敵草快和百草枯是帶雙電荷的季胺鹽類除草劑，敵草快和百草枯的結(jié)構(gòu)式見(jiàn)圖1，它們?cè)谑澜绺鞯乇粡V泛用于控制農(nóng)作物雜草和水生雜草。美國(guó)環(huán)境保護(hù)署（USEPA）規(guī)定敵草快在土豆和小麥中的含量上限分別為100ppb（μg/kg）和20ppb。US EPA規(guī)定百草枯在土豆和小麥中的含量上限分別為500ppb和1100ppb。敵草快和百草枯是很難保留在C18或其它反相LC色譜柱上的離子物質(zhì)。離子對(duì)試劑可用于提高反相保留時(shí)間，但如果使用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)與定量（LC-MS），此方法通常會(huì)產(chǎn)生顯著的離子抑制作用。一種可替代的方法，即親水作用液相色譜（HILIC）對(duì)于敵草快和百草枯的LC-MS的測(cè)定則具有明顯的優(yōu)勢(shì)：由于無(wú)需離子對(duì)試劑，顯著提高了離子化效率。本文證實(shí)了與其它現(xiàn)有HILIC法相比，采用CORTECS？ HILIC色譜柱的UPLC-MS/MS方法能夠顯著改善兩種分析物的保留時(shí)間和分離度。

源溫度：150℃；

脫溶劑氣溫度：350℃；

脫溶劑氣流速：800L/h；

錐孔氣流速：30L/h；

碰撞氣流速：0.2mL/min；

數(shù)據(jù)管理：Masslynx？4.1版。

樣品制備

樣品收集和所有樣品制備步驟均應(yīng)使用聚丙烯容器。對(duì)于UPLC分析，建議使用聚丙烯自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶（部件號(hào)186002642）。

使用最近發(fā)表的方法中描述的制備流程來(lái)處理新鮮土豆和加工全麥面粉樣品1，歐盟推薦使用這種方法進(jìn)行敵草快和百草枯殘留品的篩選。

土豆的分析：稱取10g樣品，裝入50mL離心管中。向預(yù)先稱量好的樣品中加標(biāo)水性標(biāo)準(zhǔn)品，并平衡30min，制得強(qiáng)化樣品。接下來(lái)加入10mL的萃取液（50∶50甲醇/0.1M鹽酸水溶液），然后用手震搖2min。隨后將樣品在80℃下加熱15min，冷卻后以4000rpm（rcf3250×g）的轉(zhuǎn)速離心4min。利用45微米PTFE注射式過(guò)濾器對(duì)上清液進(jìn)行過(guò)濾。將400μL的過(guò)濾樣品用乙腈稀釋至1.0mL，然后進(jìn)行UPLC-MS分析。

面粉的分析：稱取4g樣品，裝入50mL離心管中。向預(yù)先稱量好的樣品中加標(biāo)水性標(biāo)準(zhǔn)品，并平衡30min，制得強(qiáng)化樣品。然后向樣品中加入10mL的試劑水，渦旋混合后平衡15min。隨后對(duì)樣品進(jìn)行與上述土豆樣品相同的萃取與處理。

表1總結(jié)了本次研究中使用的MRM通道和LC-MS參數(shù)。

結(jié)果

圖2顯示了全麥面粉樣品（在全部樣品制備步驟前將每種分析物都強(qiáng)化至10ppb）的分析中獲得的典型UPLC-MS/MS提取離子色譜圖。土豆的離子色譜圖與之類似。

經(jīng)證實(shí)，CORTECS UPLC HILIC分離適合與EU所采用的快速篩選法配合使用。在UPLC-MS/MS分析前，提取樣品僅經(jīng)過(guò)了過(guò)濾與稀釋。CORTECS UPLC HILIC法采用了等度方法（50∶50乙腈/緩沖液）。因此，萃取樣品僅需使用乙腈進(jìn)行1∶1的稀釋即可實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的色譜性能。土豆與小麥面粉中敵草快的定量限（LOQ）低于10ng/g。土豆中百草枯的LOQ低于10ppb，而小麥面粉中百草枯的LOQ約為10ppb。

結(jié)論

使用CORTECS HILIC色譜柱可在4min內(nèi)完成敵草快和百草枯的基線分離，能夠以10ppb或更低的檢測(cè)限實(shí)現(xiàn)新鮮土豆與小麥面粉中兩種季銨鹽的測(cè)定。endprint

敵草快和百草枯是帶雙電荷的季胺鹽類除草劑，敵草快和百草枯的結(jié)構(gòu)式見(jiàn)圖1，它們?cè)谑澜绺鞯乇粡V泛用于控制農(nóng)作物雜草和水生雜草。美國(guó)環(huán)境保護(hù)署（USEPA）規(guī)定敵草快在土豆和小麥中的含量上限分別為100ppb（μg/kg）和20ppb。US EPA規(guī)定百草枯在土豆和小麥中的含量上限分別為500ppb和1100ppb。敵草快和百草枯是很難保留在C18或其它反相LC色譜柱上的離子物質(zhì)。離子對(duì)試劑可用于提高反相保留時(shí)間，但如果使用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)與定量（LC-MS），此方法通常會(huì)產(chǎn)生顯著的離子抑制作用。一種可替代的方法，即親水作用液相色譜（HILIC）對(duì)于敵草快和百草枯的LC-MS的測(cè)定則具有明顯的優(yōu)勢(shì)：由于無(wú)需離子對(duì)試劑，顯著提高了離子化效率。本文證實(shí)了與其它現(xiàn)有HILIC法相比，采用CORTECS？ HILIC色譜柱的UPLC-MS/MS方法能夠顯著改善兩種分析物的保留時(shí)間和分離度。

源溫度：150℃；

脫溶劑氣溫度：350℃；

脫溶劑氣流速：800L/h；

錐孔氣流速：30L/h；

碰撞氣流速：0.2mL/min；

數(shù)據(jù)管理：Masslynx？4.1版。

樣品制備

樣品收集和所有樣品制備步驟均應(yīng)使用聚丙烯容器。對(duì)于UPLC分析，建議使用聚丙烯自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶（部件號(hào)186002642）。

使用最近發(fā)表的方法中描述的制備流程來(lái)處理新鮮土豆和加工全麥面粉樣品1，歐盟推薦使用這種方法進(jìn)行敵草快和百草枯殘留品的篩選。

土豆的分析：稱取10g樣品，裝入50mL離心管中。向預(yù)先稱量好的樣品中加標(biāo)水性標(biāo)準(zhǔn)品，并平衡30min，制得強(qiáng)化樣品。接下來(lái)加入10mL的萃取液（50∶50甲醇/0.1M鹽酸水溶液），然后用手震搖2min。隨后將樣品在80℃下加熱15min，冷卻后以4000rpm（rcf3250×g）的轉(zhuǎn)速離心4min。利用45微米PTFE注射式過(guò)濾器對(duì)上清液進(jìn)行過(guò)濾。將400μL的過(guò)濾樣品用乙腈稀釋至1.0mL，然后進(jìn)行UPLC-MS分析。

面粉的分析：稱取4g樣品，裝入50mL離心管中。向預(yù)先稱量好的樣品中加標(biāo)水性標(biāo)準(zhǔn)品，并平衡30min，制得強(qiáng)化樣品。然后向樣品中加入10mL的試劑水，渦旋混合后平衡15min。隨后對(duì)樣品進(jìn)行與上述土豆樣品相同的萃取與處理。

表1總結(jié)了本次研究中使用的MRM通道和LC-MS參數(shù)。

結(jié)果

圖2顯示了全麥面粉樣品（在全部樣品制備步驟前將每種分析物都強(qiáng)化至10ppb）的分析中獲得的典型UPLC-MS/MS提取離子色譜圖。土豆的離子色譜圖與之類似。

經(jīng)證實(shí)，CORTECS UPLC HILIC分離適合與EU所采用的快速篩選法配合使用。在UPLC-MS/MS分析前，提取樣品僅經(jīng)過(guò)了過(guò)濾與稀釋。CORTECS UPLC HILIC法采用了等度方法（50∶50乙腈/緩沖液）。因此，萃取樣品僅需使用乙腈進(jìn)行1∶1的稀釋即可實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的色譜性能。土豆與小麥面粉中敵草快的定量限（LOQ）低于10ng/g。土豆中百草枯的LOQ低于10ppb，而小麥面粉中百草枯的LOQ約為10ppb。

結(jié)論

使用CORTECS HILIC色譜柱可在4min內(nèi)完成敵草快和百草枯的基線分離，能夠以10ppb或更低的檢測(cè)限實(shí)現(xiàn)新鮮土豆與小麥面粉中兩種季銨鹽的測(cè)定。endprint

敵草快和百草枯是帶雙電荷的季胺鹽類除草劑，敵草快和百草枯的結(jié)構(gòu)式見(jiàn)圖1，它們?cè)谑澜绺鞯乇粡V泛用于控制農(nóng)作物雜草和水生雜草。美國(guó)環(huán)境保護(hù)署（USEPA）規(guī)定敵草快在土豆和小麥中的含量上限分別為100ppb（μg/kg）和20ppb。US EPA規(guī)定百草枯在土豆和小麥中的含量上限分別為500ppb和1100ppb。敵草快和百草枯是很難保留在C18或其它反相LC色譜柱上的離子物質(zhì)。離子對(duì)試劑可用于提高反相保留時(shí)間，但如果使用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)與定量（LC-MS），此方法通常會(huì)產(chǎn)生顯著的離子抑制作用。一種可替代的方法，即親水作用液相色譜（HILIC）對(duì)于敵草快和百草枯的LC-MS的測(cè)定則具有明顯的優(yōu)勢(shì)：由于無(wú)需離子對(duì)試劑，顯著提高了離子化效率。本文證實(shí)了與其它現(xiàn)有HILIC法相比，采用CORTECS？ HILIC色譜柱的UPLC-MS/MS方法能夠顯著改善兩種分析物的保留時(shí)間和分離度。

源溫度：150℃；

脫溶劑氣溫度：350℃；

脫溶劑氣流速：800L/h；

錐孔氣流速：30L/h；

碰撞氣流速：0.2mL/min；

數(shù)據(jù)管理：Masslynx？4.1版。

樣品制備

樣品收集和所有樣品制備步驟均應(yīng)使用聚丙烯容器。對(duì)于UPLC分析，建議使用聚丙烯自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶（部件號(hào)186002642）。

使用最近發(fā)表的方法中描述的制備流程來(lái)處理新鮮土豆和加工全麥面粉樣品1，歐盟推薦使用這種方法進(jìn)行敵草快和百草枯殘留品的篩選。

土豆的分析：稱取10g樣品，裝入50mL離心管中。向預(yù)先稱量好的樣品中加標(biāo)水性標(biāo)準(zhǔn)品，并平衡30min，制得強(qiáng)化樣品。接下來(lái)加入10mL的萃取液（50∶50甲醇/0.1M鹽酸水溶液），然后用手震搖2min。隨后將樣品在80℃下加熱15min，冷卻后以4000rpm（rcf3250×g）的轉(zhuǎn)速離心4min。利用45微米PTFE注射式過(guò)濾器對(duì)上清液進(jìn)行過(guò)濾。將400μL的過(guò)濾樣品用乙腈稀釋至1.0mL，然后進(jìn)行UPLC-MS分析。

面粉的分析：稱取4g樣品，裝入50mL離心管中。向預(yù)先稱量好的樣品中加標(biāo)水性標(biāo)準(zhǔn)品，并平衡30min，制得強(qiáng)化樣品。然后向樣品中加入10mL的試劑水，渦旋混合后平衡15min。隨后對(duì)樣品進(jìn)行與上述土豆樣品相同的萃取與處理。

表1總結(jié)了本次研究中使用的MRM通道和LC-MS參數(shù)。

結(jié)果

圖2顯示了全麥面粉樣品（在全部樣品制備步驟前將每種分析物都強(qiáng)化至10ppb）的分析中獲得的典型UPLC-MS/MS提取離子色譜圖。土豆的離子色譜圖與之類似。

經(jīng)證實(shí)，CORTECS UPLC HILIC分離適合與EU所采用的快速篩選法配合使用。在UPLC-MS/MS分析前，提取樣品僅經(jīng)過(guò)了過(guò)濾與稀釋。CORTECS UPLC HILIC法采用了等度方法（50∶50乙腈/緩沖液）。因此，萃取樣品僅需使用乙腈進(jìn)行1∶1的稀釋即可實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的色譜性能。土豆與小麥面粉中敵草快的定量限（LOQ）低于10ng/g。土豆中百草枯的LOQ低于10ppb，而小麥面粉中百草枯的LOQ約為10ppb。

結(jié)論

使用CORTECS HILIC色譜柱可在4min內(nèi)完成敵草快和百草枯的基線分離，能夠以10ppb或更低的檢測(cè)限實(shí)現(xiàn)新鮮土豆與小麥面粉中兩種季銨鹽的測(cè)定。endprint