張 彬 周學興 李 蓉 羅 敏

（雅安三九藥業(yè)有限公司，四川 雅安 625000）

·實驗報告·

強力枇杷露相對密度測定的不確定度評定

張 彬 周學興 李 蓉 羅 敏

（雅安三九藥業(yè)有限公司，四川 雅安 625000）

目的為了加強標準化實驗室建設，對強力枇杷露相對密度測定的不確定度進行評定。方法依據(jù)測量不確定度要求的實施指南CNAS-GL05，按照《中國藥典》2010年版（一部）附錄相對密度檢查法，通過建立數(shù)學模型、分析不確定度來源、計算不確定度分量、合成標準不確定度和擴展不確定度等步驟，對測定過程中不確定度的引入進行系統(tǒng)分析。結果當取置信概率P為95%時，強力枇杷露相對密度值表示為d=（1.2312± 0.0002），其中擴展不確定度U=0.0002。結論強力枇杷露的相對密度測定不確定度評定方法簡單、易行，適用于同類型實驗的不確定度的評定。

強力枇杷露 相對密度

強力枇杷露是根據(jù) 《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準》中藥成方制劑第2冊WS3-B-0442-90，用枇杷葉、罌粟殼、百部、白前、桑白皮、桔梗、薄荷腦制成的現(xiàn)代中藥糖漿劑。本藥具有養(yǎng)陰斂肺，鎮(zhèn)咳祛痰的作用，臨床用于久咳勞嗽，支氣管炎等。強力枇杷露質(zhì)量標準中檢查項下有相對密度測定，筆者針對標準化實驗室建設要求，通過實驗并對測定的不確定度進行評定?，F(xiàn)報告如下。

1 材料與方法

1.1 儀器設備與器具 METTLER TOLEDO XA205DU電子天平（梅特勒-托利多公司）；溫度計（常州市雙發(fā)熱工儀表廠）；比重瓶 （天津市天玻玻璃儀器有限公司）。

1.2 試驗用水 試驗用水為純化水。

1.3 試驗樣品 強力枇杷露（雅安三九藥業(yè)有限公司生產(chǎn)，規(guī)格為120 mL/瓶，批號為150301）。

1.4 實驗方法 按 《中國藥典》2010年版一部附錄ⅦA相對密度測定法［1-3］第一法比重瓶法進行測定，測定原理為：在20℃溫度下，用比重瓶分別測量供試品和純化水的質(zhì)量，供試品的質(zhì)量和純化水的質(zhì)量之比即是相對密度。實驗條件：環(huán)境條件為20℃，相對濕度≤80%［4］。

1.5 測定方法 1）取潔凈、干燥并精密稱定質(zhì)量的比重瓶，裝滿供試品（溫度應低于20℃或各品種項下規(guī)定的溫度）后，裝上溫度計（瓶中應無氣泡），置20℃（或各品種項下規(guī)定的溫度）的水浴中放置若干分鐘，使內(nèi)容物的溫度達到20℃（或各品種項下規(guī)定的溫度），用濾紙除去溢出側管的液體，立即蓋上罩。然后將比重瓶自水浴中取出，再用濾紙將比重瓶的外面擦凈，精密稱定，減去比重瓶的質(zhì)量，求得供試品的質(zhì)量后，將供試品傾去，洗凈比重瓶，裝滿新沸過的冷水，再照上法測得同一溫度時水的質(zhì)量，按下式計算，即得。

2）取潔凈、干燥并精密稱定質(zhì)量的比重瓶，裝滿供試品（溫度應低于20℃或各品種項下規(guī)定的溫度）后，插入中心有毛細孔的瓶塞，用濾紙將從塞孔溢出的液體擦干，置20℃（或各品種項下規(guī)定的溫度）恒溫水浴中，放置若干分鐘，隨著供試液溫度的上升，過多的液體將不斷從塞孔溢出，隨時用濾紙將瓶塞頂端擦干，待液體不再由塞孔溢出，立即將比重瓶自水浴中取出，照上述第一步方法，自“再用濾紙將比重瓶的外面擦凈”起，依法測定，即得。

式中：d——供試品的相對密度；

m樣——供試品溶液的質(zhì)量；

m水——水的質(zhì)量。

m1——20℃時比重瓶加水的質(zhì)量，g；

m2——20℃時比重瓶加供試品溶液的質(zhì)量，g；

m0——空比重瓶的質(zhì)量，g。

1.7 分析不確定度來源 見圖1。根據(jù)測量模型涉及的輸入量分析每個參數(shù)的不確定度來源，有關的不確定度來源如圖所示［1-10］。

2 結 果

2.1 A類不確定度分量的評定［2，11］見表1。A類評定主要是重復性引起的不確定度［1-2，4-7，10］，在相同條件下對試樣進行10次測定。

圖1 因果關系圖

表1 A類不確定度分量的評定

由重復性引起的測量結果的相對標準不確定度：

2.2 B類不確定度分量的評定［1-2，4-6，11］

2.2.1 m0的標準不確定度 m0的標準不確定度主要由天平校準、溫度兩方面不確定度引入。實驗用METTLER TOLEDO XA205DU電子天平進行稱量，最大量程為220 g，根據(jù)天平檢定證書可知，電子分析天平的最大允許誤差為0.0002 g，根據(jù)CNAS-GL06化學分析中不確定度的評估指南，非正態(tài)分布情況下儀器讀數(shù)按矩形（均勻）分布，則標準不確定度

實驗用溫度計進行溫度控制，溫度波動范圍為（20±0.2）℃，0.2℃會引入1.025×10-3g的誤差［5］，根據(jù)CNAS-GL06化學分析中不確定度的評估指南，按矩形分布，取k=，則標準不確定度

2.2.3 m2的標準不確定度 m2的標準不確定度主要由天平校準、溫度、裝入比重瓶的體積3方面不確定度引入。由于檢測過程使用同一個天平，則u（校準）= 1.155×10-4；由于檢測過程使用同一支溫度計，則u（溫度）=5.918×10-4；由于檢測過程使用同一個比重瓶，則u（裝入體積）=1.155×10-4。

2.2.4 m樣的標準不確定度

m樣的相對標準不確定度：

2.2.5 m水的標準不確定度

m水的相對標準不確定度：

2.4 擴展不確定度［11-8，10-16］參照CNAS規(guī)定一般檢測實驗室取P=95%時，由于合成不確定度包含的較多分量的概念分布是矩形分布，因此包含因子k= 1.65，相對擴展不確定度為：

U＝ku（d）=1.65×1.411×10-4=2.328×10-4≈0.0002

2.5 報告不確定度［1-2，4-7，11，13-14］在本實驗室，強力枇杷露的相對密度表示為：d=（1.2312±0.0002），其中擴展不確定度U=0.0002，是由合成不確定度 u（d）= 1.411×10-4乘以包含因子k=1.65而得到。

3 討 論

通過對測定過程中不確定度來源的系統(tǒng)分析［1-4，6-10，12-16］，發(fā)現(xiàn)由于天平、溫度計、比重瓶等處于計量檢定狀態(tài)，誤差小，精確度高，由其引入的不確定度分量小，對合成不確定度影響不大。由于在同一實驗室進行測定，重復性對不確定度的影響也很小，有待進一步進行不同實驗室測定，以確定不同實驗室重現(xiàn)性對強力枇杷露相對密度不確定度的影響。對于本實驗室，強力枇杷露的相對密度表示為：d=（1.2312±0.0002），其中擴展不確定度U=0.0002。

強力枇杷露相對密度測定不確定度評定方法符合ISO/IEC 17025：2005檢測和校準實驗室能力認可準則及CNAS-GL05測量不確定度要求的實施指南，方法簡單、易行，適用于同類型實驗的不確定度的評定。

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1004-745X（2015）07-1195-03

10.3969/j.issn.1004-745X.2015.07.025

2015-01-09）