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        微庫侖法測定MTBE中硫含量的條件優(yōu)化

        2014-12-04 12:35:32位淑華
        關(guān)鍵詞:庫侖載氣樣量

        位淑華

        (錦州開元石化有限責(zé)任公司規(guī)劃計劃部實驗室,遼寧 錦州 121001)

        隨著環(huán)保意識的提升,人們對汽油質(zhì)量的要求越來越高,MTBE的添加可解決汽油中的烯烴含量過高、氧含量過低的問題,使其達(dá)到清潔汽油標(biāo)準(zhǔn)的要求。汽油中添加MTBE主要是提高汽油辛烷值,添加的MTBE的硫含量要嚴(yán)格控制在10 mg/kg以內(nèi)。微庫侖法測定硫含量靈敏度非常高,測量下限可達(dá)0.000 02%[1]。但該方法對儀器的轉(zhuǎn)化率有著嚴(yán)格的要求,轉(zhuǎn)化率要在100% ±20%[2]。分析操作中,儀器的調(diào)整就是轉(zhuǎn)化率的調(diào)整,轉(zhuǎn)化率的大小決定著儀器狀態(tài),而轉(zhuǎn)化率又以調(diào)節(jié)偏壓為主要手段,因此,明確轉(zhuǎn)化率與偏壓的關(guān)系,在硫含量測定中對優(yōu)化其他條件起著至關(guān)重要的作用。

        1 反應(yīng)原理

        微庫侖法滴定是一種電化學(xué)分析方法[3],其原理依據(jù)法拉第電解定律,即樣品被燃燒分解,把硫化物生成SO2,然后利用微庫侖滴定系統(tǒng)電生碘進(jìn)行滴定,根據(jù)電解消耗的電量計算被測物質(zhì)的含量。即在裂解管汽化段把試樣汽化后,由載氣(N2)將試樣帶入燃燒段,在此處被氧氣氧化燃燒生成SO2,載氣將SO2帶入滴定池,電解液中的三價碘離子與SO2反應(yīng):I-3+SO2+H2O→SO3+3I-+2H+。滴定池中三價碘離子被消耗,指示—參比電極對指示出這一變化,將給定偏壓與之比較,差值被輸入到微庫侖放大器,在這里被放大,將放大后的信號輸出給電解電極對,電解陽極發(fā)生反應(yīng):3I-→I-3+2e,補(bǔ)充了被消耗的三價碘離子。試樣的硫含量計算公式如下:

        式中:S—硫含量,mg/kg;d—試樣密度,g/mL;Q—積分值,μV·s;f—轉(zhuǎn)化率;R—積分范圍電阻,kΩ;V—分析用樣品體積,μL;0.166—硫的電化當(dāng)量,10-9g/(μV·s)。

        2 實驗部分

        2.1 微庫侖儀轉(zhuǎn)化率與偏壓的關(guān)系及條件的優(yōu)化

        2.1.1 從滴定池的靈敏度去考察偏壓與轉(zhuǎn)化率的關(guān)系

        本實驗采用WK-2B型微庫侖儀(江蘇江環(huán)分析儀器公司)。操作的條件為:汽化段溫度600℃,氧化段溫度800 ℃,偏壓150~170 mV,電阻4 kΩ,N2流量50~70 mL/min,O2流量30~40 mL/min。

        影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的決定性因素是轉(zhuǎn)化率。轉(zhuǎn)化率越接近100%,結(jié)果越準(zhǔn)確,一旦轉(zhuǎn)化率超過范圍(100% ±20%),則分析結(jié)果不可靠。

        在電阻2 kΩ、N2流量60 mL/min、O2流量30 mL/min的條件下,用硫含量為5.0 mg/kg的標(biāo)樣做偏壓和轉(zhuǎn)化率的對比實驗,結(jié)果如表1。

        表1 偏壓和轉(zhuǎn)化率對比結(jié)果

        表1中數(shù)據(jù)說明,轉(zhuǎn)化率隨著偏壓(E偏)的提高而增大,因此,偏壓的調(diào)節(jié)至關(guān)重要。在微庫侖計平衡時:

        式中:[I-3]飽— 參考臂中 I-3濃度,為一定值,mol/L;[I-3]中— 中心池中 I-3濃度,mol/L。

        研究者一致公認(rèn)中心池I-3濃度在0.5×10-8mol/L最為合適,代入上式可得E偏=-0.158 V=-158 mV,因此最佳偏壓值為160 mV,一般采用140~160 mV。通過計算可知,偏壓每變化-9.1 mV(25℃)相當(dāng)于I-3濃度變化一個數(shù)量級。由上式可知,當(dāng)E偏增大時,I-3濃度下降,所以當(dāng)中心池中有同樣量的 SO2進(jìn)入后,中心池顯示I-3濃度變化比較大,中心池較為靈敏,其轉(zhuǎn)化率也高。

        2.1.2 優(yōu)化庫侖儀的操作條件

        2.1.2.1 載氣的優(yōu)化

        載氣流量對轉(zhuǎn)化率的影響較大,影響結(jié)果見圖1。流量從40 mL/min開始,每隔10 mL增加一次,依次增加到90 mL/min,測定儀器轉(zhuǎn)化率。隨著載氣的增加,轉(zhuǎn)化率從70%增加到135%。載氣流速為50~70 mL/min,轉(zhuǎn)化率為80% ~120%;載氣流速為70 mL/min,轉(zhuǎn)化率最佳為100%。

        2.1.2.2 氧氣的優(yōu)化

        微調(diào)氧氣流量測定轉(zhuǎn)化率,實驗結(jié)果如圖2。氧氣流量從25 mL/min開始,每隔5 mL增加一次,依次增加到50 mL/min,隨著氧氣流量的增加,轉(zhuǎn)化率從125%降低到75%,氧氣流量為35 mL/min時,轉(zhuǎn)化率最佳為102%。

        2.1.2.3 偏壓的優(yōu)化

        偏壓從170 mV開始,每隔5 mV降一次,依次降到140 mV,測定儀器轉(zhuǎn)化率,實驗結(jié)果如圖3。隨著偏壓的降低,轉(zhuǎn)化率從132%降到78%,偏壓為150 mV時,轉(zhuǎn)化率最佳達(dá)99%。

        2.1.2.4 電阻的優(yōu)化

        電阻從2 kΩ增加到6 kΩ,隨著電阻的增加,轉(zhuǎn)化率略有增加,電阻為4 kΩ時,峰形更好,轉(zhuǎn)化率為98%,較為理想。

        2.1.2.5 進(jìn)樣量的優(yōu)化

        進(jìn)樣量的優(yōu)化是為了保證測量值具有足夠的代表性和樣品全部汽化。進(jìn)樣速度不同,裂解管內(nèi)硫的含量就會發(fā)生變化,造成轉(zhuǎn)化率的改變,從而得到不同的檢測結(jié)果。為得到準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果,需對進(jìn)樣量進(jìn)行優(yōu)化。進(jìn)樣量從4 mL增加到8 mL,隨著進(jìn)樣量的增加,轉(zhuǎn)化率有所增加,峰高也逐漸增加,進(jìn)樣量6 mL峰型更好。

        2.2 樣品分析

        2.2.1 MTBE 原料分析

        MTBE原料的硫含量很高,需要用不含硫溶劑稀釋后分析,經(jīng)過實驗稀釋50倍后進(jìn)樣分析,儀器條件可以滿足分析要求。分析結(jié)果乘以50即為原料的硫含量。如果原料硫含量變化很大,需要重新確定稀釋倍數(shù)分析。

        2.2.2 MTBE樣品分析及準(zhǔn)確度和精密度的驗證

        用標(biāo)樣調(diào)好轉(zhuǎn)化率后,連續(xù)進(jìn)樣三次,取平均值作為樣品硫含量的分析結(jié)果。分別配制了硫含量為3、5、10 mg/kg三個樣品,按照分析樣品的步驟,用儀器自帶的標(biāo)樣調(diào)好儀器轉(zhuǎn)化率,分別進(jìn)樣分析,分析結(jié)果如表2。

        表2 準(zhǔn)確度和精密度的驗證

        由表2可以看出,三個樣品測定的絕對誤差都很小,說明此方法的準(zhǔn)確度很高;標(biāo)準(zhǔn)偏差較小,說明此方法的精密度高,適合MTBE生產(chǎn)過程硫含量的測定。

        3 結(jié)論

        通過實驗找到了用WK-2B型微庫侖儀測定MTBE中硫含量的最佳分析條件,并且應(yīng)用于生產(chǎn)過程分析,及時提供分析數(shù)據(jù),很好地配合了車間生產(chǎn),為公司創(chuàng)造了可觀的經(jīng)濟(jì)效益。

        [1]李芝玲.微庫侖定硫定氯中轉(zhuǎn)化率與偏壓的關(guān)系[J].儀器儀表與分析檢測,2002(3):32-34.

        [2]牟明仁,趙雪蓉.進(jìn)樣量對微庫侖法測定石腦油中硫含量的影響[J].精細(xì)石油和化工,2005(6):65-66.

        [3]陳文軍,孫建剛,何松濤.微庫侖法測定硫注意事項[J].化學(xué)分析與計量,2003(1):41-42.

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