楊春英 陳茹娟

（四川利豐化工有限責(zé)任公司，四川成都，610041）

烯效唑是20世紀(jì)80年代初日本往友化學(xué)公司開發(fā)的高效植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑。烯效唑能夠提高水稻、小麥等作物有效分蘗率，控制株高，提高抗逆性；用于果樹能控制營(yíng)養(yǎng)生長(zhǎng)的樹形；用于觀賞植物能控制株型，促進(jìn)花芽分化和多開花等。烯效唑活性高于常用的多效唑，同時(shí)又無毒害作用，對(duì)后茬作物不會(huì)造成藥害，因此被廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)作物及園藝植物的“優(yōu)質(zhì)生產(chǎn)”中。對(duì)烯效唑分析方法的研究，據(jù)查閱文獻(xiàn)主要有氣相和液相色譜法。用氣相色譜法對(duì)烯效唑進(jìn)行分析，該方法繁瑣不利于農(nóng)藥殘留量等項(xiàng)目的大量樣品檢測(cè)，并且分離效果不佳［1－2］；用液相色譜法進(jìn)行分析，其譜圖峰型不佳，分析效果有待提高［3］。筆者通過控制柱溫、選取合適的色譜柱和流動(dòng)相等方面著手，用液相色譜法對(duì)烯效唑進(jìn)行研究。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試劑和溶液

甲醇：色譜純；水：新蒸二次蒸餾水；烯效唑標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98.0%。

流動(dòng)相組成：甲醇＋水＝55mL＋45mL（含0.05%H3PO4）。

1.2 儀器

高效液相色譜儀：Water2690HPLC（美國(guó) Waters公司）；色譜柱：Agilent Hypersil ODS 250×4.6mm，5μl不銹鋼柱；微量注射器：100μl；色譜數(shù)據(jù)工作站：N2000；含四元高壓泵，在線真空脫氣機(jī)，柱溫箱，Water996PDA檢測(cè)器，Millennium軟件。

1.3 液相色譜操作條件

柱溫：40℃；流動(dòng)相流速：1.0mL/min；檢測(cè)器波長(zhǎng)：254nm；進(jìn)樣體積：20μl；保留時(shí)間：烯效唑約8 min。上述液相色譜條件，系典型操作參數(shù)，分析者可根據(jù)儀器特點(diǎn)，對(duì)上述液相色譜參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。農(nóng)藥烯效唑標(biāo)樣色譜圖（圖1）、試樣色譜圖（圖2）。

圖1 農(nóng)藥烯效唑標(biāo)樣高效液相色譜圖

圖2 農(nóng)藥烯效唑試樣高效液相色譜圖

1.4 測(cè)定步驟

標(biāo)樣溶液的配制：稱取0.1g烯效唑標(biāo)樣（精確至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用色譜純甲醇稀釋并定容到搖勻。再取5mL稀釋于50mL容量瓶中。

試樣溶液的配制：稱取約含0.1g烯效唑的試樣（精確至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用色譜純甲醇稀釋并定容到刻度搖勻。再取5mL稀釋于50mL容量瓶中。

測(cè)定：在上述色譜操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩峰針相對(duì)響應(yīng)值變化小于1.5%后，按照標(biāo)溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。

1.5 計(jì)算

根據(jù)標(biāo)樣和試樣的稱樣量比以及標(biāo)樣和試樣的峰面積比來計(jì)算試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X1（%）。

計(jì)算公式：

式中：

S1——試樣溶液中，烯效唑峰面積的平均值；

S2——標(biāo)樣溶液中，烯效唑峰面積的平均值；

M1——試樣的質(zhì)量，g；

M2——烯效唑標(biāo)樣的質(zhì)量，g；

P——標(biāo)樣中烯效唑的質(zhì)量百分含量。

2 試驗(yàn)方法和結(jié)果分析

2.1 線性關(guān)系的討論

分別配制5個(gè)不同濃度的烯效唑標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別進(jìn)樣分析，其回歸方程為：Y＝50245x＋22.077，相關(guān)系數(shù)R2＝0.9999，表明烯效唑定量線性良好。見表1和圖3。

表1 分析方法的線性相關(guān)試驗(yàn)結(jié)果

圖3 烯效唑線性關(guān)系

2.2 本方法的準(zhǔn)確度

為了考察有效成分測(cè)定方法的準(zhǔn)確度，我們作了方法的回收率試驗(yàn)。方法是在已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的樣品中，加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)品，再按本方法測(cè)定其質(zhì)量分?jǐn)?shù)，扣除樣品中有效成分的原始質(zhì)量分?jǐn)?shù)，除以加入的標(biāo)準(zhǔn)品量，即為回收率，見表2。

表2數(shù)據(jù)說明，本方法回收率在（100±1）%，平均回收率為99.82%，說明本方法測(cè)定烯效唑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是準(zhǔn)確可行的。

2.3 本方法的精密度

用本方法對(duì)烯效唑進(jìn)行多次抽測(cè)，以考察其重現(xiàn)性，其結(jié)果見表3。

表3數(shù)據(jù)說明，本方法測(cè)定烯效唑質(zhì)量分?jǐn)?shù)，標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.21～0.45，變異系數(shù)為0.22～0.47，能滿足定量分析要求。

3 結(jié)論

本文通過液相色譜分析方法對(duì)烯效唑進(jìn)行檢測(cè)分析，試驗(yàn)結(jié)果表明，該方法具有分離效果好、準(zhǔn)確度和精密度高等優(yōu)點(diǎn)，并且重現(xiàn)性好，操作簡(jiǎn)便快捷，適用于烯效唑的生產(chǎn)過程控制、產(chǎn)品出廠檢驗(yàn)等，是一種簡(jiǎn)便高效的檢測(cè)方法。

表2 回收率測(cè)定數(shù)據(jù)表

表3 精密度測(cè)定數(shù)據(jù)表

［1］龐會(huì)忠，陳學(xué)恒.烯效唑的氣相色譜分析［J］.江西化工，1996，（4）：30－31.

［2］丁明偉，黃榮茂，金林紅，等.烯效唑的色譜分析方法［J］.山地農(nóng)業(yè)生物學(xué)報(bào)，2009，28（6）：559－562.

［3］廖強(qiáng)，楊文鈺，陳興福，等.澤瀉塊莖中烯效唑殘留的測(cè)定［J］.農(nóng)藥，2008，47（4）：284－285.