商雪松 李巖

(黑龍江省齊齊哈爾軌道交通裝備有限責(zé)任檢測(cè)中心,黑龍江齊齊哈爾 161002)

加強(qiáng)化學(xué)分析中的質(zhì)量控制管理

商雪松 李巖

(黑龍江省齊齊哈爾軌道交通裝備有限責(zé)任檢測(cè)中心,黑龍江齊齊哈爾 161002)

文章闡述了化學(xué)分析中質(zhì)量控制的重要性,通過(guò)對(duì)各類化學(xué)檢測(cè)技術(shù)的質(zhì)量控制技術(shù)進(jìn)行研究并以實(shí)例進(jìn)行說(shuō)明。指出質(zhì)量控制既是技術(shù)工作,也是管理工作,以及如何在檢驗(yàn)工作中進(jìn)行管理控制應(yīng)用。

化學(xué)分析 測(cè)量過(guò)程 質(zhì)量控制

金屬材料的化學(xué)成分決定了它的組織結(jié)構(gòu)，進(jìn)而影響金屬材料的最終使用性能?；瘜W(xué)元素成分也是評(píng)價(jià)材料質(zhì)量的重要手段，在鐵路貨車制造業(yè)中具有非常重要的地位和作用。

化學(xué)元素分析的檢測(cè)方法原理復(fù)雜、操作繁瑣、檢測(cè)條件嚴(yán)謹(jǐn)?；瘜W(xué)分析結(jié)果對(duì)材料的研究與應(yīng)用具有重要意義，要對(duì)整個(gè)化學(xué)分析過(guò)程進(jìn)行嚴(yán)格的質(zhì)量控制，減小分析誤差，保證結(jié)果的質(zhì)量。提高產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)的通用性和可信度，保障產(chǎn)品質(zhì)量、提高市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。

圖1 Zn(高濃度)工作曲線

圖2 Zn(低濃度)工作曲線

1 分析人員管理

分析技術(shù)由分析人員來(lái)掌握并進(jìn)行具體的分析操作，實(shí)驗(yàn)室化學(xué)檢測(cè)人員應(yīng)具有化學(xué)或相關(guān)專業(yè)?？埔陨系膶W(xué)歷，或者具有10年以上化學(xué)檢測(cè)工作經(jīng)歷。即使這樣，對(duì)分析人員進(jìn)行必要的培訓(xùn)也是不可缺少的環(huán)節(jié)，培訓(xùn)要集中培訓(xùn)和幫帶傳授相結(jié)合，知識(shí)與經(jīng)驗(yàn)都得以傳授。分析人員必須持有相關(guān)部門頒發(fā)的理化檢驗(yàn)資格證才可以上崗操作，尤其是操作復(fù)雜分析儀器如色譜、光譜、質(zhì)譜等儀器，設(shè)備操作人員應(yīng)接受儀器原理、操作和維護(hù)等方面知識(shí)的專門培訓(xùn)，掌握相關(guān)知識(shí)和專業(yè)技能。分析化驗(yàn)室要求“一人多能，一崗多人”，這樣不但能保證檢驗(yàn)工作的正常運(yùn)轉(zhuǎn)，而且便于檢測(cè)技術(shù)的延續(xù)和技術(shù)難題的解決。

2 分析儀器管理

分析儀器是實(shí)驗(yàn)室獲取分析結(jié)果不可缺少的技術(shù)手段，分析儀器分為計(jì)量設(shè)備和非計(jì)量設(shè)備，分析結(jié)果的準(zhǔn)確與否與分析儀器密切相關(guān)。做好儀器的日常維護(hù)保養(yǎng)工作可以延長(zhǎng)儀器的使用壽命、保持儀器的分析精度、保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。在用分析儀器必須符合周期檢定的要求。器皿類計(jì)量器具購(gòu)入后應(yīng)先檢定，檢定合格后方可使用。其它計(jì)量類分析儀器要進(jìn)行周期性校驗(yàn)或定期檢定。此外分析儀器修理后可能對(duì)測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響時(shí)，應(yīng)重新校驗(yàn)或檢定。

表1: Zn(高、低濃度)火焰原子吸收數(shù)據(jù)表

3 試劑材料管理

試劑材料是化學(xué)分析的重要物質(zhì)基礎(chǔ)，它包括水、化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等及其它輔助材料。試劑材料的質(zhì)量、等級(jí)、適用性等對(duì)化學(xué)分析結(jié)果有著重要的影響，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保實(shí)驗(yàn)用水達(dá)到規(guī)定的質(zhì)量要求，定期檢查水凈化系統(tǒng)的性能以確認(rèn)制備的水滿足檢測(cè)要求，并保存此類檢查的記錄。試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在制備、儲(chǔ)存和使用過(guò)程中，應(yīng)關(guān)注其特定要求，包括其毒性、對(duì)熱、空氣和光的穩(wěn)定性、與其他化學(xué)試劑的反應(yīng)、儲(chǔ)存環(huán)境等。采購(gòu)的試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)檢查標(biāo)簽、證書(shū)或其他證明文件的信息，并通過(guò)適當(dāng)?shù)臋z測(cè)手段對(duì)采購(gòu)品進(jìn)行驗(yàn)收，以確保滿足檢測(cè)方法的要求。

4 分析方法管理

分析方法是獲得準(zhǔn)確分析結(jié)果的保障，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)關(guān)注分析方法中提供的限制說(shuō)明、濃度范圍和樣品基體，選擇的分析方法是否確保在限量點(diǎn)附近給出可靠的結(jié)果。選擇分析方法應(yīng)注意：優(yōu)先選擇國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，其次是行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，任何標(biāo)準(zhǔn)都有可能發(fā)生修訂和修改，要及時(shí)跟蹤。當(dāng)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生變更涉及到檢測(cè)方法原理、儀器設(shè)施、操作方法時(shí)，要通過(guò)技術(shù)驗(yàn)證重新證明正確運(yùn)用新標(biāo)準(zhǔn)的能力。

5 分析環(huán)境管理

分析環(huán)境的優(yōu)劣直接影響實(shí)驗(yàn)室的形象及分析結(jié)果的可信度，也關(guān)系到分析人員的身心健康。分析實(shí)驗(yàn)室一般要求環(huán)境溫度為15℃～28℃，相對(duì)濕度≤60%。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備安全防護(hù)裝備及設(shè)施，如個(gè)人防護(hù)裝備、毒氣報(bào)警器、洗眼及緊急噴淋裝置、滅火器等，并定期檢查其功能的有效性。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有安全處理、處置有毒有害物質(zhì)和廢棄物的措施及程序?；瘜W(xué)檢測(cè)必須防止實(shí)驗(yàn)室器皿對(duì)檢測(cè)樣品或標(biāo)準(zhǔn)溶液的污染，從事痕量分析的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備一套專用的器皿，以避免可能的交叉污染。

6 測(cè)量過(guò)程質(zhì)量控制

分析化學(xué)中測(cè)量過(guò)程中的質(zhì)量控制不僅是具體技術(shù)工作，也是一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)室管理工作。質(zhì)量控制必須貫穿取樣、樣品處理、方法選擇、測(cè)定過(guò)程、實(shí)驗(yàn)記錄、數(shù)據(jù)檢查、數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析和分析結(jié)果表達(dá)等全部過(guò)程。質(zhì)量控制的任務(wù)就是把所有誤差減至最小。建立質(zhì)量保證系統(tǒng)，采取有效辦法，對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行質(zhì)量評(píng)價(jià)，及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析過(guò)程中的問(wèn)題，可從①測(cè)定方法的準(zhǔn)確度，②測(cè)定方法的精密度，③重復(fù)性，④再現(xiàn)性，⑤分析空白，⑥誤差，⑦回收率等方面的技術(shù)環(huán)節(jié)確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。以下以幾種典型的分析技術(shù)為實(shí)例介紹實(shí)驗(yàn)室內(nèi)常規(guī)質(zhì)量控制技術(shù)。

6.1 高頻感應(yīng)爐紅外線吸收光譜法測(cè)定金屬材料中的碳硫含量的質(zhì)量控制技術(shù)

(1)穩(wěn)定和降低系統(tǒng)空白值。紅外線吸收光譜法測(cè)量碳、硫時(shí)，由于坩堝、助熔劑、氧氣中存在微量碳硫元素，在分析碳硫含量，尤其是低含量碳硫的試樣時(shí)會(huì)引起本底影響，這些影響總稱為系統(tǒng)空白值。

(2)準(zhǔn)確測(cè)定空白值。為了獲得準(zhǔn)確的空白值，首先要用同一批處理好的坩堝并加入固定量助熔劑；其次測(cè)定空白值時(shí)輸入的運(yùn)算量與分析樣品的稱量應(yīng)完全一致；再次應(yīng)確保兩種分析條件基本一致，特別是燃燒溫度要一致。

(3)儀器校準(zhǔn)。分析某種材料，應(yīng)用同種材料的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)，并選用近期生產(chǎn)的國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不全，則要以一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為基準(zhǔn)，對(duì)其他普通的標(biāo)樣進(jìn)行校核和篩選。此外，要遵循“以高校低”原則，即用基體組成一致的含量稍高的優(yōu)質(zhì)標(biāo)樣校準(zhǔn)后，再測(cè)含量稍低的試樣。

(4)環(huán)境要求。要保持室溫在25℃左右，相對(duì)濕度小于65%。平時(shí)應(yīng)把坩堝托升到上極限，使管道密封，防止大氣進(jìn)入。裝試樣速度要快，在空氣中不要停留過(guò)多時(shí)間。

6.2 原子吸收光譜法測(cè)定元素化學(xué)成分的質(zhì)量控制技術(shù)

以Zn元素分析為例，Zn元素的特征吸收線較為敏感，因此其吸光度比較高，在配制其標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)濃度最好控制在3.0mg/L以下。實(shí)驗(yàn)中配制了兩組濃度的Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液，從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，當(dāng)Zn元素的濃度配制過(guò)高時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線明顯成二次擬合，見(jiàn)圖1。相反，Zn元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度配制在3.0mg/L以下時(shí)，曲線擬合明顯比高濃度時(shí)的曲線接近一次擬合曲線，見(jiàn)圖2。控標(biāo)的測(cè)試結(jié)果也更準(zhǔn)確，見(jiàn)表1。

6.3 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定元素化學(xué)成分的質(zhì)量控制技術(shù)

背景扣除及其位置的選擇對(duì)質(zhì)量控制很重要。將背景位置定在盡可能平坦的區(qū)域(無(wú)小峰)且離譜峰足夠遠(yuǎn)，不要受譜峰兩翼的影響。左背景、右背景以及左右背景強(qiáng)度的平均值盡可能與譜峰背景強(qiáng)度一致。以車軸坯中銅含量的測(cè)定為例，對(duì)其進(jìn)行背景校正后，工作曲線的擬合情況更好了，檢測(cè)結(jié)果更準(zhǔn)確了。

7 結(jié)語(yǔ)

化學(xué)分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性與可靠性是試驗(yàn)的核心，工作中出現(xiàn)化學(xué)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)失真或者錯(cuò)誤，可能造成評(píng)價(jià)結(jié)果的失誤和產(chǎn)品質(zhì)量的影響，同時(shí)也說(shuō)明在工作中科學(xué)管理的失控，最終形成整個(gè)分析系統(tǒng)和分析工作的失敗，試驗(yàn)結(jié)果和數(shù)據(jù)分析也就失去了價(jià)值?；瘜W(xué)分析質(zhì)量控制是一個(gè)復(fù)雜的系統(tǒng)工程，實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行化學(xué)分析試驗(yàn)不僅要有科學(xué)的管理制度，還要完善工作環(huán)境、更新工作設(shè)備和器械、提高工作人員的綜合素質(zhì)和技能水準(zhǔn)等。

[1]錢立新.世界鐵路重載運(yùn)輸技術(shù)的最新進(jìn)展[J].世界軌道交通,2007(10).

[2]鄢國(guó)強(qiáng).電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法[M].化學(xué)分析,2008.

[3]李宏.重載鐵路綜述[J].鐵道工程學(xué)報(bào),2000(4).

[4]張寒琦.光譜分析[M],1995.

[5]李黨生,季劍波.分析檢驗(yàn)技術(shù)[J],2009.