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        硝酸鈉替代部分硝酸在二硫化鉬生產(chǎn)中的應用研究

        2014-12-17 08:16:38惠三順解小鋒胡耕科李航宇
        中國鉬業(yè) 2014年3期
        關鍵詞:煙氣產(chǎn)品

        惠三順,解小鋒,胡耕科,李航宇

        (金堆城鉬業(yè)股份有限公司化學分公司,陜西渭南 714000)

        0 前言

        隨著科學技術的迅猛發(fā)展,鉬化工產(chǎn)品的應用范圍逐漸向各個領域滲透并擴大,人們對產(chǎn)品的要求也逐漸精細化。MoS2是最主要的鉬化工產(chǎn)品之一,屬于輝鉬礦的主要成分。MoS2由于其特殊的結(jié)構(gòu)和穩(wěn)定的物理化學性質(zhì),廣泛應用于固體潤滑劑、潛在的儲氫材料、電池陰極材料、場發(fā)射材料以及熱塑性高彈體復合材料、涂層、光澤顏料、摩擦材料和脫硫劑等[1-2]。目前,國內(nèi)外工業(yè)化生產(chǎn)MoS2的主要方法是天然法和化學合成法。天然法即輝鉬礦提純法,通過物理或化學的方法將Mo>57%的鉬精礦中的有害雜質(zhì)(主要是酸不溶物、SiO2、Fe)去除,再進行干燥和氣流粉碎工藝[6]。金堆城鉬業(yè)股份有限公司化學分公司采用兩段酸浸工藝進行除雜,生產(chǎn)實踐證明:在一段酸浸中,采用濃硝酸除鐵,雖然可以滿足產(chǎn)品對Fe值的要求,但是濃硝酸的加入會帶來兩方面的不利因素:(1)由于濃硝酸反應過度劇烈,揮發(fā)份進入尾氣吸收裝置后,反應不夠充分,排放的煙氣中偶爾含有少量的略帶淡黃色的NOX混合氣體,造成對大氣環(huán)境的污染。(2)一段酸浸廢液中的鉬金屬損失量較大。針對以上兩個方面的問題,經(jīng)過長期的工業(yè)實驗和探索,采用硝酸鈉替代硝酸應用于一段酸浸中,來解決上述問題。

        1 理論基礎

        一段酸浸的主要工作是除去以FeS2為代表的金屬化合物,一段酸浸用到的輔助材料主要是硝酸和鹽酸,采用硝酸鈉替代部分硝酸,在酸性介質(zhì)下,硝酸根所起的氧化作用和硝酸相當。主要的反應化學方程式如下:

        2 工藝介紹

        金堆城鉬業(yè)股份有限公司化學分公司二硫化鉬車間是該公司唯一的MoS2產(chǎn)品生產(chǎn)線,主要承擔不同規(guī)格MoS2產(chǎn)品的生產(chǎn)及研發(fā)工作。原料為Mo>57%的輝鉬精礦,按照客戶的需求制備不同規(guī)格的產(chǎn)品銷往國內(nèi)外,原礦和某批產(chǎn)品的的化學組分見表1。

        表1 原礦和產(chǎn)品化學組分含量

        結(jié)合本公司現(xiàn)狀以及客戶對產(chǎn)品的要求,采用兩段酸浸工藝,即一段浸出和二段浸出。將Mo>57%的鉬精礦與HCl、HNO3和H2O按一定比例混合在一定溫度下反應,除去以FeS2為代表的金屬化合物,然后將除以FeS2為代表的金屬化合物后的鉬精礦與HF、HCl和水按照一定比例混合,除去SiO2,達到二硫化鉬產(chǎn)品生產(chǎn)的需求。

        采用硝酸鈉替代部分硝酸的工藝,和原工藝操作方式幾乎等同,只是酸浸一段工藝中通過調(diào)整HNO3、NaNO3的加入比例,即可實現(xiàn)去除以FeS2為代表的金屬化合物雜質(zhì)的目的。由于加入硝酸鈉,反應速率延緩,有效解決了廢氣處理的壓力,同時也降低了濃硝酸對二硫化鉬的氧化,提高了鉬金屬回收率。

        3 結(jié)果與分析

        由于一段酸浸硝酸揮發(fā)的煙氣不能被煙氣回收系統(tǒng)完全吸收,采用部分NaNO3來替代HNO3,解決了這一環(huán)境污染問題。為了更好地指導工業(yè)化生產(chǎn),研究小組分別進行實驗室試驗和工業(yè)化試驗。

        3.1 實驗室試驗

        為了更好地接近工業(yè)化生產(chǎn)條件,Mo>57%的鉬精礦、HCl、HNO3、H2O 和 NaNO3均來自生產(chǎn)一線,反應溫度、各個組分之間的比例、攪拌速率、反應溫度等條件同工業(yè)化生產(chǎn)保持一致,得到的數(shù)據(jù)見表2。

        從表2可以看出,采用NaNO3替代部分HNO3,產(chǎn)品的指標均合格,因此,在實驗室條件下是可行的。這是由于NaNO3在酸性介質(zhì)中扮演著與HNO3同樣的角色,有效地降低了反應速度,反應較為充分。

        表2 用硝酸鈉替代部分硝酸小試結(jié)果

        3.2 工業(yè)化試驗

        在實驗室試驗的基礎上,研究人員在生產(chǎn)一線進行了工業(yè)化試驗研究,采集到的數(shù)據(jù)見表3。

        在長達兩個月的工業(yè)化試驗中所采集的數(shù)據(jù)表明:采用NaNO3替代部分HNO3在生產(chǎn)線上可以生產(chǎn)出各項指標合格的高純MoS2,與此同時,在一段酸浸中廢水中的可溶性鉬較正常使用HNO3時的含量大大降低,有效提高了鉬金屬的回收率。由于硝酸鈉的加入反應速率得到一定程度的緩解,煙氣的排放大大降低,在工業(yè)化試驗期間無淡黃色的NOX混合氣體排放。產(chǎn)品的微觀形貌見圖1。

        圖1 高純MoS2產(chǎn)品SEM圖

        表3 用硝酸鈉替代部分硝酸工業(yè)試驗結(jié)果

        4 結(jié)論

        (1)用NaNO3替代部分HNO3,在MoS2生產(chǎn)線酸浸一段工業(yè)生產(chǎn)中能夠滿足不同規(guī)格MoS2產(chǎn)品的需求,效果和正常使用硝酸在產(chǎn)品質(zhì)量上相當。

        (2)用NaNO3替代部分HNO3,比正常使用硝酸一段廢水中可溶性鉬含量減小,提高了生產(chǎn)二區(qū)的鉬金屬回收率,有一定的經(jīng)濟效益。

        (3)采用硝酸鈉替代部分硝酸生產(chǎn)工藝比正常使用硝酸廢氣處理效果好,煙氣達標排放,實現(xiàn)了“綠色”生產(chǎn)。

        5 展望

        (1)本公司MoS2生產(chǎn)線仍為傳統(tǒng)上的手工作坊模式,勞動強度大,由此導致的人力物力損耗巨大,且產(chǎn)品回收率較低,因此,MoS2從傳統(tǒng)上的手工作坊模式向自動化生產(chǎn)線改造迫在眉睫。

        (2)本公司MoS2生產(chǎn)線生產(chǎn)出來的超細粉的粒徑大多為500 nm左右且微觀形貌單一,隨著科學技術的發(fā)展,首先,對MoS2的粒徑要求會越來越小。其次,不同微觀形貌的MoS2會表現(xiàn)出不同的物化性質(zhì),應用于不同的領域。因此,研究并開發(fā)小粒徑且微觀形貌的多樣化的MoS2是今后MoS2工業(yè)化生產(chǎn)的發(fā)展方向。

        [1]張文鉦.發(fā)掘中的二硫化鉬新用途[J].中國鉬業(yè),1997,21(2):130-132.

        [2]何江山,崔雅茹,陳傲黎,等.水熱法制備不同形貌納米MoS2制備研究進展[J].中國鉬業(yè),2012,36(6):34-37.

        [3]李大成,周新文,唐麗霞.二硫化鉬生產(chǎn)技術及應用分析[J].中國鉬業(yè),2008,32(3):8-11.

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