張景景

(甘肅有色地勘局蘭州礦產(chǎn)勘查院中心實驗室,甘肅蘭州 730000)

ICP-MS測定土壤中Cr、Pb、Cd等重金屬污染元素

張景景

(甘肅有色地勘局蘭州礦產(chǎn)勘查院中心實驗室,甘肅蘭州 730000)

對電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)同時測定土壤中重金屬元素的方法進行分析研究。試樣經(jīng)HF-HNO3- HClO4混酸完全消解。.通過內(nèi)標Rh做補償校正,該方法快速簡便、準確度高、質(zhì)譜干擾小,是同時測定土壤中重金屬的優(yōu)選方法 。

ICP-MS 土壤 內(nèi)標Rh 重金屬

The inductively coupled plasma mass spectrometry (icp-ms) and at the same time analyzed methods of determination of heavy metals in soil research.Sample by HF - HNO3- HClO4mixed acid digestion completely.Do compensation correction. Through internal standard Rh, the rapid method is easy and simple little interference, high accuracy, mass spectrometry is the preferred method for determination of heavy metals in soil at the same time.

Icp-ms;Soil;Internal standard Rh;Heavy metal

近年來，農(nóng)業(yè)環(huán)境污染尤其是土壤重金屬的污染問題日益成為全社會關注的焦點，對耕地土壤環(huán)境質(zhì)量尤其是重金屬含量的調(diào)查已成為目前非常重要的問題?；瘜W上跟據(jù)金屬的密度把金屬分成重金屬和輕金屬，常把密度大于5g/cm3的金屬稱為重金屬。土壤中重金屬會通過植物傳入人體內(nèi)，重金屬中毒會對人的腦神經(jīng)，腦血管，肝腎等有巨大傷害。目前全國土壤普查已經(jīng)開展。而等離子體質(zhì)譜ICP-MS具有靈敏度高，譜線相對簡單，動態(tài)線性范圍寬，可同時進行多元素快速分析等優(yōu)點，特別是新一代ICP-MS儀器的引進和應用，在分析性能、儀器穩(wěn)定性上較早期的儀器有了顯著的改善。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

XSeries2電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國熱電)；所用試劑均為優(yōu)級純；試驗所用水均為高純水。

1.2 儀器工作條件(如表1)

1.3 樣品前處理

稱取0.1000g土壤樣品于聚四氟乙烯燒杯中，用少量水潤濕，輕輕搖勻樣品，加入5mLHNO3，5mLHF，1mLHClO4，加蓋，放在墊有石棉墊的電熱板上，于150℃加熱溶解樣品2h，升溫至180℃加熱溶解1h，將蓋子用少許水沖洗取下，再加入3mLHNO3，3mLHF，1mL HClO4于200℃加熱溶解至白煙冒盡，加入(1+1)HNO32mL溶解鹽類，用少許水沖洗杯壁，待溶液清亮后取下，定容于50mL比色管中，搖勻、靜置4小時以上，上機測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 同位素的選擇

表1

表2 各元素同位素的選擇

表3

許多元素都具有多個同位素，在選擇同位素時優(yōu)先考慮豐度大，無干擾或干擾小的，檢出限低的同位素。最終選擇結(jié)果見表2。

2.2 內(nèi)標元素的選擇

對于土壤，一般我們會選擇其元素含量很低或是沒有的元素做內(nèi)標，并且質(zhì)量數(shù)與被測元素質(zhì)量數(shù)接近或是出于中間位置，本次選用In和Rh進行對比，對于土壤的標準物質(zhì)其中有些含In，這樣在校正的過程中，會使結(jié)果偏低，因此選用Rh做內(nèi)標較好。

2.3 標準物質(zhì)的測定(見表3)

2.4 檢出限與精密度

對2%HNO3空白溶液測定11次其標準偏差的3倍所對應的濃度值為檢出限。各元素在0.004-0.36ng/ml之間。用酸消解方法對國家標準GSS-25進行了11次平行測定，得各元素的相對標準偏差在0.6-3.2%之間，結(jié)果較好。

3 結(jié)語

本法采用了HF-HNO3- HClO4溶礦-ICP-MS同時測定土壤中Cr，Cd，Pb等元素，此方法消解徹底，檢測時比較穩(wěn)定，速度快捷，靈敏度高，對于測定大批量土壤中的重金屬比較適用。目前正在承擔國家土壤普查項目。

[1]江冶,陳素蘭.電感耦合等離子體質(zhì)譜法分析土壤及沉積物中的32個微量元素[J].地質(zhì)學刊,2010年04期.

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[3]李冰,尹明.感耦等離子體質(zhì)譜進展[J]巖礦測試,1995(14):254-273.