楊益君 費婷

(杭州杭康衛(wèi)生檢測技術(shù)有限公司,浙江杭州 310000)

水樣pH值測量不確定度評估報告研究

楊益君 費婷

(杭州杭康衛(wèi)生檢測技術(shù)有限公司,浙江杭州 310000)

本文利用實驗室玻璃電極法測定pH值的檢測方法來評估其測量不確定度的報告研究。

水樣pH值 測量不確定度 評估報告

測量不確定度是對測量結(jié)果可能誤差的度量，也是定量說明測量結(jié)果質(zhì)量好壞的一個參數(shù)，因此它是一個與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。一個完整的測量結(jié)果，除了應(yīng)給出被測量的最佳估計值之外，還應(yīng)同時給出測量結(jié)果的不確定度。

國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 27025-2008《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求》明確要求檢測和校準(zhǔn)實驗室都必須建立測量不確定度評定控制程序，并且還應(yīng)在具體的檢測和校準(zhǔn)工作中應(yīng)用這些程序來進(jìn)行測量不確定度的評定。本報告根據(jù)JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》對二次供水水樣中pH值的測量不確定度進(jìn)行了評定，現(xiàn)報告如下。

1 概述

(1)測量依據(jù)：DZ/T 0064.5-93《地下水質(zhì)檢驗方法 玻璃電極法測定pH值》。

(2)測量環(huán)境：本次測量溫度13℃，濕度53%RH。

(3)測量設(shè)備：pHS-25型數(shù)顯酸度計，準(zhǔn)確度：0.02級，分辨力：0.01pH。

(4)測量對象：水的pH值(樣品編號：S111308)。

(5)測量過程：按所選用的酸度計說明書要求調(diào)好儀器，并在電極架上裝好已活化好的pH玻璃電極。

選取與水樣pH值相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(由愛建德固賽上海引發(fā)劑有限公司生產(chǎn)的成套緩沖劑，準(zhǔn)確度為±0.02pH)，洗電極2-3次，并倒此溶液30～50ml于燒杯中，校正儀器(由6.91的緩沖溶液定位儀器，用9.30的緩沖溶液調(diào)斜率)，根據(jù)測定時溶液的溫度修正標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值。

用待測水樣洗電極2-3次，并用干凈燒杯取水樣30～50ml進(jìn)行測定。由儀器表頭直接讀出pH值。

2 數(shù)學(xué)模型

式中：y——水pH值，pH；

x— —pH計的示值，pH。

3 方差和靈敏系數(shù)

4 標(biāo)準(zhǔn)不確定度來源分析

輸入量x的標(biāo)準(zhǔn)不確定度由下列的不確定度分量構(gòu)成：

(1)測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(x1)；

(2)pH計準(zhǔn)確度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(x2)。

5 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評定

5.1 對同一份樣品,重復(fù)測量數(shù)據(jù)(如表1所示)

根據(jù)測量方法，取第二、三份pH值得平均值作為最終結(jié)果，則

5.2 由pH計準(zhǔn)確度引入標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(x2)

由于pH計準(zhǔn)確度為0.02級，即MPE：±0.02pH，則

6 合成不確定度評定

7 擴(kuò)展不確定度的評定

取k=2 則

8 結(jié)果報告與表示

設(shè)第二、三份pH值的平均值為8.88pH時，其測量結(jié)果可表示為：

表1

[1]GB/T 27025-2008/ISO/IEC 17025:2005.檢測和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2008.

[2]JJF 1059.1-2012.測量不確定度評定與表示[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2012.

[3]DZ/T 0064.5-93《地下水質(zhì)檢驗方法 玻璃電極法測定pH值》[S].中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)部發(fā)布,1993.