海芳 唐曉峰

(神華寧煤集團煤化工分公司質(zhì)檢計量中心,寧夏銀川 750004)

甲醇-水溶液中甲醇分析方法探討

海芳 唐曉峰

(神華寧煤集團煤化工分公司質(zhì)檢計量中心,寧夏銀川 750004)

采用密度計法、氣相色譜法和卡爾費休水分儀測定方法對甲醇-水溶液中甲醇含量進行測定,結(jié)果表明密度計法測定甲醇含量更為方便、快捷,更符合中控分析的特點。

密度計法 甲醇-水溶液甲醇含量

甲醇又稱“木醇”或“木精”， 是無色有酒精氣味易揮發(fā)的液體，有毒，誤飲5～10毫升能雙目失明，大量飲用會導致死亡。甲醇用途廣泛，是基礎(chǔ)的有機化工原料和優(yōu)質(zhì)燃料。主要應用于精細化工，塑料等領(lǐng)域，用來制造甲醛、醋酸、氯甲烷、甲氨、硫二甲酯等多種有機產(chǎn)品，也是農(nóng)藥、醫(yī)藥的重要原料之一。甲醇在深加工后可作為一種新型清潔燃料，也加入汽油摻燒。

目前，神華寧煤煤化工公司甲醇廠采用煤炭催化加氫的方式生產(chǎn)甲醇。本文分別采用密度計法、氣相色譜法和卡爾費休水分儀測定方法對甲醇-水溶液中甲醇含量進行測定，探討了三種分析方法的優(yōu)缺點，為甲醇含量分析奠定了基礎(chǔ)。

1 儀器和試劑

1.1 儀器及器具

氣相色譜儀:島津2014氣相色譜儀，分流/進樣口，F(xiàn)ID檢測器；INNOWAX柱，長60m，內(nèi)徑0．32mm，惠普公司生產(chǎn)萬通KF 870卡爾費休水分儀浮力計。

1.2 試劑

甲醇:CH3OH 濃度≥99．5%，色譜純，天津市北聯(lián)精細化學品開發(fā)有限公司。

圖1 甲醇-水溶液分析色譜圖

超純水:普析通用GW-UP儀器自制取得。

30%甲醇-水溶液:使用上述甲醇及超純水配制質(zhì)量分數(shù)為30%的甲醇-水溶液。

40%甲醇-水溶液:使用上述甲醇及超純水配制質(zhì)量分數(shù)為30%的甲醇-水溶液。

50%甲醇-水溶液:使用上述甲醇及超純水配制質(zhì)量分數(shù)為30%的甲醇-水溶液。

70%甲醇-水溶液:使用上述甲醇及超純水配制質(zhì)量分數(shù)為30%的甲醇-水溶液。

卡爾費休試劑。

2 實驗過程

2.1 密度計法

實驗步驟:

(1)使做樣狀態(tài)良好，所取樣品具有代表性。

(2)分別將各濃度甲醇-水溶液倒入250ml量筒中。

(3)將取合適浮力計緩慢放入量筒中，讀取密度及溫度(對密度進行校正)。

(4)通過甲醇-水溶液密度及甲醇含量一覽表查得甲醇含量(結(jié)果見表1)。

表1 甲醇含量-密度計法

2.2 色譜分析法

2.2.1 色譜條件

載氣:N2，純度99．999%，流速:5mL/min；燃氣:H2，純度99．999%，流速:30mL/min；助燃氣:潔凈空氣，流速:300mL/min；進樣口溫度:250℃；

柱箱溫度:45℃保持1min，以20℃/min升溫到200℃，保留2min；

檢測器溫度:FID250℃。

2.2.2 實驗步驟

(1)色譜柱老化:色譜柱于160℃保持2～3h；

(2)樣品采集；

(3)樣品分析:開啟色譜儀，在2．1．1色譜條件下，取樣品注入色譜柱中，測定其相對保留時間和峰高(或峰面積)(見圖1)，作為甲醇-水試樣中組份的定性和定量分析依據(jù)(結(jié)果見表2)。

表2 甲醇含量-色譜分析法

2.3 卡爾費休水分儀分析方法

實驗步驟:

(1)使儀器狀態(tài)良好，所取樣品具有代表性。

(2)將各濃度甲醇-水溶液5-10ul樣品注入卡爾費休水分儀中(結(jié)果見表3)。

表3 甲醇含量-卡爾費休分析法

3 結(jié)語

采用密度計法、氣相色譜法和卡爾費休水分儀測定方法對甲醇-水溶液中甲醇含量進行測定，由表1、表2、表3表明三種分析方法對甲醇-水溶液中甲醇含量分析準確度均較高，但其中密度計法更為方便、快捷，更符合中控分析的特點。本文對三種分析方法的討論為甲醇含量分析奠定了基礎(chǔ)。

[1] 張子鋒,張凡軍.甲醇生產(chǎn)技術(shù)[M] .化學工業(yè)出版社,2010.

海芳(1982—),工程師,煤化工分公司質(zhì)檢計量中心生控分析一室。