吳建平

（廣東大眾農(nóng)業(yè)科技股份有限公司,廣東 東莞 523169）

合理有效檢測復(fù)混肥料中的氯離子含量探索

吳建平

（廣東大眾農(nóng)業(yè)科技股份有限公司,廣東 東莞 523169）

復(fù)混肥料中氯離子的含量直接影響農(nóng)作物的生長，為了合理有效檢測復(fù)混肥料中氯離子的含量，本文主要探討了國標(biāo)GB15063-2009沉淀滴定的方法，針對實驗中每一個環(huán)節(jié)提出注意的事項，保證檢測結(jié)果的精確性。

復(fù)混肥料；氯離子；精確性

肥料是重要的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)資料之一，在我國經(jīng)濟(jì)發(fā)展中占有重要地位。肥料的質(zhì)量水平對農(nóng)業(yè)生產(chǎn)有著極大的影響。復(fù)混肥料中氯離子的含量直接影響農(nóng)作物的生長，如果長期使用氯離子含量過高的肥料，會使“忌氯”的農(nóng)作物收到破壞，嚴(yán)重影響作物的健康生長。國家十分重視肥料行業(yè)的健康發(fā)展，在1994年首次發(fā)布了《復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）》國家標(biāo)準(zhǔn)，并于2001年進(jìn)行第一次修改，2009年進(jìn)行第二次修訂，發(fā)布GB15063-2009《復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）》新標(biāo)準(zhǔn)代替GB15063-2001《復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）》的舊標(biāo)準(zhǔn)。本文主要論述了GB15063-2009標(biāo)準(zhǔn)測定氯離子含量的原理及方法，以及提高氯離子含量檢測精確性的有效措施。通過這兩方面的內(nèi)容，從提高對GB15063-2009標(biāo)準(zhǔn)的認(rèn)識入手，重點論述提高檢測氯離子含量的有效措施，意在強調(diào)對氯離子含量進(jìn)行測試中，要特別把握按標(biāo)準(zhǔn)配置和貯存試劑、合理選擇試樣和濾液的量、注重測量過程中的搖晃環(huán)節(jié)，還要對硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定的溶液濃度進(jìn)行精確標(biāo)定以及消除影響滴定測試的干擾因素，只有這樣才能有效提高測試復(fù)混肥料中氯離子含量的精確性，保證測試方法的合理與有效。探索合理有效檢測復(fù)混肥料中氯離子含量，有利于打擊不合理的復(fù)混肥料，保證農(nóng)作物的安全與健康，為農(nóng)業(yè)經(jīng)濟(jì)的穩(wěn)定和國民經(jīng)濟(jì)的持續(xù)發(fā)展提供重要保證。

1 GB15063-2009標(biāo)準(zhǔn)測定氯離子含量的原理及方法

在復(fù)混肥料中進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)取樣，加熱煮沸復(fù)混肥料中可溶性氯化物溶解，加入氫氧化鈉中和磷酸氫根、磷酸二氫根離子為磷酸根離子，再加入硝酸鋇去除復(fù)混肥料中含有的硫酸根、硝酸銀、硅酸銀偏硅酸銀等陰離子過濾后加入碳酸鈉除掉干擾性陽離子，加入硝酸去掉碳酸根離子，是溶液呈強酸性，加入過量硝酸銀，使氯離子轉(zhuǎn)化為氯化銀沉淀，再用鄰苯二甲酸二丁酯包裹沉淀，以硫酸鐵為指示劑，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定剩余的硝酸銀，計算氯離子含量。方法如下：先將樣品加水、微沸、冷卻、稀釋至刻度，混勻干過濾，同時做空白試驗。

2 提高氯離子含量檢測試驗精確性的有效措施

2.1 按標(biāo)準(zhǔn)要求配置和貯存試劑

嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法和配置和貯存使用的試劑與標(biāo)準(zhǔn)溶液。在規(guī)定的有效期內(nèi)要注意：第一，硝酸銀溶液應(yīng)在棕色瓶中避光保存；第二，基準(zhǔn)氯化鈉烘干恒重后，應(yīng)置于在500攝氏度焙燒過的5A分子篩的干燥器中。

2.2 合理選擇試樣和濾液的量

為了保證加入的25mL硝酸銀溶液是過量的，正確吸取濾液時，濾液中的氯離子不要超過25mg。濾液中的氯離子小于25mg不會影響測定結(jié)果，所以需要合理準(zhǔn)確地稱取試樣和移取濾液。通常是先稱取5g～6g樣品，選用25mL的移液管移取濾液，最后根據(jù)初測結(jié)果與沉淀量選擇合適的試樣克數(shù)和濾液的量。

2.3 注重實驗中搖動的環(huán)節(jié)

試驗中，在加入硝酸銀和鄰苯二甲酸二丁酯后搖晃要稍微劇烈些，時間稍長些，這樣做的目的：一方面是為了使氯化銀沉淀更完全，另一方面則是使鄰苯二甲酸二丁酯能充分包裹氯化銀沉淀，以防未包裝的氯化銀沉淀在滴定中轉(zhuǎn)化為硫氰酸銀沉淀，影響實驗結(jié)果。

此外，在滴定過程中，搖動錐形瓶的時候要注意，滴定開始的時候可以進(jìn)行劇烈搖動，但在接近時，不能劇烈搖動，因為這個時候劇烈搖動會使包裹的氯化銀沉淀從鄰苯二甲酸二丁酯中分散出來，最終造成實驗結(jié)果的誤差。

2.4 有關(guān)“硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定的溶液濃度”的措施

硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度會影響到試驗的檢測結(jié)果，所以我們要嚴(yán)格控制硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定的溶液濃度，采用標(biāo)準(zhǔn)方法標(biāo)定。

硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度公式為：c(NH4SCN)=c1V1/V2=25c1/ V2， 其中：c(NH4SCN）是硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液之物質(zhì)的量量濃度，mol/L;是硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/L;是硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL；滴定用法去硫氰酸銨溶液的實際體積，mL。嚴(yán)格按照公式進(jìn)行配制同時還要做五次平行測定，取平行測定的算術(shù)平均值為測定結(jié)果；五次平行測定的極差，應(yīng)小于0.00040mol/L，保證精密度。此外為了確保硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的穩(wěn)定性需要每個月重新標(biāo)定一次。

2.5 除掉影響判斷滴定的干擾因素

實踐發(fā)現(xiàn)，在有些復(fù)混肥料中含有淺紅色或紅色顆粒，將肥料溶解后，溶液會呈現(xiàn)紅色或者磚紅色，這和滴定實驗終點的顏色相近，會影響實驗人員對滴定終點的判斷。為了解決這個問題，我們可以采用活性炭脫色的方法去除干擾色，保證實驗結(jié)果的客觀準(zhǔn)確。

3 結(jié)語

總而言之，含氯過高的復(fù)混肥料會嚴(yán)重影響農(nóng)作物的生長，為了合理有效檢測復(fù)混肥料中的氯離子含量，根據(jù)國標(biāo)GB15063-2009的要求，在進(jìn)行硫氰酸銨滴定測量氯離子含量時，需要注意試劑配置與儲存的標(biāo)準(zhǔn)化，要嚴(yán)格把控試樣與濾液的用量，還要注重實驗中搖晃的細(xì)節(jié)，保證實驗的充分進(jìn)行，降低實驗誤差，還要對硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定的溶液濃度進(jìn)行精確標(biāo)定，此外，對于一些特殊的復(fù)混肥料中氯離子的檢測需要重視影響滴定的成分，消除干擾的因素，保證實驗的有效進(jìn)行。只有不斷提高對氯離子檢測方法的精確性，才能夠合理有效的檢測復(fù)混肥料中氯離子的含量，保證復(fù)混肥料的安全與綠色，促進(jìn)農(nóng)作物的健康生長，提高農(nóng)作物的產(chǎn)量，從根本上，推動農(nóng)業(yè)經(jīng)濟(jì)的蓬勃發(fā)展，為國民經(jīng)濟(jì)的穩(wěn)步向前提供了重要保障。

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