Samples were digested by using a mixture of HNO3and H2O2in a closed-vessel microwave system, and the 18 elements in the test solution were then detected by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). The mass spectral interferences caused by polyatomic ions were corrected by dynamic reaction cell (DRC). Sc, Ge, Rh and Bi were used as internal standard elements to correct the matrix effect and signal drift. The linear ranges of Mg, Al, K and Ca were 0-10.00 mg/L, whereas those of the other elements were 0-50.00μg/L. The limits of detection (LODs) of the 18 elements were in the range of 3.04-17.38 ng/L with relative standard deviations (RSDs) between 0.95%and 12.50%. The accuracy and precision of this method were confirmed by reference standard material (GBW 10011, wheat). The contents of B, Mg, K, Ca, Fe, Mn and Se in triticale were obviously higher than those in normal wheat, while the content of Na in triticale was lower than that in normal wheat. The technique presented in this study is useful for the quality control and nutritional evaluation of triticale.

triticale; inductively coupled plasma mass spectrometry; multi-elements; dynamic reaction cell; matrix effect

O657.63

A

1002-6630（2015）12-0125-04

10.7506/spkx1002-6630-201512023

2014-10-24

重慶市教委重點(diǎn)科研項(xiàng)目（KJ1401209）；湖南省教育廳重點(diǎn)科研項(xiàng)目（14A035）；湖南省重點(diǎn)學(xué)科建設(shè)項(xiàng)目（湘教發(fā)[2011]76號(hào)）

聶西度（1964—），男，教授，博士，主要從事無(wú)機(jī)質(zhì)譜分析方法研究與應(yīng)用。E-mail：nxd1922@vip.sina.com

*通信作者：符靚（1987—），女，講師，博士，主要從事食品分析方法研究與應(yīng)用。E-mail：fuliang@vip.163.com