姚 芳，孫岳明

（東南大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，江蘇 南京 211189）

熱分析是指在程序控制溫度和一定氣氛下，測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度或時(shí)間關(guān)系的一類技術(shù)［1］。熱分析根據(jù)所測(cè)量的不同物理性能，可分為熱重分析（TGA）、差熱分析（DTA）、差示掃描量熱分析（DSC）、熱機(jī)械分析（TMA）、動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析（DMA）等多種技術(shù)。利用熱分析技術(shù)可以定性定量地表征物質(zhì)的熱性能，包括測(cè)定材料的熱穩(wěn)定性、高分子材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熔融、結(jié)晶等諸多物理性能以及機(jī)械性能等，在聚合物材料、藥物、含能材料、金屬、礦物、石油、陶瓷等眾多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，是分析和表征物質(zhì)熱性能的極其有用的手段［2-9］。隨著材料和高分子科學(xué)的迅猛發(fā)展，熱分析儀器在生產(chǎn)和科研中使用也越來越廣泛。許多高校相關(guān)專業(yè)開設(shè)了熱分析課程，其實(shí)驗(yàn)教學(xué)也逐漸成為高校儀器分析課程的重要組成部分。然而目前大型儀器實(shí)驗(yàn)教學(xué)中由于儀器數(shù)量、專業(yè)學(xué)時(shí)的限制以及熱分析實(shí)驗(yàn)時(shí)間較長(zhǎng)等原因，普遍存在著演示教學(xué)多的現(xiàn)象［10-11］，大部分學(xué)生只能停留在對(duì)儀器的粗淺認(rèn)識(shí)以及基本識(shí)圖解圖的層面上。而對(duì)于即將走上工作崗位從事相關(guān)工作的本科生來說，熟悉大型儀器的功能以及靈活使用各種大型儀器［12-13］，能為他們今后實(shí)際工作中選擇正確的分析儀器解決實(shí)際問題奠定一個(gè)堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。本文結(jié)合熱分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)的多年經(jīng)驗(yàn)，以水合草酸鈣的同步差熱-熱重實(shí)驗(yàn)為例，針對(duì)高分子、材料、化學(xué)工程及相關(guān)專業(yè)的本科生熱分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)存在的演示教學(xué)的問題作了一些有益的探索和改進(jìn)，取得較好的教學(xué)效果。

1 抓好課前預(yù)習(xí)環(huán)節(jié)

對(duì)于高校開設(shè)的常規(guī)儀器分析課程，水合草酸鈣的同步差熱-熱重分析（DSC-TGA）為其實(shí)驗(yàn)之一，只有4學(xué)時(shí)。在這有限的課時(shí)內(nèi)讓學(xué)生掌握熱重的原理、儀器的操作規(guī)程、了解草酸鈣熱分解實(shí)驗(yàn)步驟以及完成DSC-TGA圖的解析等多項(xiàng)任務(wù)，預(yù)習(xí)是其中非常重要的一環(huán)。在開課前1～2周，把實(shí)驗(yàn)安排以及預(yù)習(xí)要點(diǎn)發(fā)給學(xué)生，提供參考書和相關(guān)文獻(xiàn)，學(xué)生要按照要求做好預(yù)習(xí)工作。為了把預(yù)習(xí)真正落到實(shí)處，要求學(xué)生書寫預(yù)習(xí)報(bào)告并回答預(yù)習(xí)思考題。預(yù)習(xí)環(huán)節(jié)作為評(píng)判學(xué)生成績(jī)的一部分。

2 實(shí)現(xiàn)小組化教學(xué)

傳統(tǒng)的演示教學(xué)過程是大班化教學(xué)，教師簡(jiǎn)單地介紹儀器、演示操作過程。由于人數(shù)過多，不可能讓所有學(xué)生親自動(dòng)手實(shí)驗(yàn)，造成了學(xué)生對(duì)儀器分析實(shí)驗(yàn)的印象膚淺，思考不多。儀器分析實(shí)驗(yàn)過程其實(shí)是學(xué)生主動(dòng)學(xué)習(xí)的過程，這種大班化的演示教學(xué)不能保證人人有機(jī)會(huì)去操作儀器，導(dǎo)致學(xué)生在學(xué)習(xí)中喪失了主動(dòng)性和創(chuàng)造性，偏離了實(shí)驗(yàn)教學(xué)的目的和意義。

為了提高教學(xué)效果，熱分析實(shí)驗(yàn)在近年來提出小組化教學(xué)的模式，保證每次實(shí)驗(yàn)安排3～4人一組，試樣準(zhǔn)備、儀器操作、數(shù)據(jù)處理都由學(xué)生親自動(dòng)手。相比傳統(tǒng)的演示教學(xué)，小組化教學(xué)有如下特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì)：

（1）提高學(xué)生參與度。小組化教學(xué)模式賦予所有學(xué)生獨(dú)立操作熱分析儀器的機(jī)會(huì)，學(xué)生能夠認(rèn)真分析測(cè)試數(shù)據(jù)、解釋反應(yīng)機(jī)理，加大了每個(gè)學(xué)生在教學(xué)活動(dòng)中的參與度，從而加深學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及熱分析儀器的理解，為今后從事相關(guān)科研奠定了良好的基礎(chǔ)。

（2）加大師生互動(dòng)交流。在小組化教學(xué)模式下，師生交流空間大，相對(duì)以往的大班化演示教學(xué)，教師對(duì)學(xué)生的關(guān)注度會(huì)提高，可以照顧到每個(gè)學(xué)生的學(xué)習(xí)狀態(tài)，鼓勵(lì)學(xué)生有問題及時(shí)提出，而學(xué)生也有更多的機(jī)會(huì)與教師交流，達(dá)到師生之間的平等和諧互動(dòng)。

（3）提高學(xué)習(xí)主動(dòng)性。學(xué)生是教學(xué)的主體，儀器分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)策略的制定及內(nèi)容的確立，都是以學(xué)生對(duì)儀器的熟練操作為目的。在小組化教學(xué)的實(shí)施過程中，充分體現(xiàn)了學(xué)生學(xué)習(xí)的主體性，激發(fā)了他們的學(xué)習(xí)興趣和能動(dòng)性，把以往演示教學(xué)中的被動(dòng)學(xué)習(xí)轉(zhuǎn)化為主動(dòng)掌握，極大地提高了教學(xué)質(zhì)量和效果。

3 注重互動(dòng)教學(xué)方式

在小組化教學(xué)模式的實(shí)施下，注重結(jié)合互動(dòng)教學(xué)方式，在教師指導(dǎo)下，充分調(diào)動(dòng)學(xué)生的積極性、主動(dòng)性、參與性和創(chuàng)造性，使學(xué)生最大限度地投入實(shí)驗(yàn)教學(xué)活動(dòng)中。帶教教師是實(shí)驗(yàn)教學(xué)的組織者和指導(dǎo)者，教學(xué)過程不能只偏向講授，更多的是注重提示和引導(dǎo)，加強(qiáng)教學(xué)中的互動(dòng)環(huán)節(jié)，針對(duì)實(shí)驗(yàn)中關(guān)鍵操作步驟提問，鼓勵(lì)學(xué)生提問，鼓勵(lì)學(xué)生動(dòng)手操作，并在實(shí)驗(yàn)過程中就某些思考題進(jìn)行討論交流，在充分交流和互動(dòng)中獲得問題的結(jié)果，營(yíng)造活躍的課堂氣氛；而在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，要求以小組為單位對(duì)實(shí)驗(yàn)情況和結(jié)果進(jìn)行分析匯總，從而提高學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的整體認(rèn)知。我們以水合草酸鈣同步差熱-熱重實(shí)驗(yàn)為例，從實(shí)驗(yàn)安排、實(shí)驗(yàn)教學(xué)實(shí)施以及實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)3方面就互動(dòng)式教學(xué)方式進(jìn)行了嘗試和摸索，取得不錯(cuò)的教學(xué)效果。

3.1 實(shí)驗(yàn)安排

在水合草酸鈣同步差熱-熱重實(shí)驗(yàn)教學(xué)中，因?yàn)椴菟徕}熱分解實(shí)驗(yàn)的過程較長(zhǎng)，約2.5h，而熱分析實(shí)驗(yàn)本身課時(shí)只有4學(xué)時(shí)，所以在教學(xué)過程中要進(jìn)行統(tǒng)籌安排，做到重點(diǎn)突出。在學(xué)生充分預(yù)習(xí)的前提下，減少講授時(shí)間，給學(xué)生足夠的時(shí)間獨(dú)立操作儀器。為此在教學(xué)安排上以學(xué)生為主，分以下幾個(gè)環(huán)節(jié)進(jìn)行：基本原理及操作規(guī)程講解、針對(duì)預(yù)習(xí)思考題提問、學(xué)生獨(dú)立模擬操作儀器、關(guān)鍵步驟以及難點(diǎn)交流討論、進(jìn)行數(shù)據(jù)分析以及小組總結(jié)。

3.2 實(shí)驗(yàn)教學(xué)實(shí)施

（1）首先利用15min簡(jiǎn)單講解儀器的原理，進(jìn)一步介紹熱分析儀器的基本操作規(guī)程，消除學(xué)生對(duì)儀器的陌生感。

（2）針對(duì)預(yù)習(xí)進(jìn)行提問，檢查預(yù)習(xí)情況。例如：解釋TGA、DSC的含義；區(qū)分DSC與DTA的異同；在草酸鈣熱分解實(shí)驗(yàn)中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)，分別伴隨的熱效應(yīng)等。這些提問也是圍繞實(shí)驗(yàn)原理進(jìn)行，進(jìn)一步加深學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)的印象。

（3）之后在電腦上示范儀器的操作過程，并解釋每一步參數(shù)設(shè)置目的；在此基礎(chǔ)上，鼓勵(lì)每個(gè)學(xué)生參照實(shí)驗(yàn)講義中的操作步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)?zāi)M操作，就其過程中關(guān)鍵操作環(huán)節(jié)加以提示，并檢查學(xué)生掌握程度。如在設(shè)置參數(shù)時(shí)，可提問：實(shí)驗(yàn)參數(shù)中溫度范圍如何設(shè)置？升溫速率以及實(shí)驗(yàn)氣氛如何選擇？在加試樣時(shí)，會(huì)提問：如何選擇坩堝的類型？固體試樣量以及試樣狀態(tài)對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的影響？

（4）在所有學(xué)生完成模擬操作之后開始正式測(cè)樣，在等待測(cè)試結(jié)果的過程中，請(qǐng)學(xué)生注意電腦記錄儀接收的信號(hào)有哪些，區(qū)分哪個(gè)信號(hào)為TGA，哪個(gè)信號(hào)為DSC。鼓勵(lì)學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果和數(shù)據(jù)進(jìn)行思考，并提出問題，進(jìn)行小組討論交流。例如他們可能會(huì)提出：TGA和DSC分別有哪些應(yīng)用，如何解析TGA和DSC圖，DSC的峰朝向代表吸熱或放熱，樣品中含有水分對(duì)TGA的影響，如何通過DSC曲線算出分解熱等。有些問題可以從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中直接得出答案，有的我們會(huì)通過舉一些實(shí)用例子進(jìn)行講解，還有的經(jīng)過一些適當(dāng)提示，學(xué)生通過思考也能得到答案。在討論交流過程中啟發(fā)學(xué)生激活思維、取長(zhǎng)補(bǔ)短、加深理解，真正達(dá)到提高分析問題、解決問題能力的目標(biāo)，共同完成教學(xué)任務(wù)。

（5）測(cè)試結(jié)束后，引導(dǎo)學(xué)生以小組為單位進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。水合草酸鈣的熱分解DSC-TGA測(cè)試數(shù)據(jù)如圖1所示。根據(jù)TGA三步失重，分析水合草酸鈣的三步熱分解過程，及其對(duì)應(yīng)的三步反應(yīng)方程式；根據(jù)TGA熱失重?cái)?shù)據(jù)（W1%，W2%或者 W3%）計(jì)算水合草酸鈣的水合分子數(shù)；根據(jù)DSC曲線峰的方向以及峰的積分面積判斷相對(duì)應(yīng)的熱效應(yīng)。

圖1 水合草酸鈣熱分解DSC-TGA圖（空氣氣氛）

（6）最后對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行總結(jié)匯報(bào)，鼓勵(lì)學(xué)生大膽表述實(shí)驗(yàn)結(jié)果以及誤差分析，對(duì)于一知半解的地方，可做適當(dāng)提示引導(dǎo)學(xué)生分析，直至得出結(jié)論。

3.3 實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)

互動(dòng)式教學(xué)的核心目標(biāo)是讓學(xué)生更好地參與到實(shí)驗(yàn)中，良好的師生互動(dòng)有助于學(xué)生提高學(xué)習(xí)的興趣以及增強(qiáng)對(duì)儀器的理解和知識(shí)的掌握。我們?cè)诮虒W(xué)中發(fā)現(xiàn)，由于互動(dòng)教學(xué)的實(shí)施，教師對(duì)學(xué)生的關(guān)注度明顯提高。在教學(xué)中給予學(xué)生適當(dāng)?shù)脑u(píng)價(jià)和鼓勵(lì)，能夠顯著增強(qiáng)學(xué)生的自信心和學(xué)習(xí)興趣，所以建立一種合理的評(píng)價(jià)機(jī)制，客觀地分析評(píng)價(jià)學(xué)生的實(shí)驗(yàn)掌握情況，是提高實(shí)驗(yàn)教學(xué)效果的有效途徑，否則，學(xué)生感受不到教師的評(píng)價(jià)，學(xué)得好與壞都無從顯示，這樣導(dǎo)致互動(dòng)式教學(xué)只會(huì)流于形式，走過場(chǎng)。我們?cè)诮虒W(xué)中，結(jié)合預(yù)習(xí)、獨(dú)立操作、數(shù)據(jù)處理和實(shí)驗(yàn)總結(jié)這4部分的情況和表現(xiàn)，綜合給予成績(jī)，納入成績(jī)?cè)u(píng)定中。

通過以上互動(dòng)教學(xué)的安排、實(shí)施和評(píng)價(jià)，改變傳統(tǒng)演示教學(xué)注入式的教學(xué)方式，注重動(dòng)手動(dòng)腦能力的培養(yǎng)。學(xué)生通過獨(dú)立操作儀器，加深對(duì)儀器的印象，提高了學(xué)生的學(xué)習(xí)積極性以及課堂的教學(xué)效果；互動(dòng)教學(xué)提供了學(xué)生之間、師生之間的交流平臺(tái)，營(yíng)造了生動(dòng)有趣的課堂氣氛。在教學(xué)中，教師不僅能關(guān)注每一個(gè)學(xué)生的學(xué)習(xí)，及時(shí)發(fā)現(xiàn)教學(xué)中存在的問題，還可激發(fā)教師的靈感，有助于提高教師的業(yè)務(wù)水平。

4 注重?cái)?shù)據(jù)分析能力的培養(yǎng)

熱分析的數(shù)據(jù)是分析測(cè)試的最終結(jié)果，正確理解和分析數(shù)據(jù)的意義，掌握熱分析在高分子材料、藥物化學(xué)、化學(xué)工程等領(lǐng)域的應(yīng)用，為學(xué)生今后從事相關(guān)工作提供幫助才是這門課的最終目標(biāo)，因此在教學(xué)過程中要突出對(duì)學(xué)生數(shù)據(jù)分析能力的培養(yǎng)。我們的做法是不僅要正確解析草酸鈣的TGA-DSC數(shù)據(jù)，還結(jié)合不同應(yīng)用領(lǐng)域從成分分析、材料鑒定、熱穩(wěn)定性能表征、聚合物材料相容性研究、聚合物玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)定等多方面，給學(xué)生提供5～6份熱分析數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和講解。例如，其中一份數(shù)據(jù)為聚氯乙烯（PVC）的熱分解TGA數(shù)據(jù)。PVC的熱分解分為2個(gè)階段，第一階段發(fā)生在200℃～300℃，主要分解產(chǎn)物是HCl，主鏈形成共軛雙鍵，熱穩(wěn)定性提高，出現(xiàn)一個(gè)平臺(tái)；至420℃，發(fā)生主鏈斷裂，開始第二失重階段，最后約10%的殘余物的結(jié)構(gòu)與碳相似，直至700℃也不會(huì)分解，又形成了第二個(gè)平臺(tái)。通過上述例子的分析，結(jié)合每步熱分解對(duì)應(yīng)的分子結(jié)構(gòu)的變化，了解物質(zhì)結(jié)構(gòu)與材料熱穩(wěn)定性之間的關(guān)系，同時(shí)讓學(xué)生了解到熱重分析是檢測(cè)物質(zhì)熱穩(wěn)定性的一種有效手段。

通過多份數(shù)據(jù)的解析，提高學(xué)生對(duì)熱分析數(shù)據(jù)的分析能力以及加深對(duì)熱分析儀器的理解，為今后正確選擇相關(guān)熱分析儀器解決實(shí)際問題奠定基礎(chǔ)。

5 開設(shè)熱分析實(shí)驗(yàn)研討課

鑒于以上互動(dòng)教學(xué)和小組化教學(xué)的開展，基本上可以杜絕演示教學(xué)的弊端，但是對(duì)于一些學(xué)有余力的學(xué)生以及即將進(jìn)入畢業(yè)設(shè)計(jì)的學(xué)生來說，學(xué)時(shí)數(shù)是限制學(xué)生熟練操作和靈活運(yùn)用儀器的壁壘。因此我們熱分析組向?qū)W校教務(wù)處申請(qǐng)開設(shè)了“化學(xué)實(shí)驗(yàn)研討課——熱分析儀工作原理與使用規(guī)范”。該課是面向化學(xué)化工學(xué)院各專業(yè)本科生、碩士生、博士生開設(shè)的一門大型儀器操作培訓(xùn)課程，化學(xué)實(shí)驗(yàn)研討為其教學(xué)方式。以大型儀器操作培訓(xùn)為主要環(huán)節(jié)，以培訓(xùn)學(xué)生熟練操作大型儀器及取得儀器上崗證為目標(biāo)，小組化教學(xué)，提供學(xué)生9個(gè)熱分析實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)安排由易到難，包括7個(gè)基礎(chǔ)性實(shí)驗(yàn)以及2個(gè)綜合性實(shí)驗(yàn)和創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)。學(xué)生通過理論、操作以及儀器實(shí)訓(xùn)的基本訓(xùn)練，能夠獨(dú)立操作儀器進(jìn)行多樣品測(cè)試并獲得上崗證為合格。獲得上崗證的學(xué)生通過網(wǎng)上預(yù)約系統(tǒng)可自行獨(dú)立操作儀器。

研討課的開設(shè)為學(xué)生提供了充分的課時(shí)去熟悉和操作儀器。研討課對(duì)學(xué)生的要求較之儀器分析實(shí)驗(yàn)更進(jìn)一步，鼓勵(lì)學(xué)生獨(dú)立設(shè)計(jì)參數(shù)、獨(dú)立思考、獨(dú)立處理數(shù)據(jù)，培養(yǎng)學(xué)生靈活熟練運(yùn)用大型儀器進(jìn)行科學(xué)研究。

6 實(shí)行開放實(shí)驗(yàn)室

學(xué)生經(jīng)過研討課的多批次樣品培訓(xùn)，基本上具備了獨(dú)立操作熱分析的能力，但是如何對(duì)所學(xué)內(nèi)容進(jìn)行鞏固和加強(qiáng)，達(dá)到“學(xué)以致用”的目的也是保證教學(xué)質(zhì)量的關(guān)鍵。我們依據(jù)學(xué)校大型儀器平臺(tái)建設(shè)要求，對(duì)取得上崗證的學(xué)生開放實(shí)驗(yàn)室，鼓勵(lì)學(xué)生帶課題申請(qǐng)，延續(xù)培訓(xùn)。學(xué)生在課程結(jié)束后，根據(jù)自己的需要可以進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室開展科研工作，特別是在畢業(yè)設(shè)計(jì)環(huán)節(jié)的學(xué)生。畢設(shè)課題的開展，會(huì)有大量樣品需要測(cè)試，鼓勵(lì)這樣的學(xué)生帶課題延續(xù)培訓(xùn)，一方面加強(qiáng)了知識(shí)的鞏固，提高學(xué)生對(duì)于儀器的熟練操作程度，另外也培養(yǎng)了學(xué)生獨(dú)立處理問題和解決問題的能力。

7 結(jié)束語

通過在熱分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)過程中穿插互動(dòng)教學(xué)、實(shí)現(xiàn)小組化教學(xué)、開設(shè)研討課、開放實(shí)驗(yàn)室延續(xù)培訓(xùn)等多種模式的探索，使學(xué)生能夠真正做到靈活掌握、熟練操作、活學(xué)活用，完全擯除了以往儀器實(shí)驗(yàn)教學(xué)中演示實(shí)驗(yàn)以及受學(xué)時(shí)數(shù)限制、儀器數(shù)量不夠等帶來的種種教學(xué)弊端。學(xué)生由不敢接觸大型儀器、不會(huì)使用、不會(huì)解析數(shù)據(jù)到培訓(xùn)之后的靈活操作、學(xué)以致用，取得了很好的教學(xué)效果，達(dá)到了提高實(shí)驗(yàn)教學(xué)質(zhì)量的目標(biāo)。

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