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        微波-超聲波協(xié)同作用下氧化鈰的制備與表征

        2014-12-16 07:50:46歐陽(yáng)成荊旭冬
        濕法冶金 2014年4期
        關(guān)鍵詞:陳化分散性冶金

        歐陽(yáng)成,周 蓉,荊旭冬

        (江西銅業(yè)鉛鋅金屬有限公司,江西 九江 332000)

        氧化鈰因其特殊的電子結(jié)構(gòu),在制備拋光材料、電子陶瓷、汽車(chē)尾氣凈化催化劑、涂料、氣體傳感器等方面被廣泛應(yīng)用,近年來(lái),更受廣泛重視。超細(xì)氧化鈰粉體的制備方法有很多,如微乳液法[1],沉淀法[2],溶膠-凝膠法[3],濕固相機(jī)械化學(xué)法[4]等。

        微波加熱具有選擇性加熱物料、升溫速度快、熱效率高、對(duì)吸熱和放熱反應(yīng)都能加速[5-9]等特點(diǎn)。被加熱的物質(zhì)由內(nèi)到外一起受熱,吸熱較快;微波不會(huì)產(chǎn)生有害氣體,利于環(huán)保。超聲波[10-12]作為一種能量可積蓄的機(jī)械振動(dòng)波,具有熱效應(yīng)、機(jī)械效應(yīng)和空化效應(yīng),輔助于冶金過(guò)程可起到加快反應(yīng)速度、改善產(chǎn)品性能等作用。試驗(yàn)研究了聯(lián)合采用微波和超聲波加熱制備超細(xì)氧化鈰,并與恒溫水浴加熱方式進(jìn)行比較。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 試驗(yàn)原料

        南方離子吸附型混合稀土精礦經(jīng)鹽酸溶解和萃取分離得到的稀土氯化物溶液。

        1.2 樣品制備

        將一定濃度的氯化鈰溶液加入到特制反應(yīng)容器中,沉淀劑碳酸氫銨溶液與反應(yīng)物按一定比例加入到滴瓶中,輸液管放入反應(yīng)容器中,待反應(yīng)體系升溫到設(shè)定溫度時(shí),開(kāi)始以固定速度滴入沉淀劑。反應(yīng)結(jié)束后取下反應(yīng)器,過(guò)濾得白色沉淀,先用去離子水洗3次,再用無(wú)水乙醇洗3次,然后將沉淀物放在干燥箱中,于95℃下干燥得到樣品,最后進(jìn)行分析和表征。在一定溫度下,將所得沉淀物在電爐中焙燒,得到氧化鈰粉體。

        1.3 樣品表征

        用荷蘭飛利浦公司生產(chǎn)的XL30型掃描電子顯微鏡對(duì)試樣表面逐點(diǎn)掃描成像,用差熱-熱重綜合分析儀對(duì)制備的粉體進(jìn)行熱重-差熱分析。根據(jù)分析結(jié)果推斷粉體的可能組成。

        2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

        2.1 超聲波功率對(duì)氧化鈰形貌的影響

        圖1、2分別為超聲波功率對(duì)制備的CeO2形貌及粒徑的影響。其他條件:超聲模式2∶1,微波功率600W,CeCl3濃度為0.3mol/L,反應(yīng)溫度為85℃,反應(yīng)時(shí)間為120min,焙燒溫度為600℃,焙燒時(shí)間為90min。結(jié)合SEM圖與粒度分析軟件進(jìn)行粒度分析。

        由圖1、2看出,隨超聲波功率增大,CeO2產(chǎn)物形貌更規(guī)則,分散性更好,粒徑先減小后增大。

        圖1 不同超聲波功率下制備的CeO2的SEM照片

        圖2 超聲波功率下對(duì)CeO2粒徑的影響

        超聲波的高頻振動(dòng)和較高的輻射壓力在氣液相中能起到有效攪拌和促進(jìn)流動(dòng)的作用,即機(jī)械作用,功率越高,效果越顯著。微波的熱效應(yīng)和超聲波的機(jī)械作用在反應(yīng)中協(xié)同作用,兩者功率越高,協(xié)同作用越強(qiáng)烈,所得產(chǎn)物的分散性越好。超聲功率為1 100W時(shí),制備的CeO2產(chǎn)物局部存在顆粒嵌套生長(zhǎng)及連生體大顆粒,說(shuō)明超聲波的攪拌作用還不夠;超聲功率為1 200W時(shí),制備的產(chǎn)物分散性好,說(shuō)明超聲波的機(jī)械攪拌作用可阻止聚集體和連生體的產(chǎn)生,而且超聲空化作用擊碎了較早形成的一些晶體,使轉(zhuǎn)變成小晶體進(jìn)而促進(jìn)了二次成核,所得最終產(chǎn)物顆粒平均粒徑細(xì)小;超聲功率為1 300W時(shí),制備的產(chǎn)物分散性好,但平均粒徑增大,這是因?yàn)槌暪β侍螅瑥?qiáng)烈的機(jī)械攪拌作用促使顆粒間碰撞幾率增加,更易團(tuán)聚所致。

        2.2 陳化時(shí)間對(duì)氧化鈰形貌的影響

        圖3為不同陳化時(shí)間對(duì)制備的CeO2形貌的影響。其他條件:微波功率600W,超聲波功率1 200W,超聲模式2∶1,CeCl3濃度為0.3mol/L,反應(yīng)溫度為85℃,反應(yīng)時(shí)間為120min,焙燒溫度為600℃,焙燒時(shí)間為90min。結(jié)合SEM圖與粒度分析軟件進(jìn)行粒徑分析。

        圖3 不同陳化時(shí)間條件下制備的CeO2的SEM照片

        一般來(lái) 說(shuō),陳化有兩種過(guò)程[13]:一種是Ostwald陳化,是指溶液體系中固、液兩相混合一段時(shí)間后達(dá)到平衡時(shí)系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)向總界面能趨于最小發(fā)展,最后的結(jié)果是小顆粒因具有較高界面能會(huì)慢慢溶解,大顆粒不斷變大,顆粒分布最終趨向均勻,即沉淀顆粒自動(dòng)長(zhǎng)大、小顆粒不斷溶解的一個(gè)自發(fā)過(guò)程;另一種陳化是相轉(zhuǎn)變,指初始沉淀物由介穩(wěn)態(tài)相轉(zhuǎn)變?yōu)樽罱K產(chǎn)品的過(guò)程。

        從圖3看出:隨陳化時(shí)間延長(zhǎng),生成的CeO2粉體中球形顆粒明顯增多;當(dāng)陳化3h時(shí),所制備的CeO2平均粒徑為0.25μm,大小相差不大,細(xì)小晶粒凝聚成1~3μm的葡萄狀類(lèi)球形。

        2.3 3種加熱模式下均相沉淀法制備的氧化鈰的形貌比較

        在CeCl3溶液濃度為0.3mol/L、碳酸氫銨質(zhì)量濃度為108g/L、反應(yīng)溫度為85℃條件下,反應(yīng)2h,生成沉淀后過(guò)濾,對(duì)固體沉淀物先用去離子水洗2次,再用無(wú)水乙醇洗2次,干燥后在600℃下焙燒60min,制得超細(xì)氧化鈰粉體。加熱模式對(duì)氧化鈰粉體形貌的影響如圖4所示。

        圖4 3種加熱模式下制備的CeO2的SEM照片

        由圖4看出,不同加熱模式下制備的CeO2形貌和粒度分布有明顯不同:常規(guī)水浴加熱制備的氧化鈰有片狀、顆粒狀等,形狀不規(guī)則,團(tuán)聚嚴(yán)重,顆粒大且粒度分布寬;單一微波加熱所制備的CeO2顆粒粒徑小,形狀稍規(guī)則,分散性較好;微波及超聲波協(xié)同作用所制備的CeO2晶形更規(guī)整,粒徑更小,平均粒徑約為0.2μm,且分散均勻。常規(guī)水浴加熱是外加熱,熱量積聚在物質(zhì)表面,逐漸傳遞至物質(zhì)內(nèi)部,晶體形成和長(zhǎng)大的環(huán)境不相同,最終的產(chǎn)物顆粒大小不一,而且容易團(tuán)聚;微波加熱為內(nèi)加熱,物質(zhì)內(nèi)外同時(shí)受熱,整個(gè)體系溫度場(chǎng)均勻,晶粒成核與長(zhǎng)大環(huán)境相同,最終產(chǎn)物顆粒分布均勻,大小相近;超聲波的空化作用使形成的大量空泡破滅產(chǎn)生強(qiáng)大的沖擊波,一方面對(duì)顆粒表面的吸附起破壞作用,另一方面會(huì)使氫鍵等化學(xué)結(jié)合力斷裂,顆粒間分散。

        2.4 氧化鈰粉體的熱分析

        如圖5所示:氧化鈰粉體的DTA曲線在90℃以前沒(méi)有失重現(xiàn)象;在95~110℃之間出現(xiàn)一吸熱峰,失重率為7.2%,峰值溫度為101℃,這是粉體失去結(jié)晶水引起的。TG曲線上,273.3℃時(shí),粉體總失重率為21.7%,而Ce2(CO3)3轉(zhuǎn)變?yōu)镃eO2的理論失重率為25.2%,說(shuō)明該階段Ce2(CO3)3已經(jīng)開(kāi)始分解形成CeO2。所得前驅(qū)體在干燥過(guò)程中可能已有少量分解致使失重率與理論失重率不一致;所得前驅(qū)體烘干后顏色稍微變黃,說(shuō)明鈰已經(jīng)有部分發(fā)生氧化,在干燥過(guò)程中樣品也發(fā)生了部分分解;當(dāng)溫度升至514℃時(shí),TG曲線為水平線,質(zhì)量無(wú)變化,說(shuō)明粉體分解過(guò)程基本結(jié)束,即樣品基本分解完全。

        圖5 氧化鈰粉體的差熱-失重曲線

        3 結(jié)論

        用碳酸氫銨作沉淀劑,在微波及超聲波協(xié)同作用下可制備形狀規(guī)則、粒徑分布均勻、分散性較好的超細(xì)氧化鈰粉體。超聲波功率對(duì)氧化鈰粉體的分散性影響較大:功率太小則氧化鈰會(huì)聚集生長(zhǎng),而功率太大不利于形成完整規(guī)則的顆粒。最佳超聲波功率為1 200W。與常規(guī)加熱方式相比,單一微波加熱及微波-超聲波協(xié)同作用所制備的氧化鈰粉體更規(guī)則,粒徑更均勻、更細(xì),分散性更好。

        陳化時(shí)間對(duì)氧化鈰粉體的最終形貌有重要影響,陳化時(shí)間過(guò)長(zhǎng),則細(xì)小顆粒有凝聚成葡萄狀類(lèi)球形趨勢(shì)。較短陳化時(shí)間條件下可得到平均粒徑為0.2μm左右的超細(xì)氧化鈰粉體。

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