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        頂空氣相色譜法同時測定飲用水中苯系物和溴代苯、對氟溴苯

        2014-12-24 05:20:14陳霞
        化學(xué)分析計量 2014年6期
        關(guān)鍵詞:溴苯系物頂空

        陳霞

        (泰州市疾病預(yù)防控制中心,江蘇泰州 225300)

        苯系物廣泛應(yīng)用于化工、醫(yī)藥、電子、橡膠等各種行業(yè),溴代苯是指苯分子中一個或幾個氫原子被溴原子取代之后的有機(jī)烴類化合物。溴代苯及其衍生物因具有重要的商業(yè)價值而被生產(chǎn)使用,并且通過各種途徑進(jìn)入到環(huán)境中,該類化合物有強(qiáng)烈的致癌、致畸、致突變作用,對生態(tài)環(huán)境和人體健康產(chǎn)生極大的危害[1–2]。分析水中苯系物和溴代苯時常采用液–液萃取[3]、靜態(tài)頂空[4–5]及吹掃捕集[6–8]等樣品前處理技術(shù),液–液萃取法試劑毒性大,操作復(fù)雜;吹掃捕集所需儀器較昂貴,難以普及。

        通過優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件,筆者使用自動頂空氣相色譜法對水中的8種苯系物和溴代苯、對氟溴苯同時進(jìn)行測定,該方法具有較高的精密度、準(zhǔn)確度。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要儀器與試劑

        氣相色譜儀:Agilent 7890A型,配置G1888自動頂空裝置,氫火焰離子化檢測器(FID),美國Agilent科技有限公司;

        超純水機(jī):Direct-Q 3 System型,美國Millipore科技公司;

        甲醇:色譜純(5 mL),天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所;

        苯,甲苯,乙苯,對、間、鄰二甲苯,異丙苯,苯乙烯:色譜純(5 mL),天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所;

        溴代苯和對氟溴苯:色譜純(25 g),上海阿拉丁化學(xué)有限公司;

        氯化鈉:分析純,上?;瘜W(xué)試劑總廠;

        實(shí)驗(yàn)用水:電阻率為18.25 MΩ·cm的超純水。

        1.2 色譜條件

        色譜柱:Sepelco Wax 10色譜柱(30 m×0.32 mm,1.0 μm,美國Agilent科技有限公司);程序升溫:70℃(保持5 min),以5℃/min升至110℃,再以10℃/min升至150℃(保持2 min);進(jìn)樣口溫度:220℃;檢測器(FID)溫度:250℃;分流比:1∶1;柱流量:2 mL/min;自動頂空裝置配1 mL定量環(huán)。

        1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

        取10 mL容量瓶10個,分別加入適量的甲醇,稱取各色譜純單標(biāo)配制成8種苯系物和溴代苯、對氟溴苯質(zhì)量濃度均為10 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。然后在100 mL容量瓶中用水稀釋成20 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。分別吸取上述混合標(biāo)準(zhǔn)使用液2,5,10,25,50,100,150,250 μL快速注入已裝有10 mL純水的頂空瓶中,配成8種苯系物和溴代苯、對氟溴苯質(zhì)量濃度為4,10,20,50,100,200,300,500 μg/L的系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,再分別加入5 g經(jīng)過550℃烘烤的氯化鈉,密封備用。

        1.4 水樣采集與分析

        用玻璃瓶(事先于120℃烘2 h)采集水樣,水樣裝滿并密封,于4℃冰箱保存,24 h內(nèi)完成測定。測定時,取10 mL水樣于頂空瓶中,加入5 g氯化鈉后與標(biāo)準(zhǔn)系列在相同條件下分析定量。

        1.5 色譜圖

        在1.2色譜條件下,水中8種苯系物和溴代苯、對氟溴苯的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的頂空氣相色譜圖見圖1,實(shí)際水樣加標(biāo)色譜圖見圖2。由圖1、圖2可知,10組分的分離情況良好。

        圖1 苯系物、溴代苯和對氟溴苯分離色譜圖

        圖1 實(shí)際水樣加標(biāo)色譜圖

        2 結(jié)果與討論

        2.1 色譜條件優(yōu)化

        2.1.1 色譜柱選擇

        分別選擇DB–5,DB–FFAP和Sepelco Wax 10色譜柱進(jìn)行分離試驗(yàn)。結(jié)果顯示,采用DB–5色譜柱時對二甲苯和鄰二甲苯色譜峰重疊,異丙苯和鄰二甲苯也不能完全分離;采用DB–FFAP色譜柱時溴代苯和對氟溴苯分離情況不理想;改用Sepelco Wax 10色譜柱后,10個組分分離情況良好。故選用Sepelco Wax 10色譜柱進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

        2.1.2 柱溫選擇

        采用80℃恒溫測試,大部分苯系物的分離效果良好,但是苯乙烯、溴代苯和對氟溴苯峰太寬且分析時間較長。為了提高分析效率和改善峰型,采用程序升溫,從70℃升至150℃,峰型良好,分析時間縮短,能滿足實(shí)驗(yàn)要求。

        2.1.3 分流比優(yōu)化

        配制500 μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別用1∶1,5∶1的分流比和不分流進(jìn)行試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)分流比為5∶1時色譜峰峰高明顯變小;不分流時色譜峰明顯變寬;分流比1∶1時峰型最好,峰高最高。故本實(shí)驗(yàn)選擇分流比為1∶1。

        2.2 頂空條件優(yōu)化

        2.2.1 水浴溫度及平衡時間

        配制500 μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別在60,70,80℃下恒溫30 min后進(jìn)樣檢測。結(jié)果表明,80℃時響應(yīng)值最高,考慮到溫度高時水分含量較高,對色譜柱有影響,故選擇溫度為70℃。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)平衡時間對結(jié)果影響也較大,在水浴放置30 min時達(dá)到氣液平衡,此時響應(yīng)值最高,時間不足響應(yīng)值較低,時間過長響應(yīng)值也降低。因此實(shí)驗(yàn)選擇70℃水浴溫度平衡30 min。

        2.2.2 氯化鈉加入量的選擇

        配制500 μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別加入3,4,5,6 g氯化鈉,于70℃平衡30 min后測定。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),加入5 g氯化鈉時待測物峰面積達(dá)到最大,6 g時無明顯增大,故選擇加入5 g氯化鈉。

        2.3 線性方程、線性范圍及檢出限

        在1.2色譜條件下測定8種苯系物和溴代苯、對氟溴苯質(zhì)量濃度為4,10,20,50,100,200,300,500 μg/L的系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,以質(zhì)量濃度x為橫坐標(biāo)、對應(yīng)的色譜峰峰面積y為縱坐標(biāo)進(jìn)行回歸處理,得線性回歸方程,根據(jù)3倍信噪比計算檢出限,結(jié)果見表1。

        表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限

        2.4 方法準(zhǔn)確度和精密度試驗(yàn)

        對未檢出苯系物和溴代苯、對氟溴苯的水樣進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),分別加入高、中、低濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣測定,結(jié)果見表2。由表2可知,加標(biāo)回收率為90.8%~99.1%,測定結(jié)果的相對別準(zhǔn)偏差為1.4%~5.7%,說明該方法具有較高的準(zhǔn)確度和良好的精密度。

        2.5 實(shí)際水樣檢測

        用該方法實(shí)際檢測水樣22份,其中檢出甲苯4份,苯乙烯3份,檢出率為18.2%和13.6%,其余未檢出。

        3 結(jié)語

        建立了水中8種苯系物和溴代苯、對氟溴苯同時測定的方法,通過對實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化,方法操作簡便,避免了使用有毒有害物質(zhì)萃取對環(huán)境造成的二次污染。10種組分在氣相中穩(wěn)定性良好,靈敏度、精密度均能滿足微量分析的要求。對實(shí)際水樣進(jìn)行檢測,結(jié)果令人滿意,該法適用于生活飲用水日常監(jiān)測和應(yīng)急檢測的需要。

        表2 方法加標(biāo)回收率和精密度

        [1]李坤陶,李文增.持久性有機(jī)污染物對人體健康的危害[J].生物學(xué)教學(xué),2006,31(12): 10–12.

        [2]廖宜勇,劉征濤,王連生.鹵代苯對酵母菌的毒性研究[J].環(huán)境科學(xué)學(xué)報,1995,15(3): 382–384.

        [3]GB/T 5750–2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法[S].

        [4]楊萬宗,莊定利,徐瑋,等.生活飲用水中苯系物的頂空氣相色譜測定法[J].化學(xué)分析計量,2009,18(2): 54–56.

        [5]劉利亞,王婭芳,張衛(wèi)國.飲用水中苯系物的頂空氣相色譜測定法[J].環(huán)境衛(wèi)生學(xué)雜志,2013,3(2): 132–135.

        [6]李琰,蔡躍,楊勝琴,等.水中21種苯系物和氯苯類化合物的頂空–氣相色譜測定法[J]].環(huán)境與健康雜志,2012,29(12): 1 127–1 129.

        [7]林華影,張偉,李一丹,等.吹掃捕集/氣相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用法測定生活飲用水中18種芳香烴類化合物[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2012,22(10): 2 292–2 295.

        [8]陳曉秋.吹掃捕集–GC/MS/SIM法測定水體中揮發(fā)性有機(jī)污染物[J].分析儀器,2005(4): 12–17.

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