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        基于微接觸印刷的ZnO紫外傳感器特性研究*

        2014-12-31 12:19:26孫永嬌高翻琴趙振廷張文棟
        傳感器與微系統(tǒng) 2014年2期
        關(guān)鍵詞:光刻印刷技術(shù)納米線

        孫永嬌,高翻琴,趙振廷,張文棟,胡 杰

        (1.太原理工大學(xué)微納系統(tǒng)研究中心,山西 太原 030024;2.太原理工大學(xué)新型傳感器與智能控制教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,山西太原 030024)

        0 引言

        ZnO作為一種重要的寬帶隙半導(dǎo)體納米材料,由于其材料結(jié)構(gòu)在晶格、光電、壓電、氣敏、壓敏等方面具有許多優(yōu)異的性能,而且ZnO納米材料在生長(zhǎng)、制備及加工過(guò)程中的許多制作工藝都能夠與微納加工技術(shù)兼容,并可與硅等多種半導(dǎo)體器件實(shí)現(xiàn)高度集成,因此,以ZnO納米結(jié)構(gòu)為敏感單元的微納器件在表面聲波、納米發(fā)光器件、納米發(fā)電機(jī)、染料敏化太陽(yáng)能電池及氣體傳感器等方面具有廣闊的應(yīng)用前景[1~5]。

        近年研究發(fā)現(xiàn),在紫外光的作用下,ZnO納米材料表現(xiàn)出較高的光電特性[6],這為利用ZnO納米材料制作紫外探測(cè)器提供了可能。基于此特性,早期的ZnO紫外探測(cè)器通常采用脈沖激光沉積(PLD)、化學(xué)氣相沉積生長(zhǎng)(MOCVD)及分子束外延(MBE)法,在藍(lán)寶石襯底上沉積薄膜來(lái)實(shí)現(xiàn)[7],然而,這類傳感器普遍存在靈敏度低、成本高等問(wèn)題。相較于薄膜結(jié)構(gòu),一維ZnO納米線陣列結(jié)構(gòu)具有比表面積大、單晶結(jié)構(gòu)、尺寸效應(yīng)以及制備工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn),所以,它在紫外傳感器的性能方面更具優(yōu)勢(shì)[8,9]。目前,ZnO納米線陣列化制備常采用光刻法、刻蝕法、納米壓印法、模板輔助法、自組裝法及離子束聚焦法等技術(shù),但是這些方法普遍存在設(shè)備昂貴、工藝復(fù)雜,工作環(huán)境苛刻等問(wèn)題,不利于紫外探測(cè)器的批量生產(chǎn)與應(yīng)用[10,11]。由于微接觸印刷技術(shù)具有快速、廉價(jià)、簡(jiǎn)單、高效等特點(diǎn)[12],且不需要潔凈間等苛刻條件,這為基于微接觸印刷技術(shù)的微納陣列化器件的制備提供了良好的技術(shù)支持。

        本文提出采用微接觸印刷技術(shù)實(shí)現(xiàn)對(duì)ZnO種子層的圖形化轉(zhuǎn)移,并利用水熱法對(duì)ZnO納米線進(jìn)行了可控性制備。同時(shí),運(yùn)用不同的測(cè)試手段,對(duì)生長(zhǎng)的ZnO納米線陣列結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征與測(cè)試,進(jìn)而集成了基于ZnO納米線陣列的金屬—半導(dǎo)體—金屬紫外傳感器,并測(cè)試了傳感器的紫外吸收與響應(yīng)特性。

        1 實(shí)驗(yàn)

        為了制備ZnO納米線陣列,本文采用光刻技術(shù)首先加工出SU8光刻膠母版,通過(guò)軟光刻技術(shù)復(fù)制出聚二甲基硅氧烷(PDMS)模板;然后利用微接觸印刷技術(shù)實(shí)現(xiàn)了ZnO種子層圖案化轉(zhuǎn)移,最后采用低溫水熱生長(zhǎng)法對(duì)轉(zhuǎn)移后的ZnO種子層進(jìn)行了納米線陣列的原位生長(zhǎng),其具體過(guò)程如下:

        1.1 PDMS模板制備與ZnO種子層的轉(zhuǎn)移

        微接觸印刷PDMS模板的制備與ZnO種子層的轉(zhuǎn)移如圖1(a)~(g)所示,其加工工藝流程為:1)首先采用光刻技術(shù)經(jīng)過(guò)甩膠、前烘、曝光、后烘及顯影等工藝,在硅基底上制備出尺寸為10μm的 SU8光刻膠微陣列(圖1(a));2)利用軟光刻工藝,對(duì)加工出來(lái)的SU8光刻膠微陣列澆注PDMS,然后固化、脫模完成 PDMS微陣列模板的復(fù)制(圖1(b));3)為了改善PDMS模板的親水特性,提高ZnO種子層在PDMS表面的粘附力,對(duì)復(fù)制出的PDMS模板進(jìn)行氧氣表面等離子體處理(圖1(c));4)對(duì)改性后的PDMS微陣列結(jié)構(gòu)用配置好的ZnO種子溶液進(jìn)行修飾(圖1(d)~(e);5)通過(guò)微接觸印刷技術(shù),將圖案化的ZnO種子層轉(zhuǎn)移到二氧化硅表面(圖1(f~g))。

        1.2 ZnO納米線陣列的生長(zhǎng)

        本文通過(guò)水熱法生長(zhǎng) ZnO納米線陣列[13]。將25 mmol/L的六水硝酸鋅[Zn(NO3)2.6H2O](國(guó)藥集團(tuán))和12.5 mmol/L六次甲基四胺(C6H12N4)(國(guó)藥)加去離子水混合并攪拌均勻,然后緩慢加入氨水并繼續(xù)攪拌配制成生長(zhǎng)液。將圖案化的ZnO種子層基底正面向下懸浮于配制好的生長(zhǎng)溶液中,在90℃溫度下連續(xù)生長(zhǎng)8 h。最后,取出制備好的ZnO納米線陣列,用去離子水沖洗并用氮?dú)獯狄愿蓚溆茫▓D1(h))。

        1.3 ZnO納米線的表征與測(cè)試

        利用X 射線衍射(XRD,DRIGC—Y 2000A)、能量色散譜(EDS,QUANTAX200)以及掃描電子顯微鏡(SEM,JSM—7001F)等儀器,對(duì)制備的ZnO納米線的晶體結(jié)構(gòu)、化學(xué)組分以及表面形貌等特性進(jìn)行表征;采用紫外光源(365nm,INTELLI—RAY 400)、紫外—可見(jiàn)光光度計(jì)(UV—Vis,HITACHI U—3900)及Keithley2400電源儀,對(duì)傳感器的紫外吸收與不同紫外光強(qiáng)度下的伏安特性進(jìn)行了測(cè)試。

        圖1 ZnO納米線陣列制備工藝流程Fig 1 Diagram of fabrication processes of ZnO nanowire arrays

        2 結(jié)果與討論

        圖2(a)為ZnO納米線的XRD圖譜,通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)卡片(JCPDS Card no.3651)上的數(shù)值進(jìn)行比較,發(fā)現(xiàn)圖中的衍射峰均屬于 ZnO,其 3個(gè)主峰分別是(100),(002)和(101),沒(méi)有發(fā)現(xiàn)其他物質(zhì)的衍射峰,這表明制得的ZnO納米線為六方晶系纖鋅礦結(jié)構(gòu)。而且,ZnO納米線的(002)面與(100)面衍射峰的強(qiáng)度比很大,表明晶體具有良好的沿c軸生長(zhǎng)的特性;圖2(b)為ZnO納米線的EDS譜,該圖譜表明所制備的ZnO納米線的組成元素僅為氧和鋅,這與XRD測(cè)試結(jié)果相一致;ZnO納米線陣列的SEM如圖2(c),(d),從圖中可以發(fā)現(xiàn):采用微接觸印刷技術(shù)轉(zhuǎn)移的ZnO種子層,在經(jīng)過(guò)水熱法生長(zhǎng)后具有良好的陣列結(jié)構(gòu),陣列的寬度為10 μm。而且從局部放大圖可以看出:納米線尺寸均勻(直徑約為100 nm),不存在明顯的空洞和缺陷。

        為了研究ZnO納米線陣列的紫外響應(yīng)特性,利用高溫固化導(dǎo)電銀膠在制備好的ZnO納米線陣列的兩端制備導(dǎo)電電極(圖3(a)),并用銅導(dǎo)線引出接入測(cè)試電路。圖3(b)為導(dǎo)電電極封裝后的單列ZnO納米線紫外光傳感器SEM圖。

        為了研究ZnO納米線的紫外光吸收特性,對(duì)生長(zhǎng)后的ZnO納米線水溶液進(jìn)行紫外光吸收光譜測(cè)試(如圖4(a))。測(cè)試結(jié)果表明:所制備的ZnO納米線從可見(jiàn)光到紫外光均有不同程度的吸收,在可見(jiàn)光區(qū)域的吸收較少,而在400nm以下的紫外光區(qū)域具有較高的吸收率。ZnO的禁帶寬度為3.37 eV,相應(yīng)于380 nm附近,可以觀察到有強(qiáng)烈的吸收峰,而在可見(jiàn)光范圍內(nèi)吸收較少,表明ZnO納米線具有優(yōu)良的紫外光選擇吸收性能,適合制作紫外傳感器。

        運(yùn)用四探針?lè)▽?duì)制備的金屬—半導(dǎo)體—金屬ZnO納米線傳感器,在有無(wú)紫外光(365 nm)照射的條件下進(jìn)行測(cè)試。圖4(b)所示為室溫下無(wú)紫外光照和紫外光強(qiáng)度分別為0.8,1.2,1.6,2.0,2.4 mW/cm2時(shí),ZnO 納米線紫外傳感器的I—V響應(yīng)曲線。結(jié)果表明:ZnO納米線傳感器的I—V曲線均呈現(xiàn)線性特征,納米線與電極間形成了良好的歐姆接觸。同時(shí),根據(jù)不同紫外光強(qiáng)度下傳感器I—V響應(yīng)曲線,計(jì)算出傳感器的電阻值、光暗電流比及光響應(yīng)度(見(jiàn)表1)。由表1可知,隨著紫外光照強(qiáng)度的增加,器件的電阻值隨之減小,相同電壓下流過(guò)器件的電流也相應(yīng)增加。當(dāng)紫外光照射強(qiáng)度為2.4 mW/cm2時(shí),傳感器的光暗電流之比約為81,光響應(yīng)度為4.05 A/W。這表明通過(guò)微接觸印刷技術(shù)制備的ZnO納米線傳感器具有較高的紫外響應(yīng)。

        圖2 ZnO納米線的表征圖譜Fig 2 Characterization spectrum of ZnO nanowire

        圖3 ZnO紫外傳感器Fig 3 ZnO ultraviolet sensor

        圖4 ZnO納米線傳感器的紫外響應(yīng)特性Fig 4 Properties of ultraviolet response of ZnO nanowires sensor

        表1 不同紫外強(qiáng)度下傳感器的電阻值、光暗電流比和光響應(yīng)度[15]Tab 1 Resistance values,photocurrent/darkcurrent ratios and optical responsivity of sensor in different intensities of UV illumination[14]

        ZnO納米線的紫外響應(yīng)機(jī)制如圖5所示。在無(wú)紫外光照條件下(圖5(a)),ZnO納米線表面的氧分子會(huì)捕獲n型半導(dǎo)體材料ZnO中的自由電子,形成低導(dǎo)電率的氧負(fù)離子耗盡層;當(dāng)紫外光照射時(shí)(圖5(b)),傳感器的電流急劇增加,這是因?yàn)楣庾拥哪芰扛哂谄骷nO的禁帶寬度(3.37 eV),ZnO內(nèi)部會(huì)因激發(fā)產(chǎn)生光生載流子(電子—空穴對(duì)),原本吸附在ZnO納米線表面的氧負(fù)離子O2-中的電子很容易吸引光生空穴,有效減弱ZnO中光生電子與空穴的復(fù)合,使得未成對(duì)電子增加,同時(shí)失去電子的氧負(fù)離子從ZnO納米線的表面解吸附,減小耗盡層的寬度,從而提高傳感器的電導(dǎo)率[15];當(dāng)關(guān)閉紫外燈時(shí)(圖5(c)),電子—空穴復(fù)合和氧的再吸附使得器件中自由電子數(shù)量減少,電導(dǎo)率下降。ZnO納米線電導(dǎo)率隨紫外光變化的響應(yīng)機(jī)制為制備ZnO紫外光傳感器提供了依據(jù)。

        圖5 ZnO納米線紫外響應(yīng)機(jī)制Fig 5 UV response mechanism of ZnO nanowire

        3 結(jié)論

        本文采用微接觸印刷技術(shù)實(shí)現(xiàn)了ZnO種子層的圖案化轉(zhuǎn)移,同時(shí)利用低溫水熱生長(zhǎng)方法對(duì)轉(zhuǎn)移后的圖案進(jìn)行了可控制備,并進(jìn)而集成了基于ZnO納米線陣列的金屬—半導(dǎo)體—金屬紫外傳感器。同時(shí),對(duì)集成后的ZnO納米線傳感器進(jìn)行了紫外吸收光譜和紫外光響應(yīng)特性實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:當(dāng)傳感器偏壓在4.5 V時(shí),其最高光暗電流比為80.8,響應(yīng)度可達(dá)4.05A/W。因此,基于微接觸印刷技術(shù)的ZnO納米線陣列傳感器具有良好的紫外光響應(yīng)特性。

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