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        氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定白酒中乙酸乙酯含量研究

        2014-12-18 11:45:23吳繼源
        關(guān)鍵詞:概況乙酸乙酯白酒

        吳繼源

        摘 ?要:氣相色譜內(nèi)標(biāo)法就是進行一種毛細(xì)管氣相色譜法的建立,進而對白酒中乙酸乙酯含量進行檢測的一種方式。在檢測白酒的過程中,因為乙酸乙酯和乙縮醛極性存在極大的相似性,在分離過程中難度較大?;诖?,文章主要對白酒乙酸乙酯的概況、氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定白酒中乙酸乙酯含量的檢測方式及檢測分析進行了探究,以此為提高白酒中乙酸乙酯含量的準(zhǔn)確度提供可靠的保障。

        關(guān)鍵詞:氣相色譜內(nèi)標(biāo)法;乙酸乙酯;白酒;概況;方式;分析

        中圖分類號:TS262.3 ? ? 文獻標(biāo)識碼:A ? ? ?文章編號:1006-8937(2014)35-0174-02

        1 ?白酒乙酸乙酯的概況

        世界六大蒸餾酒主要包括:威士忌、伏特加、白蘭地、朗姆酒、金酒及白酒。白酒在我國具有悠久的歷史,其香味成分種類有多種形式,主要有醇類、酯類、酸類等。在白酒中酯類化合物具有芳香,在各種香型白酒中具有重要意義,是酒體香氣形成的主要原因,在白酒香味成分中主要包括乙酸乙酯等。

        《白酒分析方法》是現(xiàn)階段白酒乙酸乙酯測定其含量的國家檢測標(biāo)準(zhǔn),在檢測過程中,酒內(nèi)都包含乙縮醛,這兩種成分的極性十分相似,致使具有一樣的保留時間,在檢測中往往會出現(xiàn)誤認(rèn)的情況,進而導(dǎo)致白酒中乙酸乙酯含量被假象擴大化,由此可見,目前我國白酒檢測方式還存在一定的局限性。

        對白酒內(nèi)乙酸乙酯和乙縮醛進行有效的分離解決,對乙酸乙酯含量進行準(zhǔn)確測定的檢測方式,可以有效增長氣相色譜柱。在分析過程中,酒樣處理可以利用無機酸水解法進行,將乙縮醛的干擾屏蔽掉,乙酸乙酯形成孤峰,其分析方式應(yīng)定量進行。但這些檢測方式的應(yīng)用都是建立在時間增加、成本增加的基礎(chǔ)上。如選用適當(dāng)毛細(xì)管色譜柱,從初始柱溫、載氣及程序升溫等因素對分析過程中的色譜條件進行優(yōu)化,白酒中乙酸乙酯要選用內(nèi)標(biāo)法進行分析,為白酒中乙酸乙酯的定性、定量檢測提供可靠的依據(jù)。

        2 ?氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定白酒中乙酸乙酯含量的檢測 ? 方式

        2.1 ?材 ?料

        白酒、乙醇、乙縮醛、乙酸乙酯、乙酸正戊酯及氣相色譜儀等。

        2.2 ?色譜分析條件

        2.2.1 ?毛細(xì)管色譜柱1分析

        選用白酒分析專用柱LZP-930。程序升溫的選用,將其初始溫度定為35 ℃,并進行3 min的保留,按照3 ℃/min的速度將其溫度上升到124℃,隨后再上升到180 ℃,將其加溫速度控制在15 ℃/min,并進行保留3.6 min,將整個程序升溫過程的時間控制在36 min。將220℃作為進樣口的溫度,選用分流的方式進行進樣作業(yè),分流比設(shè)定為30 ℃。將220 ℃作為檢測器溫度,將高純氦氣作為載氣,其純度控制在99.999%,將1.8 ml/min作為其流速。

        2.2.2 ?毛細(xì)管色譜柱2分析

        Agilent DB-WAX;程序升溫的選用,將其初始溫度定為30 ℃,并保留4min,按照速度由5 ℃/min上升到60 ℃/min,隨后再上升到180℃/min,將其加溫速度控制在8 ℃/min,保留時間為1min,將整個程序升溫過程的時間控制在26 min。將220 ℃定為進樣口溫度,選用分流的方式進行進樣作業(yè),將35作為其分流比,220 ℃作為檢測器的溫度,選用高純氦氣作為載氣,流速控制在1.54 ml/min。

        2.3 ?配制標(biāo)準(zhǔn)溶液

        選用乙醇(色譜純)與水進行乙醇溶液的配制;乙酸乙酯溶液的配制要進行乙酸乙酯(色譜純)2 ml地吸取,并選用乙醇溶液定溶到100 ml;乙酸正戊酯主要作用是內(nèi)標(biāo),將乙酸正戊酯進行2 ml的地吸取,并選用乙醇溶液將其到100 ml進行定溶;標(biāo)準(zhǔn)工作液就是對乙酸乙酯溶液的0.5 ml、2 ml、4 ml及6 ml進行分別吸取,將向100 ml的容量瓶內(nèi)移入,并將1 ml的內(nèi)標(biāo)溶液逐一加入,稀釋要選用乙醇溶液進行直至刻度位置。由此得出,溶液內(nèi)乙酸乙酯含量分別為0.09 g/L、0.18 g/L、0.36 g/L、0.72 g/L、1.08 g/L,內(nèi)標(biāo)物的濃度都是0.02%(體積分?jǐn)?shù))。

        2.4 ?處理樣品

        將白酒樣品中8 ml的液體吸取到10 ml的容量瓶內(nèi),并將0.1 ml的內(nèi)標(biāo)溶液加入到容量瓶中,定容時要采用白酒樣品進行,待其均勻混合后進行檢測。

        3 ?氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定白酒中乙酸乙酯含量的分析

        根據(jù)檢測得出,在白酒分析專用柱LZP-930上乙酸乙酯和乙縮醛保留時間分別為5.527 min和5.697 min,在兩個色譜峰中存在一定的重合部分;在Agilent DB-WAX上乙酸乙酯和乙縮醛保留的時間分別是4.695 min和4.820 min,在各個檢測方式中存在良好的色譜峰分離狀況。

        3.1 ?選擇色譜柱的方式

        在《白酒分析方法》國家檢測標(biāo)準(zhǔn)中選用白酒分析專用柱LZP-930或毛細(xì)管色譜柱FFAP作為測定乙酸乙酯的方式。但在實際操作中普遍還選用PEG柱等作為白酒乙酸乙酯含量地分析。這種方式并不能將白酒中的乙酸乙酯和乙縮醛進行有效分離,基于此,應(yīng)選用白酒分析專用柱LZP-930和DB-WAX柱作為分離白酒中乙酸乙酯和乙縮醛的主要方式。

        3.2 ?方法精密度的確定

        在同一條件下,將濃度水平不同的3個白酒樣品分別進行6次重復(fù)測定,對其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差進行準(zhǔn)確計算,其測定結(jié)果見表1。

        由此可見,其結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差必須在2.18%以下,進而表明這種檢測方式具有較高的精密度。

        3.3 ?載氣的選擇

        如選用氮氣作為白酒中乙酸乙酯和乙縮醛分離的載氣,則在白酒分析專用柱LZP-930中會出現(xiàn)色譜峰重合的情況,根本無法起到將兩者有效分離的效果;即使在Agilent DB-WAX中選用氮氣作為載氣,也會存在兩者之間部分重合的情況,其分離效果也不理想。因此,在白酒乙酸乙酯和乙縮醛分離檢測中,應(yīng)將氦氣作為載氣,這樣就可以達到良好的分離效果。

        3.4 ?方法的回收率

        在白酒樣品中加入一定量的乙酸乙酯標(biāo)樣,遵循以上方式進行樣品前的處理,并進行GC-FID的分析,進而對添加回收率進行測定。經(jīng)測定后,得出其添加回收率在97.7%~101.0%之間,由此可見,這種方式具有較高的準(zhǔn)確性和可靠性。

        4 ?結(jié) ?語

        綜上所述,在白酒中乙酸乙酯含量檢測中,選用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法進行測定,可以有效將白酒中的乙酸乙酯和乙縮醛進行分離。這種方式從檢測的準(zhǔn)確性、精密性等方面都可以充分滿足白酒中乙酸乙酯的定性、定量檢測條件。

        參考文獻:

        [1] 胡坷平,程勁松,楊屹,等.快速毛細(xì)管氣相色譜分析白酒中的香味成分[J].分析科學(xué)學(xué)報,2008,(3).

        [2] 湯道文,王衛(wèi)東,湯翠紅,等.毛細(xì)管柱氣相色譜法測定白酒中乙酸乙酯和乙縮醛[J].釀酒科技,2010,(4).

        摘 ?要:氣相色譜內(nèi)標(biāo)法就是進行一種毛細(xì)管氣相色譜法的建立,進而對白酒中乙酸乙酯含量進行檢測的一種方式。在檢測白酒的過程中,因為乙酸乙酯和乙縮醛極性存在極大的相似性,在分離過程中難度較大?;诖?,文章主要對白酒乙酸乙酯的概況、氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定白酒中乙酸乙酯含量的檢測方式及檢測分析進行了探究,以此為提高白酒中乙酸乙酯含量的準(zhǔn)確度提供可靠的保障。

        關(guān)鍵詞:氣相色譜內(nèi)標(biāo)法;乙酸乙酯;白酒;概況;方式;分析

        中圖分類號:TS262.3 ? ? 文獻標(biāo)識碼:A ? ? ?文章編號:1006-8937(2014)35-0174-02

        1 ?白酒乙酸乙酯的概況

        世界六大蒸餾酒主要包括:威士忌、伏特加、白蘭地、朗姆酒、金酒及白酒。白酒在我國具有悠久的歷史,其香味成分種類有多種形式,主要有醇類、酯類、酸類等。在白酒中酯類化合物具有芳香,在各種香型白酒中具有重要意義,是酒體香氣形成的主要原因,在白酒香味成分中主要包括乙酸乙酯等。

        《白酒分析方法》是現(xiàn)階段白酒乙酸乙酯測定其含量的國家檢測標(biāo)準(zhǔn),在檢測過程中,酒內(nèi)都包含乙縮醛,這兩種成分的極性十分相似,致使具有一樣的保留時間,在檢測中往往會出現(xiàn)誤認(rèn)的情況,進而導(dǎo)致白酒中乙酸乙酯含量被假象擴大化,由此可見,目前我國白酒檢測方式還存在一定的局限性。

        對白酒內(nèi)乙酸乙酯和乙縮醛進行有效的分離解決,對乙酸乙酯含量進行準(zhǔn)確測定的檢測方式,可以有效增長氣相色譜柱。在分析過程中,酒樣處理可以利用無機酸水解法進行,將乙縮醛的干擾屏蔽掉,乙酸乙酯形成孤峰,其分析方式應(yīng)定量進行。但這些檢測方式的應(yīng)用都是建立在時間增加、成本增加的基礎(chǔ)上。如選用適當(dāng)毛細(xì)管色譜柱,從初始柱溫、載氣及程序升溫等因素對分析過程中的色譜條件進行優(yōu)化,白酒中乙酸乙酯要選用內(nèi)標(biāo)法進行分析,為白酒中乙酸乙酯的定性、定量檢測提供可靠的依據(jù)。

        2 ?氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定白酒中乙酸乙酯含量的檢測 ? 方式

        2.1 ?材 ?料

        白酒、乙醇、乙縮醛、乙酸乙酯、乙酸正戊酯及氣相色譜儀等。

        2.2 ?色譜分析條件

        2.2.1 ?毛細(xì)管色譜柱1分析

        選用白酒分析專用柱LZP-930。程序升溫的選用,將其初始溫度定為35 ℃,并進行3 min的保留,按照3 ℃/min的速度將其溫度上升到124℃,隨后再上升到180 ℃,將其加溫速度控制在15 ℃/min,并進行保留3.6 min,將整個程序升溫過程的時間控制在36 min。將220℃作為進樣口的溫度,選用分流的方式進行進樣作業(yè),分流比設(shè)定為30 ℃。將220 ℃作為檢測器溫度,將高純氦氣作為載氣,其純度控制在99.999%,將1.8 ml/min作為其流速。

        2.2.2 ?毛細(xì)管色譜柱2分析

        Agilent DB-WAX;程序升溫的選用,將其初始溫度定為30 ℃,并保留4min,按照速度由5 ℃/min上升到60 ℃/min,隨后再上升到180℃/min,將其加溫速度控制在8 ℃/min,保留時間為1min,將整個程序升溫過程的時間控制在26 min。將220 ℃定為進樣口溫度,選用分流的方式進行進樣作業(yè),將35作為其分流比,220 ℃作為檢測器的溫度,選用高純氦氣作為載氣,流速控制在1.54 ml/min。

        2.3 ?配制標(biāo)準(zhǔn)溶液

        選用乙醇(色譜純)與水進行乙醇溶液的配制;乙酸乙酯溶液的配制要進行乙酸乙酯(色譜純)2 ml地吸取,并選用乙醇溶液定溶到100 ml;乙酸正戊酯主要作用是內(nèi)標(biāo),將乙酸正戊酯進行2 ml的地吸取,并選用乙醇溶液將其到100 ml進行定溶;標(biāo)準(zhǔn)工作液就是對乙酸乙酯溶液的0.5 ml、2 ml、4 ml及6 ml進行分別吸取,將向100 ml的容量瓶內(nèi)移入,并將1 ml的內(nèi)標(biāo)溶液逐一加入,稀釋要選用乙醇溶液進行直至刻度位置。由此得出,溶液內(nèi)乙酸乙酯含量分別為0.09 g/L、0.18 g/L、0.36 g/L、0.72 g/L、1.08 g/L,內(nèi)標(biāo)物的濃度都是0.02%(體積分?jǐn)?shù))。

        2.4 ?處理樣品

        將白酒樣品中8 ml的液體吸取到10 ml的容量瓶內(nèi),并將0.1 ml的內(nèi)標(biāo)溶液加入到容量瓶中,定容時要采用白酒樣品進行,待其均勻混合后進行檢測。

        3 ?氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定白酒中乙酸乙酯含量的分析

        根據(jù)檢測得出,在白酒分析專用柱LZP-930上乙酸乙酯和乙縮醛保留時間分別為5.527 min和5.697 min,在兩個色譜峰中存在一定的重合部分;在Agilent DB-WAX上乙酸乙酯和乙縮醛保留的時間分別是4.695 min和4.820 min,在各個檢測方式中存在良好的色譜峰分離狀況。

        3.1 ?選擇色譜柱的方式

        在《白酒分析方法》國家檢測標(biāo)準(zhǔn)中選用白酒分析專用柱LZP-930或毛細(xì)管色譜柱FFAP作為測定乙酸乙酯的方式。但在實際操作中普遍還選用PEG柱等作為白酒乙酸乙酯含量地分析。這種方式并不能將白酒中的乙酸乙酯和乙縮醛進行有效分離,基于此,應(yīng)選用白酒分析專用柱LZP-930和DB-WAX柱作為分離白酒中乙酸乙酯和乙縮醛的主要方式。

        3.2 ?方法精密度的確定

        在同一條件下,將濃度水平不同的3個白酒樣品分別進行6次重復(fù)測定,對其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差進行準(zhǔn)確計算,其測定結(jié)果見表1。

        由此可見,其結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差必須在2.18%以下,進而表明這種檢測方式具有較高的精密度。

        3.3 ?載氣的選擇

        如選用氮氣作為白酒中乙酸乙酯和乙縮醛分離的載氣,則在白酒分析專用柱LZP-930中會出現(xiàn)色譜峰重合的情況,根本無法起到將兩者有效分離的效果;即使在Agilent DB-WAX中選用氮氣作為載氣,也會存在兩者之間部分重合的情況,其分離效果也不理想。因此,在白酒乙酸乙酯和乙縮醛分離檢測中,應(yīng)將氦氣作為載氣,這樣就可以達到良好的分離效果。

        3.4 ?方法的回收率

        在白酒樣品中加入一定量的乙酸乙酯標(biāo)樣,遵循以上方式進行樣品前的處理,并進行GC-FID的分析,進而對添加回收率進行測定。經(jīng)測定后,得出其添加回收率在97.7%~101.0%之間,由此可見,這種方式具有較高的準(zhǔn)確性和可靠性。

        4 ?結(jié) ?語

        綜上所述,在白酒中乙酸乙酯含量檢測中,選用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法進行測定,可以有效將白酒中的乙酸乙酯和乙縮醛進行分離。這種方式從檢測的準(zhǔn)確性、精密性等方面都可以充分滿足白酒中乙酸乙酯的定性、定量檢測條件。

        參考文獻:

        [1] 胡坷平,程勁松,楊屹,等.快速毛細(xì)管氣相色譜分析白酒中的香味成分[J].分析科學(xué)學(xué)報,2008,(3).

        [2] 湯道文,王衛(wèi)東,湯翠紅,等.毛細(xì)管柱氣相色譜法測定白酒中乙酸乙酯和乙縮醛[J].釀酒科技,2010,(4).

        摘 ?要:氣相色譜內(nèi)標(biāo)法就是進行一種毛細(xì)管氣相色譜法的建立,進而對白酒中乙酸乙酯含量進行檢測的一種方式。在檢測白酒的過程中,因為乙酸乙酯和乙縮醛極性存在極大的相似性,在分離過程中難度較大?;诖耍恼轮饕獙Π拙埔宜嵋阴サ母艣r、氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定白酒中乙酸乙酯含量的檢測方式及檢測分析進行了探究,以此為提高白酒中乙酸乙酯含量的準(zhǔn)確度提供可靠的保障。

        關(guān)鍵詞:氣相色譜內(nèi)標(biāo)法;乙酸乙酯;白酒;概況;方式;分析

        中圖分類號:TS262.3 ? ? 文獻標(biāo)識碼:A ? ? ?文章編號:1006-8937(2014)35-0174-02

        1 ?白酒乙酸乙酯的概況

        世界六大蒸餾酒主要包括:威士忌、伏特加、白蘭地、朗姆酒、金酒及白酒。白酒在我國具有悠久的歷史,其香味成分種類有多種形式,主要有醇類、酯類、酸類等。在白酒中酯類化合物具有芳香,在各種香型白酒中具有重要意義,是酒體香氣形成的主要原因,在白酒香味成分中主要包括乙酸乙酯等。

        《白酒分析方法》是現(xiàn)階段白酒乙酸乙酯測定其含量的國家檢測標(biāo)準(zhǔn),在檢測過程中,酒內(nèi)都包含乙縮醛,這兩種成分的極性十分相似,致使具有一樣的保留時間,在檢測中往往會出現(xiàn)誤認(rèn)的情況,進而導(dǎo)致白酒中乙酸乙酯含量被假象擴大化,由此可見,目前我國白酒檢測方式還存在一定的局限性。

        對白酒內(nèi)乙酸乙酯和乙縮醛進行有效的分離解決,對乙酸乙酯含量進行準(zhǔn)確測定的檢測方式,可以有效增長氣相色譜柱。在分析過程中,酒樣處理可以利用無機酸水解法進行,將乙縮醛的干擾屏蔽掉,乙酸乙酯形成孤峰,其分析方式應(yīng)定量進行。但這些檢測方式的應(yīng)用都是建立在時間增加、成本增加的基礎(chǔ)上。如選用適當(dāng)毛細(xì)管色譜柱,從初始柱溫、載氣及程序升溫等因素對分析過程中的色譜條件進行優(yōu)化,白酒中乙酸乙酯要選用內(nèi)標(biāo)法進行分析,為白酒中乙酸乙酯的定性、定量檢測提供可靠的依據(jù)。

        2 ?氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定白酒中乙酸乙酯含量的檢測 ? 方式

        2.1 ?材 ?料

        白酒、乙醇、乙縮醛、乙酸乙酯、乙酸正戊酯及氣相色譜儀等。

        2.2 ?色譜分析條件

        2.2.1 ?毛細(xì)管色譜柱1分析

        選用白酒分析專用柱LZP-930。程序升溫的選用,將其初始溫度定為35 ℃,并進行3 min的保留,按照3 ℃/min的速度將其溫度上升到124℃,隨后再上升到180 ℃,將其加溫速度控制在15 ℃/min,并進行保留3.6 min,將整個程序升溫過程的時間控制在36 min。將220℃作為進樣口的溫度,選用分流的方式進行進樣作業(yè),分流比設(shè)定為30 ℃。將220 ℃作為檢測器溫度,將高純氦氣作為載氣,其純度控制在99.999%,將1.8 ml/min作為其流速。

        2.2.2 ?毛細(xì)管色譜柱2分析

        Agilent DB-WAX;程序升溫的選用,將其初始溫度定為30 ℃,并保留4min,按照速度由5 ℃/min上升到60 ℃/min,隨后再上升到180℃/min,將其加溫速度控制在8 ℃/min,保留時間為1min,將整個程序升溫過程的時間控制在26 min。將220 ℃定為進樣口溫度,選用分流的方式進行進樣作業(yè),將35作為其分流比,220 ℃作為檢測器的溫度,選用高純氦氣作為載氣,流速控制在1.54 ml/min。

        2.3 ?配制標(biāo)準(zhǔn)溶液

        選用乙醇(色譜純)與水進行乙醇溶液的配制;乙酸乙酯溶液的配制要進行乙酸乙酯(色譜純)2 ml地吸取,并選用乙醇溶液定溶到100 ml;乙酸正戊酯主要作用是內(nèi)標(biāo),將乙酸正戊酯進行2 ml的地吸取,并選用乙醇溶液將其到100 ml進行定溶;標(biāo)準(zhǔn)工作液就是對乙酸乙酯溶液的0.5 ml、2 ml、4 ml及6 ml進行分別吸取,將向100 ml的容量瓶內(nèi)移入,并將1 ml的內(nèi)標(biāo)溶液逐一加入,稀釋要選用乙醇溶液進行直至刻度位置。由此得出,溶液內(nèi)乙酸乙酯含量分別為0.09 g/L、0.18 g/L、0.36 g/L、0.72 g/L、1.08 g/L,內(nèi)標(biāo)物的濃度都是0.02%(體積分?jǐn)?shù))。

        2.4 ?處理樣品

        將白酒樣品中8 ml的液體吸取到10 ml的容量瓶內(nèi),并將0.1 ml的內(nèi)標(biāo)溶液加入到容量瓶中,定容時要采用白酒樣品進行,待其均勻混合后進行檢測。

        3 ?氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定白酒中乙酸乙酯含量的分析

        根據(jù)檢測得出,在白酒分析專用柱LZP-930上乙酸乙酯和乙縮醛保留時間分別為5.527 min和5.697 min,在兩個色譜峰中存在一定的重合部分;在Agilent DB-WAX上乙酸乙酯和乙縮醛保留的時間分別是4.695 min和4.820 min,在各個檢測方式中存在良好的色譜峰分離狀況。

        3.1 ?選擇色譜柱的方式

        在《白酒分析方法》國家檢測標(biāo)準(zhǔn)中選用白酒分析專用柱LZP-930或毛細(xì)管色譜柱FFAP作為測定乙酸乙酯的方式。但在實際操作中普遍還選用PEG柱等作為白酒乙酸乙酯含量地分析。這種方式并不能將白酒中的乙酸乙酯和乙縮醛進行有效分離,基于此,應(yīng)選用白酒分析專用柱LZP-930和DB-WAX柱作為分離白酒中乙酸乙酯和乙縮醛的主要方式。

        3.2 ?方法精密度的確定

        在同一條件下,將濃度水平不同的3個白酒樣品分別進行6次重復(fù)測定,對其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差進行準(zhǔn)確計算,其測定結(jié)果見表1。

        由此可見,其結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差必須在2.18%以下,進而表明這種檢測方式具有較高的精密度。

        3.3 ?載氣的選擇

        如選用氮氣作為白酒中乙酸乙酯和乙縮醛分離的載氣,則在白酒分析專用柱LZP-930中會出現(xiàn)色譜峰重合的情況,根本無法起到將兩者有效分離的效果;即使在Agilent DB-WAX中選用氮氣作為載氣,也會存在兩者之間部分重合的情況,其分離效果也不理想。因此,在白酒乙酸乙酯和乙縮醛分離檢測中,應(yīng)將氦氣作為載氣,這樣就可以達到良好的分離效果。

        3.4 ?方法的回收率

        在白酒樣品中加入一定量的乙酸乙酯標(biāo)樣,遵循以上方式進行樣品前的處理,并進行GC-FID的分析,進而對添加回收率進行測定。經(jīng)測定后,得出其添加回收率在97.7%~101.0%之間,由此可見,這種方式具有較高的準(zhǔn)確性和可靠性。

        4 ?結(jié) ?語

        綜上所述,在白酒中乙酸乙酯含量檢測中,選用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法進行測定,可以有效將白酒中的乙酸乙酯和乙縮醛進行分離。這種方式從檢測的準(zhǔn)確性、精密性等方面都可以充分滿足白酒中乙酸乙酯的定性、定量檢測條件。

        參考文獻:

        [1] 胡坷平,程勁松,楊屹,等.快速毛細(xì)管氣相色譜分析白酒中的香味成分[J].分析科學(xué)學(xué)報,2008,(3).

        [2] 湯道文,王衛(wèi)東,湯翠紅,等.毛細(xì)管柱氣相色譜法測定白酒中乙酸乙酯和乙縮醛[J].釀酒科技,2010,(4).

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