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        利用CORTECS UPLC HILIC色譜柱對(duì)土豆與小麥中百草枯與敵草快的UPLC-MS/MS測(cè)定

        2014-12-20 19:10:08
        食品安全導(dǎo)刊 2014年10期
        關(guān)鍵詞:敵草百草面粉

        敵草快和百草枯是帶雙電荷的季胺鹽類除草劑,敵草快和百草枯的結(jié)構(gòu)式見(jiàn)圖1,它們?cè)谑澜绺鞯乇粡V泛用于控制農(nóng)作物雜草和水生雜草。美國(guó)環(huán)境保護(hù)署(USEPA)規(guī)定敵草快在土豆和小麥中的含量上限分別為100ppb(μg/kg)和20ppb。US EPA規(guī)定百草枯在土豆和小麥中的含量上限分別為500ppb和1100ppb。敵草快和百草枯是很難保留在C18或其它反相LC色譜柱上的離子物質(zhì)。離子對(duì)試劑可用于提高反相保留時(shí)間,但如果使用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)與定量(LC-MS),此方法通常會(huì)產(chǎn)生顯著的離子抑制作用。一種可替代的方法,即親水作用液相色譜(HILIC)對(duì)于敵草快和百草枯的LC-MS的測(cè)定則具有明顯的優(yōu)勢(shì):由于無(wú)需離子對(duì)試劑,顯著提高了離子化效率。本文證實(shí)了與其它現(xiàn)有HILIC法相比,采用CORTECS? HILIC色譜柱的UPLC-MS/MS方法能夠顯著改善兩種分析物的保留時(shí)間和分離度。

        源溫度:150℃;

        脫溶劑氣溫度:350℃;

        脫溶劑氣流速:800L/h;

        錐孔氣流速:30L/h;

        碰撞氣流速:0.2mL/min;

        數(shù)據(jù)管理:Masslynx?4.1版。

        樣品制備

        樣品收集和所有樣品制備步驟均應(yīng)使用聚丙烯容器。對(duì)于UPLC分析,建議使用聚丙烯自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶(部件號(hào)186002642)。

        使用最近發(fā)表的方法中描述的制備流程來(lái)處理新鮮土豆和加工全麥面粉樣品1,歐盟推薦使用這種方法進(jìn)行敵草快和百草枯殘留品的篩選。

        土豆的分析:稱取10g樣品,裝入50mL離心管中。向預(yù)先稱量好的樣品中加標(biāo)水性標(biāo)準(zhǔn)品,并平衡30min,制得強(qiáng)化樣品。接下來(lái)加入10mL的萃取液(50∶50甲醇/0.1M鹽酸水溶液),然后用手震搖2min。隨后將樣品在80℃下加熱15min,冷卻后以4000rpm(rcf3250×g)的轉(zhuǎn)速離心4min。利用45微米PTFE注射式過(guò)濾器對(duì)上清液進(jìn)行過(guò)濾。將400μL的過(guò)濾樣品用乙腈稀釋至1.0mL,然后進(jìn)行UPLC-MS分析。

        面粉的分析:稱取4g樣品,裝入50mL離心管中。向預(yù)先稱量好的樣品中加標(biāo)水性標(biāo)準(zhǔn)品,并平衡30min,制得強(qiáng)化樣品。然后向樣品中加入10mL的試劑水,渦旋混合后平衡15min。隨后對(duì)樣品進(jìn)行與上述土豆樣品相同的萃取與處理。

        表1總結(jié)了本次研究中使用的MRM通道和LC-MS參數(shù)。

        結(jié)果

        圖2顯示了全麥面粉樣品(在全部樣品制備步驟前將每種分析物都強(qiáng)化至10ppb)的分析中獲得的典型UPLC-MS/MS提取離子色譜圖。土豆的離子色譜圖與之類似。

        經(jīng)證實(shí),CORTECS UPLC HILIC分離適合與EU所采用的快速篩選法配合使用。在UPLC-MS/MS分析前,提取樣品僅經(jīng)過(guò)了過(guò)濾與稀釋。CORTECS UPLC HILIC法采用了等度方法(50∶50乙腈/緩沖液)。因此,萃取樣品僅需使用乙腈進(jìn)行1∶1的稀釋即可實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的色譜性能。土豆與小麥面粉中敵草快的定量限(LOQ)低于10ng/g。土豆中百草枯的LOQ低于10ppb,而小麥面粉中百草枯的LOQ約為10ppb。

        結(jié)論

        使用CORTECS HILIC色譜柱可在4min內(nèi)完成敵草快和百草枯的基線分離,能夠以10ppb或更低的檢測(cè)限實(shí)現(xiàn)新鮮土豆與小麥面粉中兩種季銨鹽的測(cè)定。endprint

        敵草快和百草枯是帶雙電荷的季胺鹽類除草劑,敵草快和百草枯的結(jié)構(gòu)式見(jiàn)圖1,它們?cè)谑澜绺鞯乇粡V泛用于控制農(nóng)作物雜草和水生雜草。美國(guó)環(huán)境保護(hù)署(USEPA)規(guī)定敵草快在土豆和小麥中的含量上限分別為100ppb(μg/kg)和20ppb。US EPA規(guī)定百草枯在土豆和小麥中的含量上限分別為500ppb和1100ppb。敵草快和百草枯是很難保留在C18或其它反相LC色譜柱上的離子物質(zhì)。離子對(duì)試劑可用于提高反相保留時(shí)間,但如果使用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)與定量(LC-MS),此方法通常會(huì)產(chǎn)生顯著的離子抑制作用。一種可替代的方法,即親水作用液相色譜(HILIC)對(duì)于敵草快和百草枯的LC-MS的測(cè)定則具有明顯的優(yōu)勢(shì):由于無(wú)需離子對(duì)試劑,顯著提高了離子化效率。本文證實(shí)了與其它現(xiàn)有HILIC法相比,采用CORTECS? HILIC色譜柱的UPLC-MS/MS方法能夠顯著改善兩種分析物的保留時(shí)間和分離度。

        源溫度:150℃;

        脫溶劑氣溫度:350℃;

        脫溶劑氣流速:800L/h;

        錐孔氣流速:30L/h;

        碰撞氣流速:0.2mL/min;

        數(shù)據(jù)管理:Masslynx?4.1版。

        樣品制備

        樣品收集和所有樣品制備步驟均應(yīng)使用聚丙烯容器。對(duì)于UPLC分析,建議使用聚丙烯自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶(部件號(hào)186002642)。

        使用最近發(fā)表的方法中描述的制備流程來(lái)處理新鮮土豆和加工全麥面粉樣品1,歐盟推薦使用這種方法進(jìn)行敵草快和百草枯殘留品的篩選。

        土豆的分析:稱取10g樣品,裝入50mL離心管中。向預(yù)先稱量好的樣品中加標(biāo)水性標(biāo)準(zhǔn)品,并平衡30min,制得強(qiáng)化樣品。接下來(lái)加入10mL的萃取液(50∶50甲醇/0.1M鹽酸水溶液),然后用手震搖2min。隨后將樣品在80℃下加熱15min,冷卻后以4000rpm(rcf3250×g)的轉(zhuǎn)速離心4min。利用45微米PTFE注射式過(guò)濾器對(duì)上清液進(jìn)行過(guò)濾。將400μL的過(guò)濾樣品用乙腈稀釋至1.0mL,然后進(jìn)行UPLC-MS分析。

        面粉的分析:稱取4g樣品,裝入50mL離心管中。向預(yù)先稱量好的樣品中加標(biāo)水性標(biāo)準(zhǔn)品,并平衡30min,制得強(qiáng)化樣品。然后向樣品中加入10mL的試劑水,渦旋混合后平衡15min。隨后對(duì)樣品進(jìn)行與上述土豆樣品相同的萃取與處理。

        表1總結(jié)了本次研究中使用的MRM通道和LC-MS參數(shù)。

        結(jié)果

        圖2顯示了全麥面粉樣品(在全部樣品制備步驟前將每種分析物都強(qiáng)化至10ppb)的分析中獲得的典型UPLC-MS/MS提取離子色譜圖。土豆的離子色譜圖與之類似。

        經(jīng)證實(shí),CORTECS UPLC HILIC分離適合與EU所采用的快速篩選法配合使用。在UPLC-MS/MS分析前,提取樣品僅經(jīng)過(guò)了過(guò)濾與稀釋。CORTECS UPLC HILIC法采用了等度方法(50∶50乙腈/緩沖液)。因此,萃取樣品僅需使用乙腈進(jìn)行1∶1的稀釋即可實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的色譜性能。土豆與小麥面粉中敵草快的定量限(LOQ)低于10ng/g。土豆中百草枯的LOQ低于10ppb,而小麥面粉中百草枯的LOQ約為10ppb。

        結(jié)論

        使用CORTECS HILIC色譜柱可在4min內(nèi)完成敵草快和百草枯的基線分離,能夠以10ppb或更低的檢測(cè)限實(shí)現(xiàn)新鮮土豆與小麥面粉中兩種季銨鹽的測(cè)定。endprint

        敵草快和百草枯是帶雙電荷的季胺鹽類除草劑,敵草快和百草枯的結(jié)構(gòu)式見(jiàn)圖1,它們?cè)谑澜绺鞯乇粡V泛用于控制農(nóng)作物雜草和水生雜草。美國(guó)環(huán)境保護(hù)署(USEPA)規(guī)定敵草快在土豆和小麥中的含量上限分別為100ppb(μg/kg)和20ppb。US EPA規(guī)定百草枯在土豆和小麥中的含量上限分別為500ppb和1100ppb。敵草快和百草枯是很難保留在C18或其它反相LC色譜柱上的離子物質(zhì)。離子對(duì)試劑可用于提高反相保留時(shí)間,但如果使用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)與定量(LC-MS),此方法通常會(huì)產(chǎn)生顯著的離子抑制作用。一種可替代的方法,即親水作用液相色譜(HILIC)對(duì)于敵草快和百草枯的LC-MS的測(cè)定則具有明顯的優(yōu)勢(shì):由于無(wú)需離子對(duì)試劑,顯著提高了離子化效率。本文證實(shí)了與其它現(xiàn)有HILIC法相比,采用CORTECS? HILIC色譜柱的UPLC-MS/MS方法能夠顯著改善兩種分析物的保留時(shí)間和分離度。

        源溫度:150℃;

        脫溶劑氣溫度:350℃;

        脫溶劑氣流速:800L/h;

        錐孔氣流速:30L/h;

        碰撞氣流速:0.2mL/min;

        數(shù)據(jù)管理:Masslynx?4.1版。

        樣品制備

        樣品收集和所有樣品制備步驟均應(yīng)使用聚丙烯容器。對(duì)于UPLC分析,建議使用聚丙烯自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶(部件號(hào)186002642)。

        使用最近發(fā)表的方法中描述的制備流程來(lái)處理新鮮土豆和加工全麥面粉樣品1,歐盟推薦使用這種方法進(jìn)行敵草快和百草枯殘留品的篩選。

        土豆的分析:稱取10g樣品,裝入50mL離心管中。向預(yù)先稱量好的樣品中加標(biāo)水性標(biāo)準(zhǔn)品,并平衡30min,制得強(qiáng)化樣品。接下來(lái)加入10mL的萃取液(50∶50甲醇/0.1M鹽酸水溶液),然后用手震搖2min。隨后將樣品在80℃下加熱15min,冷卻后以4000rpm(rcf3250×g)的轉(zhuǎn)速離心4min。利用45微米PTFE注射式過(guò)濾器對(duì)上清液進(jìn)行過(guò)濾。將400μL的過(guò)濾樣品用乙腈稀釋至1.0mL,然后進(jìn)行UPLC-MS分析。

        面粉的分析:稱取4g樣品,裝入50mL離心管中。向預(yù)先稱量好的樣品中加標(biāo)水性標(biāo)準(zhǔn)品,并平衡30min,制得強(qiáng)化樣品。然后向樣品中加入10mL的試劑水,渦旋混合后平衡15min。隨后對(duì)樣品進(jìn)行與上述土豆樣品相同的萃取與處理。

        表1總結(jié)了本次研究中使用的MRM通道和LC-MS參數(shù)。

        結(jié)果

        圖2顯示了全麥面粉樣品(在全部樣品制備步驟前將每種分析物都強(qiáng)化至10ppb)的分析中獲得的典型UPLC-MS/MS提取離子色譜圖。土豆的離子色譜圖與之類似。

        經(jīng)證實(shí),CORTECS UPLC HILIC分離適合與EU所采用的快速篩選法配合使用。在UPLC-MS/MS分析前,提取樣品僅經(jīng)過(guò)了過(guò)濾與稀釋。CORTECS UPLC HILIC法采用了等度方法(50∶50乙腈/緩沖液)。因此,萃取樣品僅需使用乙腈進(jìn)行1∶1的稀釋即可實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的色譜性能。土豆與小麥面粉中敵草快的定量限(LOQ)低于10ng/g。土豆中百草枯的LOQ低于10ppb,而小麥面粉中百草枯的LOQ約為10ppb。

        結(jié)論

        使用CORTECS HILIC色譜柱可在4min內(nèi)完成敵草快和百草枯的基線分離,能夠以10ppb或更低的檢測(cè)限實(shí)現(xiàn)新鮮土豆與小麥面粉中兩種季銨鹽的測(cè)定。endprint

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