【摘要】根據(jù)溫度滴定儀測定自制鋁酸鈉溶液碳堿值的實驗結果來論述儀器在鋁酸鈉溶液碳堿值測定上存在的準確度問題，并對測定中的干擾因素進行了初步探討和驗證。

【關鍵詞】溫度滴定；鋁酸鈉溶液；碳堿；準確度；干擾因素

1、前言

傳統(tǒng)的鋁酸鈉溶液測定方法均采用EDTA絡合滴定法和酸堿滴定法，操作步驟繁瑣，所用試劑種類繁多，在滴定終點顏色的判斷上還存在主觀誤差。溫度滴定儀是利用滴定過程化學反應所產(chǎn)生的溫度變化速率來確定等當點的全自動分析儀，具有操作簡單，維護簡單，測定速度快的特點，其溫度探頭還具有極高的敏銳性，如果將其應用于生產(chǎn)不僅可以節(jié)省人力物力，還可消除主觀判斷滴定終點的誤差。為驗證溫度滴定儀在氧化鋁生產(chǎn)控制分析中的適應性，廣西華銀鋁業(yè)有限公司，將其引入生產(chǎn)一線進行了大量的鋁酸鈉溶液分析實驗。實驗發(fā)現(xiàn)，儀器用于鋁酸鈉溶液的測定具有很好的穩(wěn)定性，但同時也發(fā)現(xiàn)，儀器測定的碳堿值與手工值存在較大偏差，無法滿足生產(chǎn)控制分析的需要。針對這一問題，本文對溫度滴定儀測定鋁酸鈉溶液碳堿值的準確度及干擾因素進行了初步探討，為問題的解決奠定了理論基礎。

2、實驗

2.1試驗試劑和儀器

2.1.1試劑：酒石酸鉀鈉、鹽酸。

2.1.2儀器：萬通859溫度滴定儀。

2.2溫度滴定儀測定鋁酸鈉溶液中的碳堿值

鋁酸鈉溶液在過量的酒石酸鉀鈉作用下，Al（OH）被絡合并釋放出一個OH-，與溶液中過量的OH-一起，用HCl作為滴定劑滴定，當全部OH-與HCl反應完全時，得到第一個等當點，這個等當點對應于苛性堿滴定值。繼續(xù)加入HCl，溶液中的CO32-與HCl繼續(xù)發(fā)生酸堿反應，當全部CO32-反應完全時，形成第二個等當點，即碳堿滴定值。相關化學反應式：

Al（OH）+n（C4H4O6）2-→Al（OH）3（C4H4O6）n2-+OH-

OH-+H+→H2O

CO32-+H+→HCO3-

3、實驗結果與討論

3.1準確度分析

3.1.1用溫度滴定儀測定自制鋁酸鈉溶液中的碳堿值

自制鋁酸鈉溶液，并用溫度滴定儀測定當中碳堿值，結果見表1。

從表1數(shù)據(jù)看出，溫度滴定儀測定出的碳堿值均明顯高于理論值。但并不能說明儀器測定的碳堿值不準確，因為鋁酸鈉溶液的配制過程無法在完全密閉的條件下進行，會不可避免地混入空氣中的CO2，增加碳堿的濃度。因此需要設計另外一個實驗來檢測CO2的混入量。

3.1.2檢測鋁酸鈉溶液配制過程中CO2的混入量

自制碳堿值為零的鋁酸鈉溶液，并分別用儀器和手工檢測其中的碳堿值，結果見表2。

從表2數(shù)據(jù)可以看出，在鋁酸鈉溶液的配制過程中，只混入了少量的CO2，不影響表1數(shù)據(jù)的有效性。說明溫度滴定儀測定出的鋁酸鈉溶液碳堿值準確度不足。

3.2干擾因素分析

3.2.1過量的酒石酸鉀對碳堿測定值的影響

在樣品前處理中加入的酒石酸鉀鈉會稍有過量，為檢驗過量的酒石酸鉀鈉對碳堿測定值有無影響，于同一氫氧化鈉（200.00g/L）和碳酸鈉（30.00g/L）的混合液中分別加入0ml、2ml、4ml、6ml、8ml、10ml 酒石酸鉀鈉，再用滴定儀進行碳堿值的測定，結果見表3。

從表3數(shù)據(jù)可以看出，酒石酸鉀鈉過量2ml～10ml對碳堿的測定值都沒有明顯影響。并且還可以看出在沒有鋁酸鹽的情況下，碳堿的測定值接近于理論值。

3.2.2鋁酸鹽對碳堿測定值的影響

配制一定濃度的氫氧化鈉和碳酸鈉的混合液，再配制相同苛性堿和碳堿濃度的鋁酸鈉溶液作為一組溶液，用此種方法配制出濃度不同的5組溶液，然后用溫度滴定儀對各組溶液的碳堿值進行測定，觀察鋁酸鹽的存在對碳堿測定值的影響，實驗結果見表4

3.2.3鋁酸鹽含量高低對碳堿測定值的影響

為進一步證明鋁酸鹽含量高低對碳堿測定值的影響，自制一批鋁酸鈉溶液，固定苛性堿（200.00g/L）和碳堿（20.00g/L）含量，改變氧化鋁含量，并用溫度滴定儀對溶液的碳堿值進行測定，結果見表5

從表5數(shù)據(jù)可以看出鋁酸鹽含量越高，碳堿測定值偏高于理論值的程度越大。

4、小結

通過以上實驗發(fā)現(xiàn)，溫度滴定儀測定出的鋁酸鈉溶液碳堿值準確度不足，測定干擾表現(xiàn)為鋁酸鹽的存在使碳堿測定值偏高，并且有鋁酸鹽含量越高，碳堿測定值偏高程度越大的趨勢。但這一論證方法和結論還有待商榷，畢竟溫度滴定儀在國外氧化鋁行業(yè)已有相當成熟的應用。對于造成干擾的具體原因以及消除干擾的方法也尚不明確，需做進一步的探討和研究。