吳劍光

摘 要：按照GB/T 4632-2008《煤的最高內(nèi)在水分測定方法》，結(jié)合實(shí)際測定過程，從煤樣的制備、煤樣的預(yù)處理、煤樣的抽濾及調(diào)濕等四個(gè)方面分析討論影響測定結(jié)果的因素。

關(guān)鍵詞：煤 最高內(nèi)在水分 影響因素

中圖分類號：TQ533.2 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）06（a）-0075-01

Discussion on Influencing factors of determination of moisture holding capacity of coal

WU Jianguang

（CCIC-Fuzhou Minerals Testing Co.，LTD Fuzhou 350512 ，China）

Abstract：According to GB/T 4632-2008 Determination of moisture holding capacity of coal，Combined with the actual determination of process，analyzing the influencing factors on determination of moisture holding capacity of coal from aspects such as preparation of coal samples，wetting state，air pump filtration of coal samples and moisture balance.

Key words：coal moisture holding capacity Influencing factors

煤的最高內(nèi)在水分又稱平衡水，是指當(dāng)煤顆粒的內(nèi)部毛細(xì)孔內(nèi)吸附的水分達(dá)到飽和狀態(tài)時(shí)，這時(shí)煤的內(nèi)在水分達(dá)到最高值，稱為最高內(nèi)在水分。煤的最高內(nèi)在水分在絕大多數(shù)情況下取決于煤的內(nèi)表面積，也就是與煤的孔隙度有關(guān)，而煤的孔隙度又與煤的煤化程度有關(guān)，所以，最高內(nèi)在水分含量在相當(dāng)程度上能表征煤的煤化程度，尤其能更好地區(qū)分低煤化度煤。人們常利用此關(guān)系來研究煤的性質(zhì)，國際以及各國煤炭分類上利用之將煤的發(fā)熱量折算成含最高內(nèi)在水分無礦物質(zhì)基（或無灰基）發(fā)熱量作為煤分類的一個(gè)輔助指標(biāo)[1] 。

1 測定方法原理

按照GB/T 4632-2008測定煤的最高內(nèi)在水分的方法，采用充氮常壓法測定。先將煤樣在（30±1）℃的恒溫水浴中浸泡煤樣達(dá)到飽和吸水后，經(jīng)真空泵抽濾以及用恒濕紙除去大部分外在水分，再過0.60 mm和0.45 mm篩網(wǎng)后，稱取一定質(zhì)量的煤樣在溫度（30±0.1）℃、相對濕度96%和充氮常壓下達(dá)到濕度平衡，然后在溫度105 ℃～110 ℃下、在氮?dú)饬髦懈稍?，以其質(zhì)量損失分?jǐn)?shù)表示最高內(nèi)在水分。用飽和硫酸鉀水溶液控制96%的相對濕度環(huán)境[2]。

2 影響煤的最高內(nèi)在水分測定的因素

2.1 煤樣的制備

按國標(biāo)GB474將煤樣制成粒度小于0.2 mm，制備過程中防止熱和日光曬，自然空氣晾干，避免煤樣被氧化。煤樣灰分低于或等于10%時(shí)，不需要分選減灰，原煤灰分超過10%時(shí)，用氧化比重液進(jìn)行減灰處理，小于1.4比重浮煤作為測定煤樣，浮煤應(yīng)自然晾干。對易泥化、煤化度低的褐煤，可用原煤。

2.2 煤樣的預(yù)處理

2.2.1 浸濕

GB/T 4632-2008規(guī)定煤樣需在（30±1） ℃的水浴中浸泡3 h，這樣一方面可使煤樣內(nèi)部毛細(xì)孔達(dá)到飽和吸水狀態(tài)，另一方面也可使煤中的可溶性鹽類溶解于水中，在抽濾時(shí)除掉。因?yàn)槊褐锌扇苄喳}會降低外在水分的蒸汽壓，導(dǎo)致在調(diào)濕的時(shí)候外在水分不易揮發(fā)，影響測定結(jié)果。

2.2.2 抽濾

在煤樣達(dá)到飽和吸水后，要除去大量的外在水分，按GB/T 4632-2008規(guī)定將煤樣倒入鋪有濾紙的布氏漏斗中，用真空泵抽濾至煤樣剛露出水面為止以除去大部分的水分。在抽濾時(shí)要控制好真空泵，不要過度抽濾，這樣容易使煤樣的毛細(xì)孔內(nèi)的水分被抽掉，導(dǎo)致在恒濕的時(shí)候平衡滯后，使結(jié)果偏低，影響測定結(jié)果。抽濾結(jié)束后，用樣鏟將煤樣混合均勻，從中取出一定質(zhì)量的煤樣，用雙層濾紙包裹，用手用力攥一下放在潮濕箱內(nèi)的上篩上，箱內(nèi)放兩個(gè)篩子，上面的孔徑為0.60 mm，下面的孔徑為0.45 mm，篩上各放一些恒濕紙，一面混合，一面強(qiáng)制過篩，以除去煤樣的外在水分，縮短恒濕時(shí)間，準(zhǔn)確測定煤樣的最高內(nèi)在水分。這個(gè)過程中，恒濕紙吸收煤樣的外在水分后，會導(dǎo)致恒濕紙變黑。

2.2.3 濕度平衡

煤樣在調(diào)濕器內(nèi)的濕度平衡也是測定煤的最高內(nèi)在水分的一個(gè)很關(guān)鍵的步驟。經(jīng)過預(yù)處理后的煤樣放入調(diào)濕器中恒濕，由飽和硫酸鉀水溶液控制濕度狀態(tài)，由于硫酸鉀飽和溶液只有在30 ℃的時(shí)候，它產(chǎn)生的蒸氣壓為4.1kPa，即相對濕度達(dá)到96%，所以需嚴(yán)格控制調(diào)濕器溫度在（30±0.1） ℃內(nèi)。同時(shí)，在調(diào)濕過程中，為了防止煤樣被氧化，在將煤樣放入調(diào)濕器后，GB/T 4632-2008規(guī)定應(yīng)通氮?dú)庵辽?0 min以上，以驅(qū)除調(diào)濕器內(nèi)的氧氣，防止煤樣被氧化影響測定結(jié)果。另外，不同煤化程度的煤最好不要同時(shí)放入調(diào)濕器中一起恒濕。由于不同煤化程度的煤的最高內(nèi)在水分大小不同，它的恒濕的時(shí)間也不同，所以放在一起的話會影響恒濕時(shí)間，導(dǎo)致測定結(jié)果不準(zhǔn)確。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

最高內(nèi)在水分測定結(jié)果見表1。

GB/T 4632-2008規(guī)定煤的最高內(nèi)在水分測定結(jié)果的重復(fù)性限為0.5，從上表我們可以看出做的實(shí)驗(yàn)結(jié)果均在重復(fù)性限范圍之內(nèi)。

4 結(jié)語

由于煤的最高內(nèi)在水分的測定并沒有國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，所以在測定試樣的時(shí)候無法對實(shí)驗(yàn)儀器進(jìn)行跟蹤監(jiān)控，這樣實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度就不能得到保證。由于影響煤的最高內(nèi)在水分測定的因素有很多，如煤樣的制備、煤樣的預(yù)處理以及儀器性能等都可能影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，因此要保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度，實(shí)驗(yàn)人員必須在實(shí)際操作過程中嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法要求進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，控制好各個(gè)環(huán)節(jié)，減少人為的誤差。

參考文獻(xiàn)

[1] 李英華.煤質(zhì)分析應(yīng)用技術(shù)指南[M].2版.北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2009.

[2] GB/T 4632-2008，煤的最高內(nèi)在水分的測定方法[S].endprint

摘 要：按照GB/T 4632-2008《煤的最高內(nèi)在水分測定方法》，結(jié)合實(shí)際測定過程，從煤樣的制備、煤樣的預(yù)處理、煤樣的抽濾及調(diào)濕等四個(gè)方面分析討論影響測定結(jié)果的因素。

關(guān)鍵詞：煤 最高內(nèi)在水分 影響因素

中圖分類號：TQ533.2 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）06（a）-0075-01

Discussion on Influencing factors of determination of moisture holding capacity of coal

WU Jianguang

（CCIC-Fuzhou Minerals Testing Co.，LTD Fuzhou 350512 ，China）

Abstract：According to GB/T 4632-2008 Determination of moisture holding capacity of coal，Combined with the actual determination of process，analyzing the influencing factors on determination of moisture holding capacity of coal from aspects such as preparation of coal samples，wetting state，air pump filtration of coal samples and moisture balance.

Key words：coal moisture holding capacity Influencing factors

煤的最高內(nèi)在水分又稱平衡水，是指當(dāng)煤顆粒的內(nèi)部毛細(xì)孔內(nèi)吸附的水分達(dá)到飽和狀態(tài)時(shí)，這時(shí)煤的內(nèi)在水分達(dá)到最高值，稱為最高內(nèi)在水分。煤的最高內(nèi)在水分在絕大多數(shù)情況下取決于煤的內(nèi)表面積，也就是與煤的孔隙度有關(guān)，而煤的孔隙度又與煤的煤化程度有關(guān)，所以，最高內(nèi)在水分含量在相當(dāng)程度上能表征煤的煤化程度，尤其能更好地區(qū)分低煤化度煤。人們常利用此關(guān)系來研究煤的性質(zhì)，國際以及各國煤炭分類上利用之將煤的發(fā)熱量折算成含最高內(nèi)在水分無礦物質(zhì)基（或無灰基）發(fā)熱量作為煤分類的一個(gè)輔助指標(biāo)[1] 。

1 測定方法原理

按照GB/T 4632-2008測定煤的最高內(nèi)在水分的方法，采用充氮常壓法測定。先將煤樣在（30±1）℃的恒溫水浴中浸泡煤樣達(dá)到飽和吸水后，經(jīng)真空泵抽濾以及用恒濕紙除去大部分外在水分，再過0.60 mm和0.45 mm篩網(wǎng)后，稱取一定質(zhì)量的煤樣在溫度（30±0.1）℃、相對濕度96%和充氮常壓下達(dá)到濕度平衡，然后在溫度105 ℃～110 ℃下、在氮?dú)饬髦懈稍铮云滟|(zhì)量損失分?jǐn)?shù)表示最高內(nèi)在水分。用飽和硫酸鉀水溶液控制96%的相對濕度環(huán)境[2]。

2 影響煤的最高內(nèi)在水分測定的因素

2.1 煤樣的制備

按國標(biāo)GB474將煤樣制成粒度小于0.2 mm，制備過程中防止熱和日光曬，自然空氣晾干，避免煤樣被氧化。煤樣灰分低于或等于10%時(shí)，不需要分選減灰，原煤灰分超過10%時(shí)，用氧化比重液進(jìn)行減灰處理，小于1.4比重浮煤作為測定煤樣，浮煤應(yīng)自然晾干。對易泥化、煤化度低的褐煤，可用原煤。

2.2 煤樣的預(yù)處理

2.2.1 浸濕

GB/T 4632-2008規(guī)定煤樣需在（30±1） ℃的水浴中浸泡3 h，這樣一方面可使煤樣內(nèi)部毛細(xì)孔達(dá)到飽和吸水狀態(tài)，另一方面也可使煤中的可溶性鹽類溶解于水中，在抽濾時(shí)除掉。因?yàn)槊褐锌扇苄喳}會降低外在水分的蒸汽壓，導(dǎo)致在調(diào)濕的時(shí)候外在水分不易揮發(fā)，影響測定結(jié)果。

2.2.2 抽濾

在煤樣達(dá)到飽和吸水后，要除去大量的外在水分，按GB/T 4632-2008規(guī)定將煤樣倒入鋪有濾紙的布氏漏斗中，用真空泵抽濾至煤樣剛露出水面為止以除去大部分的水分。在抽濾時(shí)要控制好真空泵，不要過度抽濾，這樣容易使煤樣的毛細(xì)孔內(nèi)的水分被抽掉，導(dǎo)致在恒濕的時(shí)候平衡滯后，使結(jié)果偏低，影響測定結(jié)果。抽濾結(jié)束后，用樣鏟將煤樣混合均勻，從中取出一定質(zhì)量的煤樣，用雙層濾紙包裹，用手用力攥一下放在潮濕箱內(nèi)的上篩上，箱內(nèi)放兩個(gè)篩子，上面的孔徑為0.60 mm，下面的孔徑為0.45 mm，篩上各放一些恒濕紙，一面混合，一面強(qiáng)制過篩，以除去煤樣的外在水分，縮短恒濕時(shí)間，準(zhǔn)確測定煤樣的最高內(nèi)在水分。這個(gè)過程中，恒濕紙吸收煤樣的外在水分后，會導(dǎo)致恒濕紙變黑。

2.2.3 濕度平衡

煤樣在調(diào)濕器內(nèi)的濕度平衡也是測定煤的最高內(nèi)在水分的一個(gè)很關(guān)鍵的步驟。經(jīng)過預(yù)處理后的煤樣放入調(diào)濕器中恒濕，由飽和硫酸鉀水溶液控制濕度狀態(tài)，由于硫酸鉀飽和溶液只有在30 ℃的時(shí)候，它產(chǎn)生的蒸氣壓為4.1kPa，即相對濕度達(dá)到96%，所以需嚴(yán)格控制調(diào)濕器溫度在（30±0.1） ℃內(nèi)。同時(shí)，在調(diào)濕過程中，為了防止煤樣被氧化，在將煤樣放入調(diào)濕器后，GB/T 4632-2008規(guī)定應(yīng)通氮?dú)庵辽?0 min以上，以驅(qū)除調(diào)濕器內(nèi)的氧氣，防止煤樣被氧化影響測定結(jié)果。另外，不同煤化程度的煤最好不要同時(shí)放入調(diào)濕器中一起恒濕。由于不同煤化程度的煤的最高內(nèi)在水分大小不同，它的恒濕的時(shí)間也不同，所以放在一起的話會影響恒濕時(shí)間，導(dǎo)致測定結(jié)果不準(zhǔn)確。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

最高內(nèi)在水分測定結(jié)果見表1。

GB/T 4632-2008規(guī)定煤的最高內(nèi)在水分測定結(jié)果的重復(fù)性限為0.5，從上表我們可以看出做的實(shí)驗(yàn)結(jié)果均在重復(fù)性限范圍之內(nèi)。

4 結(jié)語

由于煤的最高內(nèi)在水分的測定并沒有國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，所以在測定試樣的時(shí)候無法對實(shí)驗(yàn)儀器進(jìn)行跟蹤監(jiān)控，這樣實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度就不能得到保證。由于影響煤的最高內(nèi)在水分測定的因素有很多，如煤樣的制備、煤樣的預(yù)處理以及儀器性能等都可能影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，因此要保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度，實(shí)驗(yàn)人員必須在實(shí)際操作過程中嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法要求進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，控制好各個(gè)環(huán)節(jié)，減少人為的誤差。

參考文獻(xiàn)

[1] 李英華.煤質(zhì)分析應(yīng)用技術(shù)指南[M].2版.北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2009.

[2] GB/T 4632-2008，煤的最高內(nèi)在水分的測定方法[S].endprint

摘 要：按照GB/T 4632-2008《煤的最高內(nèi)在水分測定方法》，結(jié)合實(shí)際測定過程，從煤樣的制備、煤樣的預(yù)處理、煤樣的抽濾及調(diào)濕等四個(gè)方面分析討論影響測定結(jié)果的因素。

關(guān)鍵詞：煤 最高內(nèi)在水分 影響因素

中圖分類號：TQ533.2 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）06（a）-0075-01

Discussion on Influencing factors of determination of moisture holding capacity of coal

WU Jianguang

（CCIC-Fuzhou Minerals Testing Co.，LTD Fuzhou 350512 ，China）

Abstract：According to GB/T 4632-2008 Determination of moisture holding capacity of coal，Combined with the actual determination of process，analyzing the influencing factors on determination of moisture holding capacity of coal from aspects such as preparation of coal samples，wetting state，air pump filtration of coal samples and moisture balance.

Key words：coal moisture holding capacity Influencing factors

煤的最高內(nèi)在水分又稱平衡水，是指當(dāng)煤顆粒的內(nèi)部毛細(xì)孔內(nèi)吸附的水分達(dá)到飽和狀態(tài)時(shí)，這時(shí)煤的內(nèi)在水分達(dá)到最高值，稱為最高內(nèi)在水分。煤的最高內(nèi)在水分在絕大多數(shù)情況下取決于煤的內(nèi)表面積，也就是與煤的孔隙度有關(guān)，而煤的孔隙度又與煤的煤化程度有關(guān)，所以，最高內(nèi)在水分含量在相當(dāng)程度上能表征煤的煤化程度，尤其能更好地區(qū)分低煤化度煤。人們常利用此關(guān)系來研究煤的性質(zhì)，國際以及各國煤炭分類上利用之將煤的發(fā)熱量折算成含最高內(nèi)在水分無礦物質(zhì)基（或無灰基）發(fā)熱量作為煤分類的一個(gè)輔助指標(biāo)[1] 。

1 測定方法原理

按照GB/T 4632-2008測定煤的最高內(nèi)在水分的方法，采用充氮常壓法測定。先將煤樣在（30±1）℃的恒溫水浴中浸泡煤樣達(dá)到飽和吸水后，經(jīng)真空泵抽濾以及用恒濕紙除去大部分外在水分，再過0.60 mm和0.45 mm篩網(wǎng)后，稱取一定質(zhì)量的煤樣在溫度（30±0.1）℃、相對濕度96%和充氮常壓下達(dá)到濕度平衡，然后在溫度105 ℃～110 ℃下、在氮?dú)饬髦懈稍?，以其質(zhì)量損失分?jǐn)?shù)表示最高內(nèi)在水分。用飽和硫酸鉀水溶液控制96%的相對濕度環(huán)境[2]。

2 影響煤的最高內(nèi)在水分測定的因素

2.1 煤樣的制備

按國標(biāo)GB474將煤樣制成粒度小于0.2 mm，制備過程中防止熱和日光曬，自然空氣晾干，避免煤樣被氧化。煤樣灰分低于或等于10%時(shí)，不需要分選減灰，原煤灰分超過10%時(shí)，用氧化比重液進(jìn)行減灰處理，小于1.4比重浮煤作為測定煤樣，浮煤應(yīng)自然晾干。對易泥化、煤化度低的褐煤，可用原煤。

2.2 煤樣的預(yù)處理

2.2.1 浸濕

GB/T 4632-2008規(guī)定煤樣需在（30±1） ℃的水浴中浸泡3 h，這樣一方面可使煤樣內(nèi)部毛細(xì)孔達(dá)到飽和吸水狀態(tài)，另一方面也可使煤中的可溶性鹽類溶解于水中，在抽濾時(shí)除掉。因?yàn)槊褐锌扇苄喳}會降低外在水分的蒸汽壓，導(dǎo)致在調(diào)濕的時(shí)候外在水分不易揮發(fā)，影響測定結(jié)果。

2.2.2 抽濾

在煤樣達(dá)到飽和吸水后，要除去大量的外在水分，按GB/T 4632-2008規(guī)定將煤樣倒入鋪有濾紙的布氏漏斗中，用真空泵抽濾至煤樣剛露出水面為止以除去大部分的水分。在抽濾時(shí)要控制好真空泵，不要過度抽濾，這樣容易使煤樣的毛細(xì)孔內(nèi)的水分被抽掉，導(dǎo)致在恒濕的時(shí)候平衡滯后，使結(jié)果偏低，影響測定結(jié)果。抽濾結(jié)束后，用樣鏟將煤樣混合均勻，從中取出一定質(zhì)量的煤樣，用雙層濾紙包裹，用手用力攥一下放在潮濕箱內(nèi)的上篩上，箱內(nèi)放兩個(gè)篩子，上面的孔徑為0.60 mm，下面的孔徑為0.45 mm，篩上各放一些恒濕紙，一面混合，一面強(qiáng)制過篩，以除去煤樣的外在水分，縮短恒濕時(shí)間，準(zhǔn)確測定煤樣的最高內(nèi)在水分。這個(gè)過程中，恒濕紙吸收煤樣的外在水分后，會導(dǎo)致恒濕紙變黑。

2.2.3 濕度平衡

煤樣在調(diào)濕器內(nèi)的濕度平衡也是測定煤的最高內(nèi)在水分的一個(gè)很關(guān)鍵的步驟。經(jīng)過預(yù)處理后的煤樣放入調(diào)濕器中恒濕，由飽和硫酸鉀水溶液控制濕度狀態(tài)，由于硫酸鉀飽和溶液只有在30 ℃的時(shí)候，它產(chǎn)生的蒸氣壓為4.1kPa，即相對濕度達(dá)到96%，所以需嚴(yán)格控制調(diào)濕器溫度在（30±0.1） ℃內(nèi)。同時(shí)，在調(diào)濕過程中，為了防止煤樣被氧化，在將煤樣放入調(diào)濕器后，GB/T 4632-2008規(guī)定應(yīng)通氮?dú)庵辽?0 min以上，以驅(qū)除調(diào)濕器內(nèi)的氧氣，防止煤樣被氧化影響測定結(jié)果。另外，不同煤化程度的煤最好不要同時(shí)放入調(diào)濕器中一起恒濕。由于不同煤化程度的煤的最高內(nèi)在水分大小不同，它的恒濕的時(shí)間也不同，所以放在一起的話會影響恒濕時(shí)間，導(dǎo)致測定結(jié)果不準(zhǔn)確。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

最高內(nèi)在水分測定結(jié)果見表1。

GB/T 4632-2008規(guī)定煤的最高內(nèi)在水分測定結(jié)果的重復(fù)性限為0.5，從上表我們可以看出做的實(shí)驗(yàn)結(jié)果均在重復(fù)性限范圍之內(nèi)。

4 結(jié)語

由于煤的最高內(nèi)在水分的測定并沒有國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，所以在測定試樣的時(shí)候無法對實(shí)驗(yàn)儀器進(jìn)行跟蹤監(jiān)控，這樣實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度就不能得到保證。由于影響煤的最高內(nèi)在水分測定的因素有很多，如煤樣的制備、煤樣的預(yù)處理以及儀器性能等都可能影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，因此要保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度，實(shí)驗(yàn)人員必須在實(shí)際操作過程中嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法要求進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，控制好各個(gè)環(huán)節(jié)，減少人為的誤差。

參考文獻(xiàn)

[1] 李英華.煤質(zhì)分析應(yīng)用技術(shù)指南[M].2版.北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2009.

[2] GB/T 4632-2008，煤的最高內(nèi)在水分的測定方法[S].endprint