徐曉萍，陳厚榮，鄭 優(yōu)，樊 巧，田美玲，張甫生，*

(1.西南大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院，重慶400715;2.西南大學(xué)榮昌校區(qū)，重慶榮昌402460)

魔芋葡甘聚糖(KGM)是魔芋塊莖中所含的中性非離子型線性高分子多糖，由葡萄糖和甘露糖以β-1，4糖苷鍵結(jié)合形成，具有優(yōu)良的功能性質(zhì)。因其具親水性、凝膠性、粘結(jié)性、可食性、賦味性等［1］，被廣泛用于食品、醫(yī)學(xué)、生物學(xué)等領(lǐng)域。淀粉是另一類高分子多糖，具有來源廣泛、價格低廉、綠色環(huán)保、安全可降解等優(yōu)點［2］;經(jīng)加熱易溶于水、具有成膜性，但其熱穩(wěn)定性差、易老化、不耐機械攪拌［3］。需要對其進行加工處理，改善其原有性能，以適應(yīng)多領(lǐng)域的應(yīng)用需求。鑒于KGM和淀粉均具有良好的水溶性和成膜性，分子之間親和力好等優(yōu)點，對KGM與淀粉兩者進行復(fù)合加工成為近年來的研究熱點。已有學(xué)者對KGM/淀粉復(fù)合改性進行了研究［4-5］，發(fā)現(xiàn)兩者分子間易發(fā)生氫鍵對接作用，產(chǎn)生大量的分子內(nèi)和分子間氫鍵，形成的復(fù)合物結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定［6-7］，如所制備的膜抗拉強度、耐腐蝕等性能均得到提升［8-9］。

目前KGM與淀粉改性的研究報道認為，KGM與淀粉共混、共聚相容性差，形成的復(fù)合物多處于亞穩(wěn)態(tài)，限制其在食品、藥品及材料等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。需使用物理、化學(xué)和生物改性方法對KGM與淀粉進行復(fù)合改性，已有學(xué)者將改性方法結(jié)合應(yīng)用。如Soumya等［10］將木薯淀粉(ST)和KGM混合干熱處理制膜應(yīng)用于藥物控釋和食品涂層。也有研究將KGM/變性淀粉進行交聯(lián)改性制備結(jié)腸定位釋藥凝膠［11］。

國內(nèi)外關(guān)于兩者復(fù)合的研究很少，尤其是對其復(fù)合改性方法進行系統(tǒng)闡述鮮見。因而對其各種改性方法進行深入探討以尋求較好的方式與手段來對其進行改性，使兩者高效地復(fù)合在一起發(fā)揮更優(yōu)作用顯得尤為重要，同時為KGM與其他大分子物質(zhì)復(fù)合改性研究起到一定的指導(dǎo)作用。

1 物理改性

物理改性主要是借助熱、機械力、物理場等手段對目標物進行處理，主要有熱改性、微波改性、高靜壓改性、超臨界CO2改性等。通過物理方法處理的產(chǎn)物不含化學(xué)試劑殘留，安全性高于化學(xué)改性法，產(chǎn)品應(yīng)用范圍、附加值也大大提高。

1.1 熱改性

熱改性是通過加熱來促使多糖大分子長鏈相互交聯(lián)形成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，進而改進共混物相容性，提升其宏觀性能，具體分為干熱處理和濕熱處理。干熱處理是將物質(zhì)在干燥條件下(水分 ＜10%)于120～130℃加熱處理，從而改變其性質(zhì)。濕熱處理是指在水分含量低于35%(w/w)，高于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度但低于糊化溫度下進行加熱處理，提升其性能［12］。

在加熱條件下，KGM對直鏈淀粉和支鏈淀粉的結(jié)構(gòu)具有增塑效果，增加淀粉體系的自由體積和分子鏈運動，隨著KGM濃度增加，馬鈴薯直鏈淀粉、支鏈淀粉及其混合物的玻璃化溫度(Tg)降低，混合體系中馬鈴薯直鏈淀粉/支鏈淀粉/KGM的比例從1∶1∶0到1∶1∶5 時，Tg 從 84.97℃ 下降到 76.62℃［13］。Soumya等［10］將木薯淀粉(ST)和KGM混合干熱處理制膜測定其流變學(xué)、水分吸附特性及水蒸氣透過率，結(jié)果表明:共混膜的熔化溫度和熱焓比單獨使用ST制成的膜低，斷裂伸長率和拉伸強度均顯著高于純ST膜(分別為112.8%和22.5MPa)，更適合在藥物控釋和食品涂層中應(yīng)用。熱處理時溫度對復(fù)配體粘度影響比較顯著。溫度增加有利于提高分子運動速率，各分子之間的碰撞越加劇烈，從而加速體系的反應(yīng)［14］。但溫度過高，部分分子會發(fā)生破裂進而影響其粘度;酸性條件下淀粉會發(fā)生降解，引起復(fù)配體粘度降低。已有實驗證實KGM與羧甲基淀粉(CMS)的協(xié)同作用在60℃時達到最佳效果;當溫度高于60℃時，KGM-CMS復(fù)配溶膠體系的粘度隨著溫度的升高反而降低。

綜上，熱改性法具有安全可靠、無污染、工藝簡單等優(yōu)點。濕熱處理僅涉及水和熱，不會對環(huán)境造成污染，是清潔生產(chǎn)和制造綠色食品的一個重要手段。但熱改性容易受到溫度、酸堿度、處理時間等的影響，因而在采用熱法對KGM與淀粉進行復(fù)合改性時需綜合考慮這些因素，同時注重與其他改性方法配合使用。

1.2 微波改性

微波(microwave，MW)即指頻率在 300～300GHz，波長在1～1000mm范圍內(nèi)的超高頻電磁波［15］。MW改性是利用極性分子在高速擺動中相互摩擦生熱，從而對大分子物質(zhì)產(chǎn)生影響。具有升溫快、安全、無污染、操作簡便、處理費用較低等優(yōu)點。

介質(zhì)在一定頻率的MW輻照下發(fā)生熱效應(yīng)和電磁效應(yīng)［15］。MW熱效應(yīng)影響淀粉顆粒內(nèi)部水分分布及動態(tài)過程，快速加熱效應(yīng)能夠抑制淀粉分子之間和淀粉與水之間氫鍵的破壞作用，而非熱效應(yīng)則加速氫鍵的破壞，加速降解并剪切高分子鏈。KGM中帶有羥基等極性基團，分子內(nèi)電荷分布不均勻，在MW場中能迅速吸收電磁波的能量，通過分子偶極作用和分子的高速振動產(chǎn)生熱效應(yīng)，使得自身糖苷鍵迅速獲得能量發(fā)生水解或降解［16］。對含水量大的物質(zhì)MW有較高的加熱效率。KGM和淀粉均屬于水溶性高分子物質(zhì)，因而MW對KGM/淀粉復(fù)合膜的斷裂伸長率、抗拉強度影響顯著。黃林等［17］研究表明:當MW處理5min時，KGM/淀粉復(fù)合膜斷裂伸長率達到最大值。此外，吳云輝等［18］研究表明，123W/g輻照功率處理KGM/殼聚糖，可使復(fù)合膜抗拉強度增大，而246W/g和375W/g輻射功率的處理使復(fù)合膜抗拉強度下降。因而應(yīng)用MW改性時需控制好微波處理時間以及輻照功率，以達到最佳改性效果。

1.3 高靜壓改性

高靜壓技術(shù)(Hydrostatic High Pressure，HHP)是指將物料密封包裝后，置于液體介質(zhì)中，使用100MPa以上的壓力，在25～60℃處理一定時間，使樣品達到殺菌、滅酶和改變物性等目的的新型加工方法［19-21］。HHP處理會影響生物大分子的結(jié)構(gòu)，改變分子間和分子內(nèi)的非共價作用力，從而使其功能特性發(fā)生改變。國內(nèi)外對HHP處理多糖方面的研究多在提取工藝、殺菌以及改變單一多糖的微宏觀性質(zhì)等，近年來才逐漸轉(zhuǎn)向食品高壓改性，在多糖復(fù)合物的改性方面比較少見。HHP能夠破壞多糖的晶體結(jié)構(gòu)使水分進入，使多糖發(fā)生適度溶脹，從而對多糖體系的形態(tài)和糊化特性產(chǎn)生影響，因而HHP處理對大分子改性的研究具有重要意義。

HHP處理對KGM的流變學(xué)性質(zhì)有顯著影響，KGM經(jīng)100MPa的高壓處理后，其水溶膠的粘度和剪切應(yīng)力均顯著下降，粘度從22Pa·s銳減到4.3Pa·s，而剪切應(yīng)力從2.2Pa降到0.43Pa，有利于KGM的擴散與吸收，進而發(fā)揮其生物功能［22］。HHP處理淀粉時，淀粉分子受到擠壓，分子內(nèi)和分子間的氫鍵發(fā)生斷裂，分子發(fā)生重排［23］。隨著壓力的增大，淀粉顆粒的表面會被逐漸消磨，如果壓力足夠大，會導(dǎo)致淀粉顆粒出現(xiàn)塌陷，達到600MPa時發(fā)生完全解體，形成一種凝膠狀的結(jié)構(gòu)［24］。對比 0.1MPa、85℃ 和 500MPa、50℃兩種處理條件對大米淀粉糊流變特性的影響。HHP處理過大米淀粉的稠度系數(shù)和儲模能量顯著增加，且高于經(jīng)熱加工處理的大米淀粉;HHP處理過的小麥淀粉，其回生率低于熱處理的樣品［25］。利用HHP能改善多糖產(chǎn)品的質(zhì)構(gòu)特性和穩(wěn)定性［26］，將其與熱加工相結(jié)合作為一種新的技術(shù)(溫壓協(xié)同)應(yīng)用到食品等領(lǐng)域中，從而延長KGM/淀粉復(fù)合產(chǎn)物貨架期。同時利用HHP能改變多糖結(jié)晶結(jié)構(gòu)的特點，將經(jīng)HHP改性的低結(jié)晶度多糖應(yīng)用到老年人和嬰幼兒等易消化的食品中，前景廣闊。

HHP改性具有瞬間壓縮、作用均勻、操作安全、耗能低等優(yōu)點，有利于生態(tài)環(huán)境的保護。目前，HHP用在KGM/淀粉復(fù)合改性方面鮮見，在這方面進行開拓和加強研究對于發(fā)展我國多糖深加工產(chǎn)業(yè)具有重要意義。

1.4 其他物理改性

有關(guān)物理改性除以上方法外，還有超臨界CO2改性、輻照改性、超聲波改性等。超臨界流體的密度與液體溶劑相接近，具有液體溶劑的溶解特性，表現(xiàn)出較強的溶解能力。超臨界CO2是最常用的超臨界流體，其在食品加工過程中可以為反應(yīng)提供一個合適而溫和的環(huán)境，從而保護食品的結(jié)構(gòu)、營養(yǎng)價值和功能特性，在多糖的改性中是一種良好的溶劑和加工助劑［27-29］。超臨界CO2改性主要體現(xiàn)在能夠使多糖之間的基團發(fā)生反應(yīng)，Yalpani等［30］發(fā)現(xiàn)超臨界CO2處理可以使還原糖和殼聚糖及多糖混合液發(fā)生基團的交換及合成反應(yīng)。因而，嘗試應(yīng)用超臨界CO2處理法與其他方法相結(jié)合對KGM/淀粉共混體系進行改性，使資源得到綜合利用。研究表明采用輻照處理KGM和淀粉，均會導(dǎo)致自由基產(chǎn)量增加，KGM中引入少量羰基［31-32］。對 KGM/殼聚糖共混膜(KC2)進行輻照處理，能夠明顯增強KC2的抗拉強度。25kGy的γ-射線照射對膜生物材料不僅是一種有用的滅菌方法，也是一種有效的改性方法，KC2機械性能在25kGy的劑量達到最大值，拉伸強度和斷裂伸長率分別提高約40%和30%［33］。此外，經(jīng)輻照后KGM降解可能導(dǎo)致活性位點增多，使其對β-甘露聚糖酶的敏感性有所提高［34］，有望與酶解技術(shù)相結(jié)合達到較好改性效果。超聲波能改變淀粉顆粒及結(jié)晶區(qū)的超分子結(jié)構(gòu)，減少淀粉結(jié)晶區(qū)，提高淀粉的化學(xué)反應(yīng)性能［35］。利用超聲波降解作用［36-37］，得到不同分子量的產(chǎn)物，有利于復(fù)合凝膠呈現(xiàn)出更好的彈性和粘稠性。

2 化學(xué)改性

化學(xué)改性主要是指通過一些化學(xué)處理，如脫乙酰、交聯(lián)、醚化和酯化等，使KGM分子中的基團與淀粉基團有更多接觸，進而發(fā)生相互作用，從而達到改性目的。如KGM分子中含有大量的乙?；土u基等基團，淀粉分子中含有大量的羥基等。通過脫乙酰等改性方法可使彼此基團相互作用達到復(fù)合效果，從而擴大其在各領(lǐng)域的應(yīng)用范圍。

2.1 脫乙?；男?/h3>

KGM分子經(jīng)過堿性脫乙?；螅浣Y(jié)構(gòu)中羥基增加，有更多機會與其他物質(zhì)形成分子間氫鍵［38］，允許更多的分子間相互作用，形成較強的三維空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。掃描電鏡照片表明，未改性KGM膜表面排列無序、松散、膜面有細小而密集的顆粒狀物質(zhì)存在，經(jīng)脫乙?；男院蟮哪け砻媾帕斜容^有序、致密，其拉伸強度提高1.2倍，斷裂伸長率、耐洗刷性均有所提高［39］。以脫乙酰KGM、殼聚糖為主要原料共混成膜，研究不同脫乙酰基度對共混膜性能的影響，當脫乙?；葹?.3時，共混膜拉伸強度為3.87MPa，斷裂伸長率為18.4%;脫乙?；仍黾拥?.7時，共混膜拉伸強度迅速上升到最高值11.89MPa，斷裂伸長率為 22.3%［40］。Cheng 等［41］將 KGM 與羥甲基纖維素(CMC)混合加堿制備的復(fù)合膜，與不加堿的膜相比，結(jié)果表明:加堿制備的膜具有較高的結(jié)晶度和抗張性能以及較低的水吸附容量和水蒸氣透過系數(shù)。其他學(xué)者做了同樣的比較，證實堿性溶液中分子鏈尺寸較蒸餾水中小，分子鏈的伸展度較小，有利于形成更高密度結(jié)合的分子鏈，更易形成凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)［42］。KGM經(jīng)脫乙酰化后表現(xiàn)出較多優(yōu)良性質(zhì)，且能更好地與其他大分子復(fù)合。唐汝培［2］、溫成榮［7］等通過實驗證實堿性條件下將KGM與CMS復(fù)合，復(fù)配凝膠的硬度和彈性比單一KGM膜均有所提高。

乙酰基與KGM分子結(jié)構(gòu)特性密切相關(guān)，是維持KGM分子構(gòu)象和凝膠形成的關(guān)鍵基團。綜上，脫乙酰基改性顯著影響產(chǎn)物性能，不僅體現(xiàn)在改性膜的力學(xué)性能，還體現(xiàn)在吸水能力和水蒸氣透過系數(shù)等，因而此法在復(fù)合物化學(xué)改性過程中應(yīng)用廣泛。

2.2 交聯(lián)改性

KGM分子中存在多個可反應(yīng)的羥基，可與多種交聯(lián)劑發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，其交聯(lián)形式有?；宦?lián)、酯化交聯(lián)和醚化交聯(lián);淀粉能夠與具有兩個或多個官能團的化學(xué)試劑發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，在一定條件下使KGM與淀粉發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)從而達到改性效果。

以三偏磷酸鈉為交聯(lián)劑，使CMS與KGM發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，研究其紅外光譜特征，發(fā)現(xiàn)共混體系中引入了磷交聯(lián)酯鍵，醇羥基的含量減少，分子內(nèi)氫鍵遭到破壞［43］。經(jīng)交聯(lián)改性的淀粉可增強共混凝膠中分子之間的作用力，提高網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的緊密度，不易受外部作用力的影響而使網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)變的松散，溶解速率也相對減緩［11］。黃林［17］等用氨水對 KGM、淀粉進行交聯(lián)改性制備的復(fù)合膜材料表明:交聯(lián)作用對薄膜的微觀結(jié)構(gòu)影響不大，但對結(jié)晶度有一定的影響，一定厚度的KGM/淀粉復(fù)合膜的拉伸強度可基本達到食品包裝薄膜材料(聚乙烯薄膜)的要求。

綜上，交聯(lián)改性能夠使多糖分子結(jié)構(gòu)更加緊密，在水中可溶脹而不溶解，結(jié)構(gòu)比較穩(wěn)定，但有些化學(xué)交聯(lián)劑具有毒性，且交聯(lián)過程中容易對共混物產(chǎn)生影響。因而在使用此法時需注意安全。

2.3 其他

有關(guān)化學(xué)改性除以上方法外，還有醚化法、酯化法等。醚化反應(yīng)發(fā)生在羥基之間，即活性物質(zhì)在堿性條件下與淀粉分子中的羥基產(chǎn)生醚化反應(yīng)，從而產(chǎn)生了淀粉基醚。淀粉經(jīng)羧甲基化后，原來顆粒的結(jié)構(gòu)被破壞，這些顆粒又具有很強的水溶性，使得其膠液粘接力大，有利于與KGM形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)［44］。有學(xué)者將CMS與KGM混合進行復(fù)配，證實兩者確實具有協(xié)同增效作用［7，14］。

3 生物改性

生物改性主要有酶法改性、微生物改性、基因工程改性［45］等，以酶法改性為主。酶法改性是通過相應(yīng)的多糖酶對底物多糖進行降解，從而達到改性目的;酶法改性所制備的產(chǎn)物較純，應(yīng)用前景十分廣闊。

對KGM/淀粉進行生物改性的報道較少。因KGM溶脹后粘度太大，反應(yīng)濃度最多不超過1%。如在總濃度為5%時，4.5%變性蠟質(zhì)玉米淀粉+0.5%魔芋精粉溶膠的粘度比5%的變性蠟質(zhì)玉米淀粉溶膠的粘度要高出6～8倍［46］。目前的研究多集中在通過相應(yīng)的多糖酶對KGM進行生物改性。已有學(xué)者選擇β-甘露糖酶等作為催化劑，實現(xiàn)了對KGM的可控降解［47］。KGM因酶解空間結(jié)構(gòu)發(fā)生相應(yīng)改變，形成短分子鏈KGM低聚糖。其分子量和粘度均降低，與海藻酸、殼聚糖的相互作用較未水解的KGM相對較強［48］;與角叉膠(CAR)協(xié)同作用形成熱不穩(wěn)定性凝膠，混合凝膠的性質(zhì)隨KGM分子量不同發(fā)生改變，較CAR凝膠其動態(tài)與靜態(tài)粘彈模量均減小，隨KGM分子量的增大而增加;兩者相互作用區(qū)域上柔性鏈的伸直長度也隨KGM分子量的增加而增加［49-50］。

淀粉與CAR、殼聚糖具有相似的化學(xué)組成，因而可以借鑒其改性來指導(dǎo)KGM/淀粉的生物改性。利用生物方法對KGM/淀粉進行改性的研究較少，改性后結(jié)構(gòu)變化的研究更是甚少;生物改性作為一種新的改性方法，高效專一、產(chǎn)物較純，較化學(xué)改性安全，較物理改性條件溫和，應(yīng)該給予更多的關(guān)注。如何用生物技術(shù)對共混物進行改性的研究需要進一步深入。

4 展望

在化學(xué)、物理、生物三種改性方法中，化學(xué)改性使用比較早，但副產(chǎn)物多、存在溶劑潛在危害;物理改性法相對比較安全、操作簡單，對環(huán)境危害小，但效率有待提升;而生物改性較物理和化學(xué)改性高效專一、產(chǎn)物也較純，但其對酶活及酶反應(yīng)條件等要求甚高。今后的研究可以將多種改性方法有效結(jié)合(如化學(xué)改性與生物改性相結(jié)合，物理改性與化學(xué)改性相結(jié)合等)以期達到更好的改性效果。

同時，隨著改性研究的深入，KGM/淀粉的改性機理研究將是重點，通過先進的光譜儀器和分子模擬手段對結(jié)構(gòu)進行研究，探討更深層次的機理問題，了解改性過程中KGM分子間及與淀粉大分子間的相互作用，進而有目的地設(shè)計和控制KGM與其他生物大分子的性能。相信在對結(jié)構(gòu)逐漸深入研究的同時，會產(chǎn)生更多新的改性方法，使改性產(chǎn)物的各種性能更加趨于穩(wěn)定，也可進一步拓寬多糖/淀粉共混物在醫(yī)藥、環(huán)境、化妝品等更多領(lǐng)域的應(yīng)用。

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