宋柯成

(攀鋼冶金材料有限責任公司，四川攀枝花617000)

1 引言

鐵合金生產(chǎn)過程中所產(chǎn)生的粉塵其量非常大，但是用途并不是很多，因此，被視為廢棄物。如果能夠探索出減小其粒徑或者從其中分離出小粒徑顆粒的方法［1，2］，便可以成為具有多種應用前景的稀缺原料，它的價值將會得到極大的提升，有效的變廢為寶。而現(xiàn)如今，分散與分級的理論并不少［3］，并沒有研究者將這些理論應用到硅灰的處理上。因此，從物理分散，分散劑的選擇，離心方法進行分級操作的可行性方面探索分散與分級理論在硅灰處理上的應用［4］，并取得一定的成果。

煙氣中大量存在的硅粉是在還原電爐內生產(chǎn)硅鐵和工業(yè)硅時，產(chǎn)生的大量的揮發(fā)性很強的二氧化硅和硅氣體與空氣氧化并冷凝而生成的。硅粉主要為非晶物相顆粒，絕大部分是無定形二氧化硅，由球形顆?；蝾w粒球團組成，此外硅粉還具有微細、密度小，在空氣中停留時間長，不易沉降，比電阻大等特點［5，7－9］。其中含有的二氧化硅對人身健康有嚴重的危害。二氧化硅的粉塵極細，比表面積達到100m2/g以上，可以懸浮在空氣中，如果人長期吸入含有二氧化硅的粉塵，就會患矽肺。

同時，其中含有的二氧化硅超細顆粒又是有多種應用前景的稀缺原料。納米二氧化硅俗稱“超微細白炭黑”［10］，廣泛用于各行業(yè)作為添加劑、催化劑載體，石油化工，脫色劑，消光劑，橡膠補強劑，塑料充填劑，油墨增稠劑，金屬軟性磨光劑，絕緣絕熱填充劑，高級日用化妝品填料及噴涂材料、醫(yī)藥、環(huán)保等各種領域［11］。它是極其重要的高科技超微細無機新材料之一，其粒徑很小，比表面積大，表面吸附力強，表面能大，化學純度高、分散性能好、熱阻、電阻等方面具有特異的性能，尤其是它優(yōu)越的穩(wěn)定性、補強性、增稠性和觸變性，在眾多學科及領域內獨具特性，有著不可取代的作用［12－13］。如果能從鐵合金生產(chǎn)過程中所產(chǎn)生的粉塵中分離出納米二氧化硅，將具有很高的環(huán)保及經(jīng)濟意義。

2 材料和方法

2.1 試驗儀器

超聲波清洗儀、電磁攪拌器、機械攪拌器、離心機、激光粒度分析儀 Mastersizer 2000、電子天平、掃描電鏡、燒杯、研缽和研棒、量筒、膠頭滴管。

2.2 試驗原料

不壓密硅灰［6］，三聚磷酸鈉，六偏磷酸鈉，去離子水，硅灰的成分見表1。

表1 硅灰化學成分表(%)

2.3 試驗方案

2.3.1 超聲時間對分散效果的影響

將不壓密的硅灰30g并加入500ml的水，機械攪拌10分鐘并進行不同時間的超聲分散之后進行粒度檢測。根據(jù)超聲時間的不同分組見表2物理分散的效果實驗分組。

表2 物理分散實驗方案

2.3.2 分散劑對分散效果的影響

采用不壓密硅灰作為原料進行該實驗，考察三聚磷酸鈉和六偏磷酸鈉對分散效果的影響，具體方案見表3。

表3 沉降法實驗方案

2.3.3 分散劑用量對分散效果的影響

選用六偏磷酸鈉做分散劑，在500ml燒杯中加入不壓密的硅灰30.0g，然后加入500ml去離子水。具體試驗方案見表4分散劑的用量探究實驗方案。

表4 分散劑的用量實驗方案

2.3.4 離心操作對粒度分級的影響

選擇六偏磷酸鈉，原料為不壓密硅灰，具體試驗方案見表5，考察不壓密硅灰的離心操作對粒度分級操作的影響。

表5 離心試驗方案

3 結果討論

3.1 超聲時間對分散效果的影響

圖1顯示的是在不同的超聲時間(1min～14min)下，未經(jīng)壓密硅灰的粒度分布結果，以時間順序從1min開始，到14min結束。

圖1 不壓密硅灰1－14min超聲后粒度檢測結果

圖2 不壓密硅灰實驗組粒度d(0.5)－超聲時間曲線

從檢測結果(如圖2)可以看出:沒有經(jīng)過壓密的硅灰，一開始粒度為10.084μm，隨著超聲時間的變長，粒徑減小，當超聲時間為3min到4min時出現(xiàn)急劇下降，在粒度分布圖上表現(xiàn)為單峰轉變?yōu)殡p峰，然后繼續(xù)增加超聲時間，粒徑進一步減小，但是變化速率在第12分鐘開始有所減緩。

3.2 不同分散劑對分散效果的影響

從圖3可以看出:①A組與D組情況相似，上下兩層明顯分開，上層透明，下層黑色;②B組與E組情況相似，上層為淺灰色，下層為深灰色，分層界限明顯;③C組與F組情況相似，上層淺灰色，但是比B組顏色略深，下層深灰色，分層界限并不是十分明顯。

顆粒越大，透光性越差，顏色越深，從這個方面著手，則超聲粉碎比機械粉碎的分散效果好;兩層之間界面不明顯，呈過渡形態(tài)，說明沉淀速度慢，二氧化硅團聚狀態(tài)呈空心球，密度比分散大的二氧化硅要小，因此，沉淀速度越慢，則分散效果越好［14］。由此得出六偏磷酸鈉的效果要好于三聚磷酸鈉。

3.3 分散劑用量對分散效果的影響

圖3 沉降實驗對比

圖4 分散劑不同加入量對粒度的影響

圖5 分散劑用量實驗組粒度d(0.5)－超聲時間曲線

由圖4、圖5可以明顯看出當分散劑占原料質量百分比為4%左右時粒度是最小的，因此，在此后的實驗中暫定分散劑占原料質量百分比為4%。

3.4 離心操作對分級效果的影響

從實驗數(shù)據(jù)可以看出，離心和靜置都可以達到去除大顆粒峰，因此可以得出結論，離心確實可以達到分級的目的。加水量的多少直接影響到分級的效果，加水量多了，顆粒與顆粒之間的間距變大，顆粒之間的相互影響減弱［15，16］，這樣，就導致靜置和離心時顆粒的移動更為容易，因此靜置相同的時間，加水量多的沉淀的比加水量小的沉淀的速度快。

取沉淀的和離心出的固體，干燥之后使用研缽研成粉末，然后制成樣品，做掃描電鏡，實驗結果見圖6。

從圖中可以看出，硅灰主要是由小顆粒構成，但是顆粒中粒度不同，但是大顆粒全部都是由小顆粒團聚而成的。

表6 離心實驗結果

4 結論

(1)在從硅灰中分離超細硅微粉的實際應用中，應選擇沒有經(jīng)過壓密的硅灰來做原料;機械攪拌，電磁攪拌和超聲分散三種分散方法中，超聲分散的分散效果最佳。

圖6 微觀形貌

(2)在所選分散劑中，綜合考慮分散效果和經(jīng)濟效益，選用六偏磷酸鈉最佳。并且，六偏磷酸鈉用量應該為原料質量的4%左右。

(3)經(jīng)過分散操作，最終得到的大顆粒峰值在6μm左右，小顆粒峰值在0.2μm左右，離心操作能夠很好地實現(xiàn)粒度分級，去掉大顆粒峰，而且加入的水量對離心效果影響明顯。

(4)綜合考慮分散效果、經(jīng)濟效益和生產(chǎn)率等因素，本論文實驗確定的最佳的分離工藝為:以不經(jīng)過壓密的硅灰為原料，使用六偏磷酸鈉為分散劑，其加入量為4%，先通過機械攪拌使之均勻，再進行10min的超聲分散，然后以800轉/min的速度離心20min，最終得到的懸浮液中200nm以下的二氧化硅顆粒占50%，400nm以下的二氧化硅顆粒占90%。

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