祖國慶，張曉明，崔 毅

(東北大學(xué) 軋制及連軋自動化國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，沈陽 110819)

利用傳統(tǒng)工藝和CSP工藝生產(chǎn)硅鋼時(shí)，通常需要對熱軋板進(jìn)行?；幚?，?；幚韺﹄S后組織及織構(gòu)演變有重要影響［1～3］:一方面，?；幚硎篃彳埌褰M織均勻、降低合金硬度，改善其冷軋性能;另一方面，常化處理后晶粒較粗大，降低晶界面積，在隨后冷軋過程中易在晶粒內(nèi)部形成更多剪切帶，提高成品中立方織構(gòu)和 Goss織構(gòu)強(qiáng)度［3］，而且?；幚泶偈刮龀鱿啻只瑴p少冷軋后退火過程中產(chǎn)生細(xì)小析出相［4］，對于生產(chǎn)高磁感取向硅鋼而言，冷軋前的?；ば蛞灿葹橹匾?雙輥薄帶連鑄技術(shù)是材料領(lǐng)域一前沿技術(shù)，將鋼液直接澆注到兩個(gè)反向旋轉(zhuǎn)的水冷輥和側(cè)封板圍成的熔池中，通過快速凝固直接形成1～5 mm厚薄帶［5］.研究指出，利用雙輥薄帶連鑄生產(chǎn)無取向硅鋼，其鑄態(tài)晶粒粗大(平均晶粒尺寸可達(dá)300 μm以上)與傳統(tǒng)熱軋板?；缶Я３叽缦喈?dāng)，鑄帶中析出物尺寸約500 nm左右，可利用鑄帶直接冷軋退火制備出磁性較好的硅鋼成品［6］.但關(guān)于?；に噷﹁T軋薄帶組織影響、?；幚硎欠窨蛇M(jìn)一步促使析出相粗化、改善組織均勻性的相關(guān)研究較少.利用織構(gòu)遺傳性，改善成品磁性能，已得到廣泛共識，據(jù)此對硅鋼織構(gòu)演化進(jìn)行大量細(xì)致研究［7］，但常化處理對連鑄薄帶織構(gòu)的影響鮮有報(bào)道.因此，本文針對鑄軋薄帶特征及?；に噷B鑄薄帶組織、織構(gòu)的影響展開研究.

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

采用真空感應(yīng)熔煉爐和軋輥寬度為110 mm、直徑500 mm的內(nèi)部水冷等徑雙輥鑄軋?jiān)囼?yàn)機(jī)，制備w［Si］=4.5%的無取向硅鋼，澆注溫度1 560℃，澆注速度0.3 m/s，鑄帶厚度2.0 mm.

從鑄帶上切取試樣，考察鑄帶組織、織構(gòu)及析出物形貌，隨后對鑄帶進(jìn)行950℃/10 min的?；幚?，考察?；に噷﹁T帶組織及織構(gòu)的影響.利用金相顯微鏡、透射電鏡分別觀察兩種狀態(tài)下樣品的組織及析出相形貌，采用X射線衍射分析儀及裝有EBSD的掃描電子顯微鏡對鑄帶及?；笤嚇舆M(jìn)行織構(gòu)分析.

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 鑄帶及常化組織分析

2.1.1 鑄帶組織分析

鑄帶凝固是在近1000℃/s數(shù)量級冷速下完成的，澆注過程中，工藝參數(shù)的細(xì)微改變都會對凝固組織產(chǎn)生影響［6，8］.硅鋼鑄帶的鑄態(tài)組織特征直接影響整個(gè)加工過程中鑄帶組織及織構(gòu)演化，對成品磁性能有顯著影響.本實(shí)驗(yàn)采用w［Si］=4.5%的硅鋼的澆注溫度為1 560℃，鑄帶組織由表層細(xì)小等軸晶、從近表層長入中心層的較大尺寸柱狀晶及中心層的中等尺寸等軸晶三部分組成，見圖1(a)，并且柱狀晶與鑄帶法向存在5～20(°)夾角.

在整個(gè)連鑄過程中，鑄軋速度、冷卻水秒流量、澆注溫度等都會對鑄帶組織產(chǎn)生影響，但鑄帶組織的晶粒形態(tài)主要受控于凝固過程中沿鑄帶厚度方向的溫度梯度.由于鑄帶厚度薄，鑄輥冷卻效率高，當(dāng)鑄帶澆注溫度較低，沿鑄帶厚度方向過冷度差別小時(shí)，各位置形核及長大速率較均勻，晶核達(dá)到某一臨界尺寸后，繼續(xù)凝聚液體中原子不斷長大，直至各晶粒相互接觸，形成等軸晶組織［8］.本次實(shí)驗(yàn)采用較高澆鑄溫度，在鑄帶表面和鑄帶心部之間形成梯度較大的溫度場，促使表面形成的隨機(jī)取向晶核沿其晶體學(xué)擇優(yōu)方向生長，形成柱狀晶組織.柱狀晶生長后期溫度梯度降低，從枝晶上脫落的分支及液相中新形成的晶核，通過過冷液體徑向?qū)С銎浣Y(jié)晶潛熱而趨于以等軸方式生長，形成中心等軸晶區(qū).由于柱狀晶是沿鑄輥表面法向凝固，一方面，受澆鑄過程中熔池內(nèi)液體流動的影響，軋輥轉(zhuǎn)動引起輥縫中心區(qū)鋼液定向流動，使柱狀晶生長方向與軋輥法向存在夾角.另一方面，隨軋輥轉(zhuǎn)動，沿兩鑄輥表面法向形成的柱狀晶在輥縫處受到一定軋制力，使兩側(cè)柱狀晶在類似相互咬合的擠壓過程中產(chǎn)生傾角.這些柱狀晶多為近{100}取向晶粒.

圖1 雙輥鑄軋薄帶組織Fig.1 Microstructures of twin－roll cast strip

無取向硅鋼中析出物的形狀、尺寸及數(shù)量對電工鋼磁性能有很大影響，主要表現(xiàn)為:退火過程中阻礙晶粒長大;磁化過程中釘扎磁疇運(yùn)動，使無取向硅鋼磁性能嚴(yán)重惡化.析出物直徑在0.05～0.5 μm 之間較直徑大于0.5 μm 或小于0.05 μm時(shí)對磁性能危害更為顯著［9］.利用透射電子顯微鏡觀察鑄帶內(nèi)析出物，發(fā)現(xiàn)晶內(nèi)及晶界附近存在少量析出相，以長方形和多邊形為主伴隨有少量不規(guī)則形狀，尺寸為 0.3～0.4 μm，見圖 2(a).EDS譜分析表明析出相均為AlN，在鑄帶組織中沒有觀察到MnS析出物.

2.1.2 常化組織分析

傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)無取向硅鋼時(shí)，熱軋后通常需要常化處理來提高組織均勻性、增大第二相尺寸、增強(qiáng)有利織構(gòu)組分;常化處理已成為提高成品磁性能中極為重要的環(huán)節(jié).雙輥連鑄薄帶在非平衡凝固、熱變形及冷卻過程中鑄帶內(nèi)部產(chǎn)生高且不均勻的殘余應(yīng)力［10］;當(dāng)殘余應(yīng)力達(dá)到某一臨界值時(shí)，會影響鑄帶板型及冷加工性能.所以有必要就?；幚韺﹄p輥連鑄薄帶組織及織構(gòu)的影響進(jìn)行細(xì)致研究.在對鑄帶組織的觀察中發(fā)現(xiàn)沿鑄帶厚度方向晶粒尺寸不均勻、晶粒內(nèi)部有亞晶界存在，如圖1所示.對鑄帶進(jìn)行950℃/10 min常化處理，考察是否可以通過?；幚硎咕Я?nèi)亞晶合并進(jìn)而促進(jìn)晶粒長大，提高有利織構(gòu)組分，?；蠼M織如圖3所示.對比圖3、圖1可看出?；缶Я?nèi)亞晶結(jié)構(gòu)消失，但相比于鑄帶組織而言常化后晶粒尺寸、形狀未發(fā)生明顯變化.

圖2 鑄帶及常化樣品中析出物TEM相Fig.2 TEM micrographs of precipitates in initial and normalized sample

雙棍鑄軋薄帶在鑄軋成形過程中，也會受到軋制力作用，但與常規(guī)流程相比［1～3］，變形量較小，儲能較低，?；鬀]有發(fā)生再結(jié)晶及晶粒長大現(xiàn)象.在鑄帶凝固過程中受溫度梯度影響，晶粒沿{100}＜001＞方向擇優(yōu)生長形成柱狀晶，相鄰柱狀晶均為近{100}＜001＞取向.根據(jù)取向釘扎原理［11］，相鄰兩晶粒具相似取向時(shí)，兩晶粒取向差小，此時(shí)晶界遷移率低，常化時(shí)相鄰柱狀晶難以通過亞晶合并及晶界能的降低來吞并周圍取向相近的柱狀晶.盡管中心層等軸晶與臨近柱狀晶有較大取向差，但由于這些等軸晶尺寸較大，晶界面積減小所提供的驅(qū)動力有限，受應(yīng)變能作用，在兩側(cè)柱狀晶釘扎的情況下，柱狀晶也難以通過縱向長大吞并中心層的等軸晶.

圖3 ?；ЫM織Fig.3 Microstructures of normalized sample

利用透射電鏡及能譜分析，發(fā)現(xiàn)?；笪龀鱿嗳匀珵锳lN相，并以多邊形為主，通常在0.6～0.8 μm，如圖2(b)所示，較鑄態(tài)相比尺寸略有增加，沒有發(fā)現(xiàn)MnS析出.這說明鑄帶在出鑄軋輥后，冷卻過程中仍有部分AlN以過飽和固溶體的形式存留在基體，在?；^程中，這部分AlN以鑄帶中已存在的AlN相為核心進(jìn)一步析出，促使AlN長大.若這部分以固溶態(tài)存在的AlN未及時(shí)析出，很可能在冷軋退火過程中，以冷軋板中位錯(cuò)或剪切帶等缺陷作為形核位置析出細(xì)小AlN相，抑制后續(xù)再結(jié)晶及晶粒長大，對成品磁性能極為不利.

2.2 鑄帶及?；棙?gòu)分析

對于無取向硅鋼而言，提高{100}＜uvw＞織構(gòu)組分，是優(yōu)化磁性能的重要手段.利用裝有OIM 4000 EBSD系統(tǒng)的FEI Quanta 600掃描電子顯微鏡對鑄帶試樣及?；幚碓嚇尤∠蚍治?，結(jié)果如圖4所示，沿厚度方向鑄帶試樣及常化試樣微觀織構(gòu)均以?織構(gòu)(＜100＞//ND)為主，織構(gòu)強(qiáng)度相近，強(qiáng)點(diǎn)均出現(xiàn)在{100}＜021＞處.隨后利用X射線衍射技術(shù)對鑄帶及?；瘶悠凡煌穸葘雍暧^織構(gòu)分析發(fā)現(xiàn)，鑄帶與?；瘶悠?/4層及中心層織構(gòu)無明顯變化;但與鑄帶表層織構(gòu)相比，?；蟊韺应丝棙?gòu)增強(qiáng)，如圖5所示.薄帶鑄軋時(shí)，鑄帶表層與軋輥換熱系數(shù)大，近似于快速凝固，在表層形成隨機(jī)漫散、尺寸較小的等軸晶.表層晶粒相對于中心層晶粒而言尺寸較小，?；幚頃r(shí)，在晶界能作用下，鑄帶內(nèi)近表層柱狀晶吞并部分表層細(xì)小等軸晶，進(jìn)而使表層λ織構(gòu)增強(qiáng).

圖4 鑄帶及?；瘶悠房棙?gòu)Fig.4 Texture of initial and normalized sample

圖5 鑄帶及常化樣品表層織構(gòu)Fig.5 Texture in surface layer of initial and normalized sample

3 結(jié)論

(1)采用雙輥薄帶連鑄方法制備w［Si］=4.5%的無取向電工鋼，鑄帶組織以與鑄帶法向成5～20(°)傾角的柱狀晶為主，這些柱狀晶多為近{001}＜uvw＞取向，表層和中心層為等軸晶.

(2)鑄帶組織中夾雜物尺寸為0.3～0.4 μm的AlN析出相，沒有觀察到MnS析出物，經(jīng)常化后仍無 MnS析出，AlN析出相尺寸達(dá)0.6～0.8 μm.

(3)鑄帶及?；綐泳?λ織構(gòu)為主，強(qiáng)點(diǎn)出現(xiàn)在近{100}＜021＞處，但鑄帶表層織構(gòu)漫散，經(jīng)950℃/10 min?；幚砗?，表層λ織構(gòu)增強(qiáng).

［1］Chang S K.Texture change from primarytosecondary recrystallization by hot-band normalizing in grain-oriented silicon steels［J］.Mater Sci Eng A，2007，452:93-98.

［2］ Kim J K，Woo J S，Chang S K.Influence of annealing before cold rolling on the evolution of sharp Goss texture in Fe-3%Si alloy［J］.J Magn Magn Mater，2000，215:162-164.

［3］張文康，毛衛(wèi)民，王一德，等.熱軋板常化后的晶粒尺寸對無取向硅鋼織構(gòu)和磁性能的影響［J］.鋼鐵，2007，42(2):64-67.

(Zhang Wenkang，Mao Weimin，Wang Yide，et al.Influence of grain size in normalized hot band on texture and magnetic properties of non-oriented silicon steel sheet［J］.Iron and Steel，2007，42(2):64-67.)

［4］裴英豪，張建平，朱濤，等.硅、鋁含量對CSP無取向電工鋼熱軋板中析出物的影響［J］.鋼鐵，2007，42(8):64-68.

(Pei Yinghao，Zhang Jianping，Zhu Tao，et al.Influence of Si and Al content on precipitates in CSP hot rolled strip of nonoriented electrical steel［J］.Iron and Steel，2007，42(8):64-68.)

［5］Luiten E E M，Blok K.Stimulating R＆D of industrial energy-efficient technology;the effect of government intervention on the development of strip casting technology［J］.Energy Policy，2003，31(13):1339-1356.

［6］ Zhang Y X，Xu Y B，Liu H T，et al.Microstructure，texture and magnetic properties of strip-cast 1.3%Si non-oriented electrical steels［J］.J Magn Magn Mater，2012，324(20):3328-3333.

［7］ Park J T，Szpunar J A.Evolution of recrystallization texture in nonoriented electrical steels［J］.Acta Mater，2003，51(11):3037-3051.

［8］ Liu H T，Liu Z Y，Li C G，et al.Solidification structure and crystallographic texture of strip casting 3 wt.% Si nonoriented silicon steel［J］.J Magn Magn Mater，2011，62(5):463-468.

［9］ István Bóca，ágnes Czirákib，Tamás Grófc，József Csébia.Analysis of inclusions in cold-rolled n.o.Si-Fe strips［J］.J Magn Magn Mater，1990，83(1-3):381-383.

［10］ Zapuskalov N.Effect of coiling operation on strip quality of 4.5%Si steel in twin-roll casting process［J］.ISIJ Int，1999，39(5):463-470.

［11］ Doherty R D，Hughes D A，Humphreys F J，et al.Current issues in recrystallization:a review［J］.Mater Sci Eng A，1997，238(2):219-274.