【摘要】中金嵩縣嵩原黃金冶煉廠銅萃取試生產(chǎn)期間，萃取指標(biāo)不穩(wěn)定，萃余液銅含量在0.12～0.50g/l之間波動(dòng)。根據(jù)生產(chǎn)情況，分析了影響萃取指標(biāo)的因素并采取相應(yīng)措施，嚴(yán)格控制生產(chǎn)過程，使萃余液指標(biāo)穩(wěn)定在0.1g/l以下，達(dá)到了設(shè)計(jì)指標(biāo)要求。

【關(guān)鍵詞】銅萃?。恢笜?biāo)；影響因素

1、引言

濕法銅萃取-電積工藝在國(guó)外已廣泛應(yīng)用，近些年在我國(guó)也有了很大的發(fā)展。中金嵩縣嵩原黃金冶煉廠于2013年9月初建成年產(chǎn)2500噸濕法銅萃取-電積項(xiàng)目，在將近一個(gè)半月的試生產(chǎn)期間，萃取指標(biāo)不穩(wěn)定，萃余液銅含量在0.12～0.50g/l之間波動(dòng)，嚴(yán)重超出萃余液銅含量0.1g/l以下的設(shè)計(jì)指標(biāo)要求。經(jīng)過對(duì)萃取流程進(jìn)行細(xì)致考察，分析了影響萃取指標(biāo)的因素并采取相應(yīng)措施，嚴(yán)格控制生產(chǎn)過程，使萃余液指標(biāo)穩(wěn)定在0.1g/l以下，達(dá)到了設(shè)計(jì)指標(biāo)要求。

2、萃取流程考察發(fā)現(xiàn)的問題

嵩原黃金冶煉廠萃取流程采用“兩次萃取—— 一次洗滌—— 一次反萃”的生產(chǎn)模式。萃取設(shè)計(jì)主要參數(shù)為：料液銅品位：3.822g/l，流量：1440m3/h，萃余液銅品位：≤0.1g/l，相比（有機(jī)相：水相）：1.1～1.4。

在此次流程考察中，分別對(duì)萃取與反萃相比，相間污物及分相時(shí)間，水相、有機(jī)相連續(xù)情況，萃取劑體積比等進(jìn)行了細(xì)致考察，發(fā)現(xiàn)了以下問題：

2.1萃取與反萃相比問題

在萃取-澄清室的攪拌槽里取500ml的水相、有機(jī)相混合物樣品，倒入分液漏斗靜置3分鐘，分相結(jié)束后分別放出水相和有機(jī)相于兩個(gè)500ml量筒中，并測(cè)量其體積，即可得到有機(jī)相與水相的大致相比。本次實(shí)驗(yàn)每調(diào)整一次有機(jī)相與料液流比做一組數(shù)據(jù)，共得到5組數(shù)據(jù)見下表：

通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：①在調(diào)整有機(jī)相與料液流比的情況下，一次萃取相比（O/A）隨著增加且比有機(jī)相與料液流比值大，二次萃取和反萃取相比（O/A）與有機(jī)相與料液流比基本相同。②一次萃取相比（O/A）可以通過自身回流調(diào)節(jié)，但是二次萃取和反萃取相比（O/A）只能通過調(diào)節(jié)有機(jī)相與料液流比調(diào)節(jié)。

結(jié)論及解決措施：由于二次萃取和反萃取混合-澄清室缺少回流管道，單獨(dú)靠調(diào)節(jié)有機(jī)相與料液流比來控制其相比會(huì)對(duì)整個(gè)萃取系統(tǒng)造成波動(dòng)，進(jìn)而會(huì)引起萃余液銅指標(biāo)波動(dòng)較大。所以需增加二次萃取和反萃取的水相回流管道。

2.2相間污物及分相時(shí)間問題

在嵩原冶煉廠銅萃取系統(tǒng)發(fā)現(xiàn)了大量的鮮紅色的相間污物，并且在反萃取系統(tǒng)中相間污物為暗紅色，在做上面相比實(shí)驗(yàn)時(shí)還發(fā)現(xiàn)了兩相分相時(shí)間達(dá)到了100秒，嚴(yán)重超過兩相分離不得多于80秒的要求。

由于嵩原冶煉廠萃取設(shè)備采用塑料制的混合-澄清槽，在制作及焊接過程產(chǎn)生大量塑料粉塵，雖經(jīng)人工清理，但難免有部分塑料粉塵落入混合-澄清室連接管道中造成無法清理干凈。所以在試生產(chǎn)期間塑料粉塵與硅、鋁、鎂等離子，在澄清室的相界面處生成一種絮凝物，依其密度不同，漂浮在兩相之間，甚至沉于槽底。通常這些絮凝物籠統(tǒng)稱為相間污物。其體積隨著有機(jī)相和水相的增加而增加。當(dāng)萃取箱中這種絮凝物增至一定程度時(shí)，就會(huì)延長(zhǎng)分相時(shí)間以及妨礙萃取作業(yè)的正常進(jìn)行。

解決措施：經(jīng)常從澄清槽中將相間污物抽出，集中在專用的槽中，沉淀一定時(shí)間，則相間污物會(huì)分離出部分水相和有機(jī)相，放出水相，再用煤油解析洗滌，洗滌后含萃取劑的煤油可補(bǔ)充到系統(tǒng)中 [2] [3] [6]。

2.3“相倒轉(zhuǎn)”問題

工業(yè)生產(chǎn)中常會(huì)出現(xiàn)有機(jī)相連續(xù)變成水相連續(xù)的情況，也叫“相倒轉(zhuǎn)”。最常用的鑒定方法是測(cè)量電導(dǎo)，因?yàn)樗噙B續(xù)的電導(dǎo)率遠(yuǎn)高于有機(jī)相連續(xù)的電導(dǎo)率[1] [2]。此次對(duì)萃取槽進(jìn)行測(cè)量電導(dǎo)時(shí)發(fā)現(xiàn)有機(jī)相連續(xù)偶爾仍有變成水相連續(xù)的情況。由于水相連續(xù)會(huì)造成在兩相混合時(shí)，分散相會(huì)產(chǎn)生一些極小的液滴，在澄清室中不能從連續(xù)相中分離出來，而夾帶進(jìn)入下一工序。雖然現(xiàn)在的萃取劑對(duì)銅有極高的選擇性，但是如果有機(jī)相夾帶了料液，同樣也能將雜質(zhì)傳遞到反萃液中，對(duì)電積銅質(zhì)量造成不良影響。同時(shí)夾帶的有機(jī)相隨著水相流失，也增加生產(chǎn)成本。

根據(jù)萃取劑廠家提供的技術(shù)報(bào)告建議：①保持水相連續(xù)，能得到相對(duì)“純凈”的有機(jī)相，但水相中會(huì)夾帶有機(jī)相液滴；保持有機(jī)相連續(xù)，能得到相對(duì)“純凈”的水相，但有機(jī)相中會(huì)夾帶水相液滴。②通常建議在一次萃取、二次萃取和反萃時(shí)采用有機(jī)相連續(xù)，在洗滌時(shí)采用水相連續(xù)。

解決措施：一是啟動(dòng)混合槽時(shí)攪拌槳應(yīng)在分散相中，再是保持混合槽中連續(xù)相的體積大于分散相。在工業(yè)生產(chǎn)中，后者是主要的方法。但在運(yùn)行過程中有時(shí)仍會(huì)發(fā)生“相倒轉(zhuǎn)”，因此在運(yùn)行中需對(duì)相連續(xù)情況進(jìn)行監(jiān)控，及時(shí)進(jìn)行調(diào)節(jié)[1] [4] [5]。

2.4萃取劑量不足問題

在用200g/l硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)負(fù)載有機(jī)相3次反萃脫去負(fù)載銅后發(fā)現(xiàn)空載有機(jī)相顏色變?yōu)榈t色，這說明部分萃取劑已經(jīng)被氧化。為此需要對(duì)實(shí)際生產(chǎn)中萃取劑的濃度進(jìn)行測(cè)定，以便及時(shí)增加適當(dāng)萃取劑。通常萃取劑濃度（體積比）測(cè)定方法是：

（1）（按照分液漏斗的體積）向分液漏斗中添加等體積的工廠反萃后的有機(jī)相和工廠料液（記錄有機(jī)相體積V有機(jī)），相比為1：1，振蕩混合3分鐘后，排出水相，然后按照以上步驟繼續(xù)添加料液，如此反復(fù)四次，以確保工廠有機(jī)相達(dá)到銅最大負(fù)載。最后得到最大銅負(fù)載的有機(jī)相。

（2）向留有最大銅負(fù)載的有機(jī)相的分液漏斗中添加200g/l硫酸的反萃液，相比為1：1，振蕩混合1分鐘，然后排出水相并保存。如此反復(fù)四次。記錄反萃后的水相總體積V反萃液。

（3）在實(shí)驗(yàn)室分析反萃后的水相中銅含量 [Cu]反萃液。根據(jù)下面方程式反推出有機(jī)相中的

銅濃度：

（4）分析結(jié)果的計(jì)算

根據(jù)下面方程式計(jì)算工廠有機(jī)相中萃取劑濃度：

有機(jī)相中萃取劑濃度=（按照廠家質(zhì)量控

制試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量的10%萃取劑有機(jī)相的最多銅負(fù)載量為5.4g/l。）

經(jīng)過測(cè)定發(fā)現(xiàn)，萃取劑的體積比由原來的14%降低到12.5%，不能滿足生產(chǎn)對(duì)萃取劑濃度的需要。

3、改進(jìn)措施

（1）在二次萃取和反萃混合-澄清室增加水相回流管，確保在生產(chǎn)過程中能及時(shí)對(duì)二次萃取和反萃相比（O/A）進(jìn)行局部調(diào)節(jié)。

（2）增加一套相間污物處理設(shè)備，主要設(shè)備有：直徑2000mm、高1500mm攪拌槽一個(gè)，耐酸耐有機(jī)物腐蝕的20平壓濾板框一臺(tái)，2000*2000*1000mm的矩形槽一個(gè)，流量20m3/h，揚(yáng)程40m的壓濾泵一臺(tái)。從澄清室中撈出的相間污物放入攪拌槽，經(jīng)壓濾板框壓濾后，濾液（有機(jī)相和水相）在矩形槽中用煤油解析洗滌，洗滌后含萃取劑的煤油和水相補(bǔ)充到系統(tǒng)中，濾渣棄去。

（3）確保萃取系統(tǒng)開車時(shí)，混合槽攪拌槳應(yīng)在水相中，同時(shí)進(jìn)入混合槽中有機(jī)相的體積大于水相。每間隔一小時(shí)測(cè)量混合室的電導(dǎo)，防止發(fā)生“相倒轉(zhuǎn)”，并根據(jù)情況及時(shí)進(jìn)行調(diào)節(jié)。

（4）添加新的萃取劑，使萃取劑與有機(jī)相的體積比達(dá)到14%的生產(chǎn)要求。

4、結(jié)語

通過調(diào)整萃取指標(biāo)的影響因素，及時(shí)采取相應(yīng)的改進(jìn)措施，完善工藝流程，嚴(yán)格控制生產(chǎn)過程，收到了明顯效果，萃余液銅指標(biāo)穩(wěn)定在0.1g/l以下，銅萃取率穩(wěn)定在97%以上，達(dá)到了設(shè)計(jì)指標(biāo)要求。